CN101166623A - 具有涂层的透镜模具 - Google Patents

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Abstract

本发明一般涉及接触透镜形成模具、和以较高产率和改进质量制造接触透镜的方法。通过用纳米结构的含氟无机缩聚物涂布溶液涂布接触透镜形成模具，透镜孔洞(例如由此制造的接触透镜的空穴或非均匀厚度区域)的数目得以显著降低。

Description

具有涂层的透镜模具
本发明总体说来涉及接触透镜(contact lens)形成模具、和以较高产率和改进质量制造接触透镜的方法。通过采用纳米结构的含氟无机缩聚物涂布溶液涂布接触透镜形成模具，透镜孔洞(例如由此制造的接触透镜的空穴或非均匀厚度区域)的数目得以显著降低。
目前在高度自动化的生产装置中大批量地生产由众多材料获得的接触透镜。
由于这种制品将被放置在眼睛里，因此非常小心以确保它们满足严格的质量控制标准。这可能导致高废品率和低产率。因此一直需要寻找经济有效的途径来控制和减少接触透镜缺陷。
在高度自动化的生产装置中接触透镜缺陷可能出于若干原因而产生，其中包括对接触透镜形成模具的填充和关闭。已经报道了减少透镜缺陷的若干尝试，例如，对接触透镜形成模具的光学表面进行涂布以改变所述模具的表面性质。在US 5,849,222中，例如通过用表面活性剂涂布所述模具来改变疏水性接触透镜形成模具的表面能，从而增大所述接触透镜形成材料的可润湿性。一般地，在接触透镜的制造中，用于改善液体的铺展和润湿性质的表面施用剂的使用是公知的并且被广泛地开发利用。
然而，所述已知的涂布模具系统仍然存在改进的余地，特别是关于透镜的品质和产率。
与任何预想相反的是，发现通过用纳米结构的含氟无机缩聚物涂布溶液涂布所述模具来降低可润湿性，可以显著减少透镜孔洞(例如由此制造的接触透镜的空穴或非均匀厚度区域)的数目。
发明内容
本发明的一个目的是接触透镜形成模具，其包括两个半模(moldhalves)，阴半模和阳半模，其特征在于该模具的至少一个半模涂布有所述改变表面的表面能特性的溶液，从而降低透镜形成材料的可润湿性。
本发明的另一个目的是形成接触透镜的方法，该方法包括：将所述接触透镜形成材料计量到接触透镜形成模具中，通过光固化所述模具使得该材料交联，从而形成接触透镜。该方法的特征在于，用改变所述表面的表面能特性的溶液涂布接触透镜形成模具的至少一个光学表面，从而降低所述透镜形成材料的可润湿性。
在本发明的一个优选方面，所述涂层是纳米结构的含氟无机缩聚物涂布溶液。
所述溶液优选含有基于元素周期表主族III～V和副族II～IV的元素M的一种或多种化合物的缩聚物，所述化合物能够水解缩聚，由此在这些缩聚物中，至少一个有机基团G或者直接通过一个所述碳原子或者通过连接基团A与至少一部分中心原子M连接，并且该有机基团G具有与至少一个氟原子连接的至少2个脂族碳原子。
所述模具优选为由玻璃或石英制造的可重复使用的模具。所述接触透镜形成材料优选为如EP-A-641806公开的改性聚乙烯醇预聚物，例如nelfilcon(可得自美国亚特兰大的Ciba Vision公司)。
所述溶液优选是以商标KERONA SichtKlar销售的溶液。
所述接触透镜优选在高度自动化的接触透镜生产装置中在所述被涂布的模具内制造。
附图简述
图1a显示未涂布的接触透镜形成阴模。
图1b显示根据本发明涂布的接触透镜形成阴模。
图2示意性地显示KERONA SichtKlar溶液如何分布在玻璃模具上。
将以大单位数目经济地制造的接触透镜优选地通过所谓的模法(moldprocess)或全模法(full-mold process)制造。在这些工艺中，在透镜形成模具中将所述透镜制成其最终形状，因此不需要随后对所述透镜的表面进行修整，也不需要对所述边缘进行修整。例如在WO-A-87/04390或EP-A-0367513中描述了模法工艺。制造之后，检查所述透镜，然后包装和进行热消毒。
一般地，接触透镜形成模具包括至少两个半模，即阴半模和阳半模。该阴半模限定第一模制(或光学)表面，和该阳半模限定第二模制(或光学)表面。设置所述阴半模和阳半模以相互容纳，从而在所述第一模制表面和所述第二模制表面之间形成透镜形成空腔。半模的模制表面是所述模具的空腔形成表面，并与透镜形成材料直接接触。优选地所述两个半模不相互接触，而是具有设置在它们之间的环形窄间隙。该间隙与所述模具空腔相连，从而过量的透镜材料可以流走进入该间隙中。接触透镜的所述两个相对表面由所述两个光学表面限定，而所述边缘由光辐照的空间限制而不是模具壁限定。
为了制造接触透镜，首先将一定量的可流动原料放置在半模、优选阴半模中。随后，通过在其上放置另一半模而关闭该模具。随后的原料聚合或交联通过以UV光辐射、或通过热作用、或者通过另外的非热方式进行。
根据本发明用改变所述表面的表面能特性的溶液涂布所述接触透镜形成模具的至少一个光学表面，从而降低所述透镜形成材料的可润湿性。
作为涂布的结果，所述透镜形成材料向该模具中心的铺展被阻碍，和在关闭模具期间内空气夹杂被显著减少。这样导致具有数目减少的透镜孔洞(例如空穴或非均匀厚度区域)的较高质量的接触透镜并最终导致改进的生产率。
图1a显示由玻璃制得的未涂布的阴模1。亲水性接触透镜形成材料向所述模具的中心铺展。图1b显示涂布有KERONA SichtKlar3的玻璃阴模，所述亲水性接触透镜形成材料向所述模具中心的铺展被阻碍。接触透镜形成材料的较慢铺展可防止在模具仍然敞开的时候吸入气泡。
所用的涂布溶液可以示意性地定义为有机-无机纳米结构的溶液，因为它含有连接到无机基团5上的有机基团4和包封纳米颗粒6。由于其有机-无机结构，该涂布溶液适合于在亲水性衬底和疏水性衬底这两者上形成耐久涂层。
图2示意性地显示所述涂布溶液如何分布在玻璃形成模具1上。首先使得所述溶液在该模具上铺展，在那里有机组分4、无机组分5和纳米结构组分6开始取向。当所述挥发性化合物挥发后，该溶液形成在所述模具表面上的超薄涂层，其中无机部分5以与亲水性衬底1紧密接触的方式排列。
与之相反，当采用疏水性衬底时无机部分5将保持曝露。
当在疏水性模具上组合使用所述有机-无机纳米结构的涂层和疏水性接触透镜形成材料时，或者当在亲水性模具上组合使用所述有机-无机纳米结构的涂层和亲水性接触透镜形成材料时，由此实现可润湿性的降低。
所述涂布溶液优选含有纳米结构的含氟无机缩聚物溶液。
更优选地，所述涂布溶液含有元素周期表主族III～V和副族II～IV的元素M的一种或多种化合物的缩聚物，所述化合物能够水解缩聚，由此在这些缩聚物中，至少一个有机基团G或者直接通过一个所述碳原子或者通过连接基团A与至少一部分中心原子M连接，并且该有机基团G具有与至少一个氟原子连接的至少2个脂族碳原子。
来自元素周期表主族III～V和副族II～IV的元素M可以为选自硅、铝、硼、锡、锆、钛、钒和锌的至少一种元素，其中优选Si、Al、Ti和Zr，最优选Si。特别地，存在于该涂布组合物中的所述缩聚物的所有中心原子的优选75％～100％、最优选90％～100％是硅、铝、钛和/或锆原子。
通常地，有机基团G连接到至少0.1％(优选至少0.5％、最优选至少1％)的存在于上述缩聚物中的所有中心原子M上，所述基团具有至少3个(优选至少4个、最优选至少5个)脂族碳原子，其相应地与至少一个和优选至少两个氟原子连接。这些基团G优选是部分氟化的烷基和/或烯基基团。这些基团也可以例如是源自氟化的烷酸(alkane acid)和烯酸(alkeneacid)的基团。在这些情况中，它们可以例如通过与能够水解的例如Al、Ti或Zr的起始化合物形成对应酸的螯合物而被引入所述缩聚物中，由此上述化合物基团A为导致以下结构的螯合物形成基团：
Figure S2006800147122D00051
根据本发明可以使用的(并且根据本发明还是优选的)部分氟化的基团G的实例为具有脂族碳原子和(至少在G与M直接连接的情况下)分别与中心原子M被至少两个原子(优选碳原子)分隔的基团，所述脂族碳原子与总共2～30个(优选3～25个、更优选5～20个、最优选8～18个)氟原子连接。
在与脂族碳原子连接的上述数目的氟原子中，那些可能以其它方式连接例如至芳族碳原子(例如C6F4的情况)的氟原子未被考虑。也可能在一个脂族碳原子上发现一个或多个氟原子，其中从所述碳原子形成双键或三键。考虑到对应原料物质的可得性[即，元素M的可(部分)水解的化合物]，优选含氟基团，其直接与优选地硅原子连接。所述含氟基团的特殊实例例如为：
CF3CH2CH2-、C2F5CH2CH2-、C4F9CH2CH2-、n-C6F13CH2CH2-、n-C8F17CH2CH2-、n-C10F21CH2CH2-和i-C3F7O-(CH2)3-。
在这些基团中，特别优选n-C6F13CH2CH2-、n-C8F17CH2CH2-和n-C10F21CH2CH2-。当然，根据本发明也可以使用其它含氟基团G，以及不同含氟基团G的混合物。
优选地，在所述缩聚物的至少一部分中心原子M上还找到至少一个(例如一个或两个)具有官能团Z的不可水解或不水解的有机基团。“不水解”的有机基团被理解成这样的基团，它们原则上可能水解，但在所述缩聚物的制备、所述涂布和随后的干燥和/或固化过程中于给定的条件下它们实际上不发生水解。后一基团的实例也包括例如上述螯合物形成基团A。优选地，在所述缩聚物中一个或两个(优选一个)不可水解或不水解的基团(除了基团G之外)相应地连接到至少0.1％和优选至少0.5％的所述中心原子M上。这些基团可以例如选自官能化(取代)的烷基(优选C1-4烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基)、烯基(优选C2-4烯基，例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基和丁烯基)、炔基(优选C2-4炔基，例如乙炔基和丙炔基)以及官能化的芳基(优选C6-10-芳基，例如苯基和萘基)，从而不同于烷基和芳基的基团也可以任选地具有一个或多个取代基[例如，氯、溴、羟基、烷氧基、环氧、(任选取代的)氨基等]。上述烷基还包括相应的环状和芳基取代的基团，例如环己基和苄基，而烯基和炔基可以类似地为环状和所述芳基应当还包括烷芳基(例如甲苯基和二甲苯基)。特别优选的基团是具有(任选地多重)不饱和碳-碳键和/或具有高反应性官能团(如环氧)的基团。在所述不饱和基团中，可以特别提及具有(甲基)丙烯酰氧基[优选(甲基)丙烯酰氧基-C1-4-烷基，例如(甲基)丙烯酰氧基丙基]的那些。在对应的缩聚物中存在这样的基团具有下述优点：在用所述涂布液涂布之后，可能发生双重硬化效应，即所述官能团Z之间的反应[例如，在环氧化物环的情况下，借助于(自由基)聚合或开环聚合进行的所述不饱和有机基团的热或光化学诱导的连接]和所述缩聚的热完全(thermal completion)[例如，通过从仍然存在的M-OH-基团分解水]。当然，在缩聚物中，在中心原子M上仍然可以存在非官能化的烷基或芳基基团，特别是那些得自于长链饱和脂肪酸的基团(在这种情况下，它们优选通过形成螯合物的基团A与中心原子连接)。
所述原料化合物(不一定作为单体化合物、而是已经作为一种或多种元素M的化合物的适当预缩合物使用)中的可水解基团的实例一部分取决于中心原子M-为卤素(F、Cl、Br、I，优选Cl和Br)、烷氧基(优选C1-4-烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基和丁氧基)、芳氧基(优选C6-10-芳氧基，例如苯氧基)、酰氧基(优选C1-4-酰氧基，例如乙酰氧基和丙酰氧基)以及酰基(例如乙酰基)。
除了上述可水解基团，可以提及并且同样适合的其他基团为氢和具有5～20、优选5～10个碳原子的烷氧基，以及卤素取代和烷氧基取代的烷氧基(例如，β-甲氧基乙氧基)。
由于所述可水解的基团实际上不再存在于最终涂层中，而是通过水解(和缩合)损失，因此在该方法中迟早需要以任何适当的方式(特别是如果在根据本发明使用的涂布组合物中的所述水解产物可能对待涂布的材料或其组分产生不利影响的情况下)除去所述水解产物。特别优选的可水解的基团是不具有任何取代基和导致低分子量水解产物(例如低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇)的那些。最后提到的可水解的基团也是优选的，因为它们在水解过程中实际上不对pH值产生影响(例如与卤素相对照)。
除了上述缩聚物、任选的水和从原料化合物水解得到的水解产物之外，根据本发明使用的涂布组合物中也可以存在其它组分。当然，它们必须不会对待涂布的材料产生有害影响。
因此，在大多数情况下，根据本发明使用的涂布组合物包含用于调节储存液体的粘度的溶剂。该溶剂可以是水和/或有机溶剂。在这些有机溶剂中，可以特别提及的那些是用于末道漆的常规溶剂和特别地低级醇，例如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇，因为它们通常已经作为使用所述优选原料(见上文)进行的缩聚反应的副产物而形成了。当然，也可以使用溶剂的混合物，例如通过所述水解反应生成的副产物(例如醇类)和其他(优选易于挥发的)溶剂，例如醚、酮、酯和(脂族或芳香族)烃，的混合物。在根据本发明使用的涂布组合物中固体的总含量一般为10％～75％，优选为15％～50％，最优选为20％～40％(均为重量百分比)。
在这种情况下，特别当与中心原子M连接的至少一部分不可水解或不水解的有机基团具有反应性多重键和/或其它反应性基团(例如环氧环)时，该涂布组合物还可以包含可以以热或光化学诱导的反应与所述基团或部分反应的化合物。于是可能证实有利的是，例如在存在具有碳-碳双键或三键的不可水解或不水解的有机基团[例如，(甲基)丙烯酰氧基烷基]的情况下，向该涂布组合物中加入有机不饱和化合物，其可随后与所述缩聚物的这些不饱和基团共聚。所述不饱和有机化合物的实例为苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸或上述酸的对应衍生物(例如酯、酰胺、腈)。这些化合物也可以是部分或全部氟化的。以这种方式，可以使用具有(全)氟化基团的、在涂布组合物或缩聚物的制备过程中与不可水解或不水解的非氟化基团反应、从而得到氟化基团(例如，通过S-H-或N-H-基团与六氟环氧丙烷反应)的化合物。也可以不以其原样而是以表面改性剂的形式使用上述有机化合物，它们被发现处于纳米尺寸的颗粒(例如，填料颗粒)上。由此可以将纳米尺寸的颗粒以均匀分布的形式引入最终涂层中。这些颗粒使得所述涂层例如耐擦或耐刮，而不损害其透明度。至于纳米尺寸的(陶瓷)颗粒的表面改性，例如可以参考WO-A-93/21127。此外，例如在中心原子M上存在含有环氧基的有机基团的情况中，该涂布液体可以包含可以参与与所述环氧环的(催化)开环聚合的化合物，例如含有羟基和含有胺基的化合物(例如酚类)。
通过添加可与(优选)存在于根据本发明使用的缩聚物的中心原子M上的官能化有机基团反应的上述有机化合物，可以根据特殊状况(待涂布材料的类型、品质、预期用途等)调节所得涂层的性质。
特别地，如果根据本发明使用的涂布组合物的缩聚物中的所述有机基团是具有不饱和碳-碳键的基团，该涂布组合物优选还包含用于使得施涂到衬底上的缩聚物进行热和/或光化学诱导的固化作用的催化剂。此外，可以使用光聚合引发剂。优选地，所述光引发剂选自市售可得的实例：Irgacure184(1-羟基环己基-苯基酮)、Irgacure500(得自瑞士巴塞尔Ciba SpecialtvChemicals的1-羟基环己基-苯基酮、二苯甲酮和Irgacure类型的其它光引发剂、Darocur1173、1116、1398、1174和1020(得自瑞士巴塞尔CibaSpecialty Chemicals)、二苯甲酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、苯偶姻、4，4’-二甲氧基苯偶姻、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苄基二甲基缩酮(benzyl dimethylketal)、1，1，1-三氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮和二苯并环庚酮。
可以使用的热引发剂尤其是下列形式的有机过氧化物，如过氧化二酰、过氧化二碳酸酯、烷基过酸酯、二烷基过氧化物、过缩酮、酮过氧化物和烷基氢过氧化物。所述热引发剂的具有实例是过氧化二苯甲酰、叔丁基过苯甲酸酯和偶氮二异丁腈。
当存在环氧环时，在所述涂布组合物中可以存在通常的开环催化剂，例如叔胺类(例如咪唑及其衍生物)。
上述引发剂以通常的用量被加入到所述涂布组合物中。例如，所述引发剂可以以例如0.5重量％～2重量％(基于总量)加入到含有30重量％～50重量％固体的涂布组合物中。
优选地原样地或者在部分或几乎完全除去使用的溶剂或在反应期间形成的溶剂(例如从醇盐的水解得到的醇类)之后和/或在添加用于降低粘度的适当溶剂之后，可以将制得的涂布组合物与所述待涂布的接触透镜形成模具接触。还可以添加常规添加剂，最晚在使用该涂布组合物之前，例如着色剂(颜料、染料等)、氧化抑制剂、均化剂、UV吸收剂、填料等。
用于涂布该模具的常见涂布方法例如为浸涂、覆涂(flooding)、牵引涂布(drawing)、浇注、旋涂、喷涂和刷涂。
在任选进行的干燥(优选在室温或稍微升高的温度下)之后，根据引发剂的类型或存在，该涂布组合物可以以已知的方式进行热固化和/或通过辐射固化。
在热固化的情况下，固化温度优选为至少50℃，最优选为至少90℃。最高固化温度尤其还由待涂布衬底的耐热性决定。优选地，固化温度不可以超过250℃，特别优选地不可以超过180℃。
透镜形成模具可以使用本领域已知的用于制造模具的所有材料制造。实例是聚合物材料，如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、PMMA、TopasCOC级8007-S10(乙烯和降冰片烯的透明无定形共聚物，得自德国法兰克福Ticona GmbH)或者石英、玻璃或蓝宝石。该模具可以是一次性或可重复使用的模具。在制造透镜之后可重复使用的模具可以被快速而有效地清洁除去未交联的预聚物和其它残余物，使用水或适合的溶剂，和可以用空气进行干燥。
该涂层可以被施加到阴模光学表面和阳模光学表面这两者上，或者仅施加到一个光学表面上，优选阴模光学表面上。
在本发明中可以使用本领域公知的任何透镜形成材料。优选的透镜形成材料能够形成水凝胶。透镜形成材料可以由乙烯基单体如HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)组成，或者可以包含一种或多种预聚物，任选的一种或多种乙烯基单体和/或大分子单体，和任选地还包括不同组分，如光引发剂、可见性着色剂(visibility tinting agent)、填料等。应当理解的是，本发明中可以使用任何含硅氧烷的预聚物或任何不含硅氧烷的预聚物。尽管透镜形成材料的选择很大程度上取决于使用所述最终接触透镜的最终形式，目前优选的透镜材料为改性聚乙烯醇预聚物，如EP-A-641806所公开的，例如nelfilcon(得自美国亚特兰大的Ciba Vision公司)。特别优选nelfilcon是因为其是水溶性的，并且可以通过它在数秒钟内制造出光学品质的成品透镜，而不必进行随后的抽提或修整步骤。
在一个优选的实施方式中，其中透镜形成材料为改性聚乙烯醇预聚物，使用由玻璃制造的可重复使用的模具，在光辐射的空间限制下对透镜形成材料进行光固化，以形成着色的接触透镜。阴模的光学表面已被预先用上文实施方式中所述的纳米结构溶液涂布。该溶液优选包含全氟基团改性的聚硅氧烷(＜5.00％)和溶剂例如2-丙醇(＞90.00％)、乙醇(＜5.00％)和甲醇(＜0.20)。该溶液优选为以商标KERONA SichtKlar销售的溶液。
在WO-A-98/42497中详细地描述了接触透镜的形成方法。将所述透镜形成材料计量入所述阴模中。随后将该阴模与阳模匹配并关闭。随后通过光辐射、优选UV辐射使得该模具固化而形成所述接触透镜。
优选地在完全自动化的生产装置中形成所述透镜，其中如上所述形成透镜并随后进行检查和包装。如WO-A-98/42497也描述了生产装置的实例。
在这种情况下，优选地在模具的周期性维护期间离线地将该涂层施涂到模具的光学表面上，或者可以将选择的站点集成到该生产装置内，以在将接触透镜形成材料计量到模具中之前直接地在线施涂该涂层。在后一种情况下，可以以类似塞住(tampon)的方式施涂该涂层。
实施例
实施例1
采用石英模具，在半自动接触透镜生产装置上进行测试。涂布溶液是以KERoNA SichtKlar商标销售的溶液，接触透镜形成材料为nelfilcon。该测试在三个不同的轨道上进行，在每一条轨道上制造36片透镜。
在轨道1上只有阴半模被涂布；
在轨道2上没有半模被涂布；
在轨道3上只有半阳模被涂布；
在从模具中取出透镜之后、在新计量加料步骤之前，通过外部清洗组件以水和加压空气来清洗和干燥模具。
结果如下：
轨道1制造了36片透镜，都没有气泡；
轨道2制造了34片透镜，23片有气泡；
轨道3制造了23片透镜，都没有气泡。
在第二次测试中，在轨道2中使用轨道1中涂布的阴模，得到没有气泡的透镜。
在第三次测试中，对轨道2的初始阴模进行涂布，再次得到没有气泡的透镜。
所发现的毫无疑义的证据表明，不存在计量步骤(在轨道不同上不同的计量)或单独模具表面的影响。因此没有气泡的透镜的制造与模具表面的涂布有关。

Claims (10)

1.一种接触透镜形成模具，其包括两个半模，阴半模和阳半模，其中至少一个半模包含降低计量到所述模具中的透镜形成材料的可润湿性的涂层，从而阻碍所述透镜形成材料向所述模具中心的铺展。
2.如权利要求1所述的接触透镜形成模具，其中所述模具由玻璃或石英制得。
3.如权利要求1和2所述的接触透镜形成模具，其中所述接触透镜形成材料是改性聚乙烯醇预聚物。
4.如权利要求1至3所述的接触透镜形成模具，其中所述涂层在所述阴半模上。
5.如前述任一项权利要求所述的接触透镜形成模具，其中所述涂层是纳米结构的含氟无机缩聚物涂布溶液。
6.如权利要求5所述的接触透镜形成模具，其中所述涂层含有元素周期表主族III～V和副族II～IV的元素M的一种或多种化合物的缩聚物，所述化合物能够水解缩聚，由此在这些缩聚物中，至少一个有机基团G或者直接通过一个所述碳原子或者通过连接基团A与至少一部分中心原子M连接，并且该有机基团G具有与至少一个氟原子连接的至少2个脂族碳原子。
7.如权利要求6所述的接触透镜形成模具，其中所述元素M选自硅、铝、硼、锡、锆、钛、钒和锌，其中优选Si、Al、Ti和Zr，最优选Si。
8.如前述任一项权利要求所述的接触透镜形成模具，其中所述涂层为KERONA SichtKlar。
9.一种制造接触透镜的方法，其包括下列步骤：
将接触透镜形成材料计量到权利要求1的模具的半模中，
通过在其上放置所述另一半模而关闭所述模具，
通过光或热辐射使得所述模具中的接触透镜形成材料交联。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述接触透镜形成材料为PVA，所述模具为玻璃模具，和所述模具涂层为KERONA SichtKlar。
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