CN101182194A

CN101182194A - 纳米硅铝管材料的生产方法

Info

Publication number: CN101182194A
Application number: CNA2007101898888A
Authority: CN
Inventors: 马斌; 程志林; 孔令月
Original assignee: ZHENGZHOU JINYANGGUANG CERAMIC CO Ltd
Current assignee: ZHENGZHOU JINYANGGUANG CERAMIC CO Ltd
Priority date: 2007-11-02
Filing date: 2007-11-02
Publication date: 2008-05-21

Abstract

本发明公开了一种低成本、高产率纳米硅铝管的生产方法，该生产方法第一步首先取一定量硅铝矿物资源，经过水洗、过滤、烘干、球磨、过筛后得到初级原料；第二步将上述原料按照固液质量比1∶(5－10)与无机酸液体溶液(0.2－1mol/L)进行混合，在80－100℃搅拌条件处理4－6h后，过滤、洗涤和干燥得到酸化样品；第三步将酸化样品与链状高分子溶液按照固液质量比1∶(5－10)比例混合，高分子溶液的浓度为0.1－5％，在90－100℃搅拌条件下处理10－15h，经过过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管粉体。本发明旨在提供一种低成本、高产率生产纳米硅铝管的生产方法，纳米管具有20nm左右的内孔直径，长度约500－1000nm，比表面积为40－80m²/g，孔容为0.23－0.37cc/g。

Description

纳米硅铝管材料的生产方法

技术领域

本发明涉及一种纳米材料，尤其是涉及一种纳米硅铝管材料的生产方法。

背景技术

当粒子尺寸进入纳米量级(1～100nm)时，由于纳米粒子的表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减小而急剧增大，使其显示出强烈的体积效应(即小尺寸效应)、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应。纳米级材料(10～100nm)由于具有尺寸小，比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，使之具有与常规材料不同的一些新特性，因此近年来有关对纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注。

纳米管是纳米材料中一种一维尺寸上属于纳米的特殊功能材料，是纳米复合材料最重要的填充材料。目前研究者已经发现了很多纳米管材料，如碳纳米管，硅纳米管，二氧化钛纳米管，高分子纳米管等。如专利CN1669920公开了一种阳极氧化铝模板中一维硅纳米结构的制备方法，专利CN1318513涉及一种以高岭土为原料制备二氧化硅纳米管和三氧化二铝纳米晶的方法，专利CN1544325公开了一种模板法制备二氧化硅纳米管的方法，专利JP2005139044涉及单晶二氧化硅纳米管的制备，专利WO2004014799涉及一种制备中孔氧化铝分子筛和/或氧化铝纳米管的方法等等。碳纳米管是人们最早发现的天然纳米材料，由于其特殊的结构特点和谱学性质，一直成为材料科学中研究的热点。日前，研究者们通过很多合成途径都可以获得碳纳米管材料，其也是目前得到广泛应用的纳米管材料之一。但是，由于其特殊的制备方法导致生产碳纳米管的成本非常昂贵，远远超过了现实应用领域接受的范围，在很多领域仍然处在研究阶段；同时除了价格因素外，产率低也是制约碳纳米管及其他纳米管材料得以普及应用的重要因素。

为了解决纳米管材料生产成本问题，寻找一种制备简单、低成本、高产率的纳米管材料的生产方法和生产技术是当前研究者们研究的重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、产率高的纳米硅铝管材料的生产方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的纳米硅铝管材料的生产方法，包括下述加工步骤：

第一步：取硅铝矿原料经水洗、过滤、烘干、球磨、过筛，得到制备纳米硅铝管的初级粉料；

第二步：取第一步的初级粉料和浓度为0.2-0.8mol/L的无机酸溶液按照固、液质量比1∶5-15的比例进行混合，在80-100℃温度下搅拌处理4-16小时后，过滤、洗涤、干燥得到酸化粉状产品；

第三步：将上述酸化粉状产品与浓度为0.1-0.5％的聚乙烯醇或聚乙二醇溶液按照固、液质量比1∶5-15的比例混合，在90-100℃温度下搅拌处理10-15小时，经过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管材料。

所采用的硅铝矿原料的化学成分为：Al₂O₃：30-40％，SiO₂：40-50％，K₂O＜0.5％，Na₂O＜0.33％，FeO＜0.33％，H₂O：9-29％。

所述的无机酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸溶液。

所得到的纳米管成品具有20nm左右内孔直径，长度约500-1000nm，比表面积为40-80m²/g，孔容为0.23-0.37cc/g。

本发明的优点在于采用天然矿物质资源硅铝矿为原料，利用常规的生产流程生产出高质量的纳米硅铝管成品，其生产成本远远低于目前所有纳米管的生产成本，而产率却高达99％以上，为纳米材料的普及应用提供了条件。

附图说明

图1为实施例1产品样品的SEM和TEM图。

图2为实施例2产品样品的SEM和TEM图。

图3为实施例1中酸化粉状产品样品的SEM图。

图4为实施例1产品样品分别经酸处理、高分子处理和850℃焙烧后的XRD图。

具体实施方式

实施例1：

第一步，取硅铝矿原料经水洗、过滤、烘干、球磨成粉状；

第二步，按照固、液质量比1∶5的比例与0.2mol/L的盐酸溶液进行混合，在80℃温度下搅拌处理4小时后，过滤、洗涤、干燥后得到酸化粉状产品，该产品的比表面积为23m²/g，孔容为0.24cc/g，其SEM图如图3所示；

第三步，将上述酸化粉状产品与浓度为0.1％的链状高分子聚乙烯醇溶液按照固、液质量比1∶5的比例混合，在90℃温度下搅拌处理10小时，经过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管材料，该纳米管材料具有20nm左右的内孔直径，长度约500-800nm，产率为99％，比表面积为54m²/g，孔容为0.34cc/g。该纳米管样品的SEM和TEM图如图1所示，经酸处理后样品的XRD图如图4(A)所示，经高分子处理后样品的XRD图如图4(B)所示，将高分子处理的样品在850℃焙烧后的XRD图如图4(C)所示，其比表面积为87m²/g，孔容为0.39cc/g。

实施例2：

第一步，取硅铝矿原料经水洗、过滤、烘干、球磨成粉状；

第二步，按照固、液质量比1∶10的比例与0.5mol/L的硫酸溶液进行混合，在100℃温度下搅拌处理6小时后，过滤、洗涤、干燥后得到酸化粉状产品；

第三步，将上述酸化粉状产品与浓度为0.3％的链状高分子聚乙烯醇溶液按照固、液质量比1∶8的比例混合，在90℃温度下搅拌处理15小时，经过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管材料，该纳米管具有20nm左右的内孔直径，长度约500-1000nm，产率为98％，比表面积为46m²/g，孔容为0.26cc/g。该纳米管样品的SEM和TEM图如图2所示。

实施例3：

第一步，取硅铝矿原料经水洗、过滤、烘干、球磨成粉状；

第二步，按照固、液质量比1∶10的比例与0.8mol/L的磷酸溶液进行混合，在80℃温度下搅拌处理8小时后，过滤、洗涤、干燥后得到酸化粉状产品；

第三步，将上述酸化粉状产品与浓度为0.5％的高分子聚乙烯醇溶液按照固、液质量比1∶10的比例混合，在100℃温度下搅拌处理10小时，经过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管材料，该纳米管具有20nm左右的内孔直径，长度约500-1000nm，产率为99％，比表面积为64m²/g，孔容为0.31cc/g。

实施例4：

第一步，取硅铝矿原料经水洗、过滤、烘干、球磨成粉状；

第二步，按照固、液质量比1∶5的比例与0.2mol/L的盐酸溶液进行混合，在80℃温度下搅拌处理4小时后，过滤、洗涤、干燥后得到酸化粉状产品；

第三步，将上述酸化粉状产品与浓度为0.1％的链状高分子聚乙二醇溶液按照固、液质量比1∶5的比例混合，在90℃温度下搅拌处理10小时，经过滤、洗涤、干燥得到纳米硅铝管材料，该纳米管材料具有20nm左右的内孔直径，长度约500-1000nm，产率为99％，比表面积为46m²/g，孔容为0.37cc/g。

Claims

1.一种纳米硅铝管材料的生产方法，其特征在于：它包括下述加工步骤：

2.根据权利要求1所述的纳米硅铝管材料的生产方法，其特征在于：所述硅铝矿原料的化学成分为：Al₂O₃：30-40％，SiO₂：40-50％，K₂O＜0.5％，Na₂O＜0.33％，FeO＜0.33％，H₂O：9-29％。

3.根据权利要求1所述的纳米硅铝管材料的生产方法，其特征在于：所述的无机酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸溶液。