CN101187610A - 一种烟叶的高温裂解装置 - Google Patents

Abstract

一种烟叶的高温裂解装置，它包括裂解石英管、筒式加热器，裂解石英管置于筒式加热器内，裂解石英管进气端设一带推杆活塞，所述的裂解石英管上还分别设有两个接口，第一接口与保护气体流量控制器连接，第二接口则与真空循环水泵连接。本发明可有效地排除空气中氧的干扰，使烟叶或其他有机物充分裂解，有利于缩短裂解时间，提高效率且成本低廉。

Description

一种烟叶的高温裂解装置

技术领域

本发明涉及一种用于烟草或其它有机物高温干馏热裂解装置。

背景技术

卷烟是由于消费者通过抽吸烟丝燃烧所产生的烟气得到某种满足。烟气成分是卷烟烟丝通过燃烧、蒸馏、干馏、热解和重新合成等复杂的过程形成的。烟支被燃吸时，其香气物不仅来源于烟支的燃烧区，更重要的是来源于其干馏热解区。因此研究烟草的热裂解、干馏和重新合成产物，能够系统分析除直接由高温燃烧区释放的香气物质外的其它重要致香物，包括表面挥发物、热解物、重新合成物等，这样可从另一个侧面进一步描述烟支的燃烧过程和烟气香吃味形成的机理。在这些研究中，裂解装置是气相色谱仪做裂解色谱分析的重要附件。

现有的裂解装置有些并不能完全排除空所中氧的干扰，这样使一部分的烟叶产生有氧反应。且现有的裂解装置还易产生二次反应，保护气难以均匀的控制流量等不足。

发明内容

本发明目的旨在提供可有效地排除空气中氧的干扰，使烟叶或其他有机物充分裂解，大大地提高了后续的成分及含量检测的准确性，有利于缩短裂解时间，提高效率且成本低廉的一种高温裂解装置。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

本发明包括裂解石英管，筒式加热器，裂解石英管置于筒式加热器的内，裂解石英管进气端设一带推杆活塞，所述的裂解石英管上还设有分别设有两个接口，第一个接口与保护气体流量控制器连接，第二接口则与真空循环水泵连接。

两接口之间设有一活塞开关，与真空循环水泵连接的第二接口位于带推杆活塞一边。

所述的筒式加热器还设有温度控制器。

本发明的优势在于，由于加入的接口连接有抽真空装置，可以很好地排除空气中氧的干扰，起到隔绝氧的效果，使烟叶能发生真正的裂解而不是有氧反应；外接数显的氩气或氮气流量控制器，使裂解的保护气体流速均匀准确，提高了实验的重复性；裂解时间短(1-2分钟即可)，效率高，并且本发明可以缩短使裂解物料在裂解石英管出口路径，能最大限度降低二次反应的发生；本发明的裂解器具还具有简单易做，成本低廉的特点。本发明还能检测裂解粒相物，同时也能在后面接带有冷井的多级吸收装置去检测全部裂解物。

本发明在两接口之间所设的活塞开关还可以起到更好隔绝作用，更有利于裂解反应的进行。

通过对裂解装置的上述改进，用本发明的裂解装置所检测得到的烟叶各成分含量的测定十分的准确，清楚，没有出现原有的裂解装置测得成分时所出现的有氧反应。

利用本发明的装置进行检测过程为：将不同产地烟叶样品分别在50℃温度条件下烘2个小时后研磨并过1*1mm²筛子，保管于干燥器中备用。在上述装置中于300℃、载气为He气、流速为300ml/min条件下裂解1.5min，用剑桥滤片吸收，将滤片置于10ml二氯甲烷中振荡20min，浓缩到1ml，用GC/MS(安捷仑6890/5973)进行分析。按内标和外标相结合的方法进行精确定量。结果如下：

             表1不同产地烟叶300℃的部分裂解粒相物含量

样品名	Furfural	Furfurylalcohol	indole	5-Methylfurfural	MegaA	MegaB	MegaD	OXOI	phytol
										津巴布韦C20	118.8	ND	ND	133.5	ND	382.5	659.7	ND	184.2
云南曲靖C3F	320.85	2327.1	6.6	344.85	2.7	ND	607.05	81.15	362.4
										贵州余庆C3F	235.8	1849.95	ND	221.7	4.05	511.2	1041.9	ND	156.3

单位：ug/g样品；ND指该指标未被检测到。

参见图3、4、5及表1的结果表明，不同产地烟叶在以氩气为保护气、300℃条件下的裂解产物存在较大区别，如Furfural(糠醛)在云南曲靖烤烟中最高，在贵州余庆中次之，在津巴布韦烟叶中最低；又如phytol(植醇)也在云南曲靖烤烟中最高，在津巴布韦烟叶中次之，在贵州余庆中最低。由此说明，烟叶的裂解研究为解读不同风格特色的烟叶提供了新的工具和可能途径。因而，本发明装置设计合理，操作简便，完全可以高效地用于物质的裂解研究。

附图说明

图1为本发明的示意图。

图2为本发明裂解装置的示意图。

如图1、图2所示：

1-保护气瓶；2-带阀门数显气体流量控制器；3-裂解石英管进气端4-筒式加热器；5-温度控制器；6-真空循环水泵；7-带有剑桥滤片的橡胶吸烟嘴；8-裂解温度检测点(即热电偶感应点)；9-推杆；10-活塞；11-与连接气体保护气体流量控制器的第一接口；12-与真空循环水泵连接的第二接口；13-活塞开关；14-带有剑桥滤片的橡胶吸烟嘴的出气口；15-装有样品的裂解铝钵；16-裂解石英管。

图3津巴布韦C20烤烟300℃裂解GC/MS检测图。

图4云南曲靖C3F烤烟300℃裂解GC/MS检测图。

图5贵州余庆C3F烤烟300℃裂解GC/MS检测图。

具体实施方式

实施例

本实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一种方式实施。

参见图1，图2所示，本实施例包括裂解石英管16，筒式加热器4，裂解石英管16置于筒式加热器4内，裂解石英管进气端3设一带推杆9的橡皮活塞10，所述的裂解石英管16上还设有分别设有两个接口，第一个接口11与保护带阀门数显气体流量控制器2连接，第二接口12则与真空循环水泵6连接。

两接口之间设有一活塞开关13，所述的与真空循环水泵6连接的第二接口12位于带推杆活塞10一边。

所述的筒式加热器4还连接有温度控制器5可以调节温度。所述的温度控制器5通过裂解温度检测点8处的热电偶感应点与温度控制器连接，感应调节温度。

本发明的装置使用过程为：

事先将裂解石英管插入到已达设计温度的筒式加热器4中，稳温10分钟左右；

1、将装有称量好(0.2-0.4g为宜)的60-80目样品的铝钵15放入到裂解石英管的进气端3，盖上带有推杆1的橡皮活塞2，并将活塞开关13拧到开的状态；

2、将连接气体流量控制器2的橡皮管与第一接口11连接，将连接真空水泵6的管子与第二接口12连接；保证整个装置的气密性要好；

3、先将连接真空泵的第二接口12关掉，打开氮气或氩气气源，向裂解石英管16中预充保护气，5分钟后再在出口端接上带有剑桥滤片的橡胶吸烟嘴7，继续充气3分钟；

4、关上橡胶吸烟嘴7的出口，关掉气体流量控制器2，马上打开真空水泵6开始抽真空，维持裂解石英管中的气压在-0.1MPa，5分钟后立即打开气体流量控制器2，并关掉真空泵6，继续又充保护气5分钟。

5、通过快速移动推杆9将盛有样品的裂解铝钵15推到裂解温度检测点8处后，开始计时，并马上将推杆9复位，并将活塞3拧到关的状态。裂解1-2分钟后，立即取下剑桥滤片，放入装有溶剂的具塞磨口瓶中。

6、将具塞磨口瓶振荡20分钟后过滤，将滤液通过旋转蒸发仪50℃浓缩至1毫升，并加入内标苯乙酸乙酯，上气相色谱/质谱联用仪检测。

Claims (3)

1.一种烟叶的高温裂解装置，包括裂解石英管(16)，筒式加热器(4)，裂解石英管(16)置于筒式加热器(4)内，其特征在于，裂解石英管进气端(3)设一带推杆(9)活塞(10)，所述的裂解石英管(16)上还设有分别设有两个接口，第一个接口(11)与保护气体流量控制器(2)连接，第二接口(12)则与真空循环水泵(6)连接。

2.根据权利要求1所述的一种烟叶的高温裂解装置，其特征在于，两接口之间设有一活塞开关(13)，与真空循环水泵连接的第二接口(12)位于带推杆活塞(10)一边。

3.根据权利要求1所述的一种烟叶的高温裂解装置，其特征在于，所述的筒式加热器(4)还设有温度控制器(5)。

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