JP7420951B2 - 構造化し且つ任意にコーティングした物品の製造方法及び該方法から得られた物品 - Google Patents
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Description
(1) 互いに対して移動することができ、且つ型キャビティを形成する少なくとも2つの型部品を有する、閉鎖可能な三次元型(MO)を提供する工程であって、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含む少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層が、型部品のうちの少なくとも1つの型キャビティに面している内面(SU)の少なくとも一部に取り付けられている、提供する工程、
(2) 任意に、少なくとも1つのバインダー(B)及び任意の少なくとも1つの架橋剤(CL)を含む組成物(C2a)を、閉鎖可能な三次元型(MO)の型キャビティに面している少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部に適用し、そして前記適用した組成物(C2a)をフラッシュオフする工程、
(3) 任意に、少なくとも1つの材料(M1)を型(MO)に挿入し、ここで少なくとも1つの材料(M1)が、好ましくは、シリコーン含有層を含む型部品の内面(SU)と接触しておらず、そして型(MO)を加熱する工程、
(4) 任意に、型(MO)を閉鎖する工程、
(5) 組成物(C3a)を閉鎖型(MO)に適用するか、又は組成物(C3a)を開放型(MO)に適用して前記型(MO)を閉鎖する工程、
(6) 組成物(C3a)、及び任意に組成物(C2a)を、少なくとも部分的に硬化させる工程、
(7) 任意に、少なくとも1つのさらなる組成物(C4a)を適用し、前記組成物(C4a)を少なくとも部分的に硬化させる工程、
(8) 型(MO)を開放し、そして少なくとも1つの構造化し且つ任意にコーティングした表面を含む成形物品を取り外す工程、
(9) 任意に、工程(8)の後に得られた物品を後処理する工程。
定義:
まず最初に、本発明の文脈において使用されるいくつかの用語を、より詳細に説明する。
本発明の方法は、単一の成形プロセスにおいて、少なくとも1つのコーティング層によって任意にコーティングされる少なくとも1つの構造化表面を含む成形物品を製造するために使用することができる。
本発明の方法の工程(1)では、互いに対して移動することができ、型キャビティを形成する少なくとも2つの型部品を有する閉鎖可能な三次元型(MO)が提供される。本発明に関連して、型(MO)は、2つを超える型部品、例えば3~10個の型部品で形成されていてもよい。少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層が、型部品のうちの少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部に取り付けられる。これにより、型部品のうちの少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部が、マイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層で覆われる。
(i) 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン層(SiL)、及び/又は
(ii) 基材(S1)と、少なくとも1つのシリコーン化合物及び複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化コーティング層(C1)とを含む少なくとも1つの複合材料(S1C1)
から選択される。
好ましくは、マイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン層(SiL)は、
(i) 硬化シリコーン層を、任意に担体材料(CM1)上に、提供する工程、及び
(ii) 硬化シリコーン層の表面をレーザーにより構造化して、マイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン層(SiL)を提供する工程
によって得られる。
- 脂肪族炭素-炭素多重結合を有するラジカルを有する少なくとも1つの化合物(A)、及びSi-結合水素原子を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサン(B)、
及び/又は
- 脂肪族炭素-炭素多重結合を有するSiC-結合ラジカル及びSi-結合水素原子を有する少なくとも1つのオルガノポリシロキサン(C)
及び
- 少なくとも1つのヒドロシリル化触媒(D)
を含む。
a) 縮合可能な末端基を有する少なくとも1つのポリオルガノシロキサン及び/又は
b) シリコーンに結合している加水分解可能な基を1分子当たり少なくとも3つ任意に有する少なくとも1つのオルガノシリコーン化合物、及び
c) 少なくとも1つの縮合触媒
を含有する。
前述の構造化シリコーン層(SiL)の代わりに、又はその次に、マイクロ構造化及び/又はナノ構造化複合材料(S1C1)を本発明の方法内で使用することができる。前記マイクロ構造化及び/又はナノ構造化複合材料(S1C1)は、好ましくは、
(I) 放射線硬化性コーティング組成物(C1a)を、基材(S1)の表面の少なくとも一部に適用して、複合材料(S1C1a)を得る工程、
(II) 基材(S1)の表面に少なくとも部分的に適用されたコーティング組成物(C1a)を、少なくとも1つのエンボス加工型(e1)を含む少なくとも1つのエンボス加工用具(E1)によって、少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
(III) 基材(S1)に少なくとも部分的に適用された少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング組成物(C1a)を少なくとも部分的に硬化させる工程であって、少なくとも部分的に硬化させる期間を通して、基材(S1)とエンボス加工用具(E1)の少なくとも1つのエンボス加工型(e1)とが接触している、硬化させる工程、
(IV) 複合材料(S1C1)をエンボス加工用具(E1)のエンボス加工型(e1)から(又はその反対で)取り外して、少なくとも部分的にエンボス加工され且つ少なくとも部分的に硬化させた複合材料(S1C1)を提供する工程
によって得られる。
a) 少なくとも1つの架橋可能なポリマー及び/又はオリゴマー、
b) 少なくとも1つの反応性希釈剤、
c) 少なくとも1つの光開始剤、及び
d) 任意に少なくとも1つの添加剤
を含み、コーティング組成物(C1a)は、好ましくは架橋可能なシリコーン含有ポリマー及び/又はオリゴマーから選択される少なくとも1つのシリコーン化合物を含有する。架橋可能なシリコーン含有ポリマー及び/又はオリゴマーの使用は、シリコーン化合物が少なくとも部分的に硬化させたコーティング(C1)内に化学的に結合されることを確実にし、それ故本発明の方法の間、シリコーン化合物がコーティング(C1)から組成物(C3a)及びさらに任意の組成物及び材料へ移動するのを最小限にするので、前記シリコーン化合物を除去するための後洗浄又は研磨プロセスが不要となる。
ラジカルR1は、互いに独立して、C2~C8アルキレン基、非常に好ましくはC2アルキレン基であり、
ラジカルR2は、互いに独立して、H又はメチルであり、そして
パラメータmは、互いに独立して、1~15の範囲、非常に好ましくは1~4又は2~4の整数であるが、ただし、式(I)の構造単位の少なくとも1つにおいて、パラメータmは少なくとも2、好ましくは正確に2であることを条件とする)
と同一であってよい、少なくとも2つ、好ましくは正確に3つの構造単位を含む化合物から選択される。
- 9~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1つのウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーと、平均で0.5~3個の不飽和基を含む厳密に1つのシリコーン(メタ)アクリレートとの混合物であって、ウレタン(メタ)アクリレートのシリコーン(メタ)アクリレートに対する質量比が10:1~8:1である混合物、
- 55~83質量%の、6倍のエトキシル化トリメチロールプロパン(すなわち、一般式(I)の3つの構造単位を含む化合物)に由来する、ヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート、
- 1~10質量%の、エチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
- 0又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤。
- 9~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1つのシリコーン(メタ)アクリレート、
- 55~83質量%の、6倍のエトキシル化トリメチロールプロパン(すなわち、一般式(I)の3つの構造単位を含む化合物)に由来する、ヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート、
- 1~10質量%の、エチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
- 0又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤。
(V) 少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング層(C1)と接触していない基材(S1)の表面に、少なくとも1つの接着層(AL)を適用する工程、及び
(VI) 複合材料(ALS1C1)をエンボス加工用具(E1)から(又はこの反対で)、取り外す、好ましくは剥離する工程。
マイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン含有層(SiL)及び複合材料(S1C1)は、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含む。特定のマイクロスケール又はナノスケールの表面要素の大きさはそれぞれ、表面に平行な任意の方向におけるその最大の延長として、すなわち、例えば、円筒状表面要素の直径又はピラミッド状表面要素の底面の対角線として、定義される。表面要素が、表面内の1つ以上の方向(又は表面に平行)にマクロスケールの延長と、表面内の1つ以上の他の方向にマイクロスケール又はナノスケールの延長とを有する場合、表面要素の大きさという用語は、そのような表面要素のマイクロスケール及び/又はナノスケールの延長を指す。特定のマイクロスケール又はナノスケールの表面要素の長さは、それぞれ、構造化表面の長さ方向の延長として定義される。同様に、特定のマイクロスケール又はナノスケールの表面要素の幅は、それぞれ、構造化表面の幅方向の延長として定義される。
本発明の方法の任意の工程(2)において、少なくとも1つのバインダー(B)及び任意に少なくとも1つの架橋剤(CL)を含む組成物(C2a)を、閉鎖可能な三次元型(MO)の型キャビティに面している少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部に適用し、そして前記適用した組成物(C2a)をフラッシュオフする。従って組成物(C2a)は、適用された場合、本発明の方法の工程(5)で型に適用された組成物(C3a)と接触するようになる型部品の表面の少なくとも一部に存在する。
第1の必須成分として、組成物(C2a)は、少なくとも1つのバインダー(B)を含む。このバインダーBを使用することにより、物品の離型性に悪影響を及ぼすことなく、前記物品上に可撓性があり且つ安定したコーティングを展開することができる。
特に好ましいバインダーは、ヒドロキシ官能性ポリ(メタ)アクリレート(B1)及び/又はポリエステルポリオール(B2)から選択される。このバインダー、好ましくはバインダー(B1)及び(B2)の混合物の使用は、高い柔軟性及び環境影響に対する高い耐性を有するコーティングをもたらす。さらに、構造化物品を製造するために使用される材料の性質にかかわらず、前記バインダーの組み合わせは、シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)及び/又は複合材料(S1C1)の表面構造の、発明の方法の(5)で使用される材料への転写を否定的に妨げない。
(a1)少なくとも1つのヒドロキシ官能性(メタ)アクリル酸エステル、より具体的には、式HC=CRx-COO-Ry-OHの(メタ)アクリル酸エステル(式中、RxはH又はCH3であり、そしてRyは2~6個、好ましくは2又は3個の炭素原子を有するアルキレンラジカルである)、
(a2)少なくとも1つのカルボキシ官能性エチレン性不飽和モノマー、より具体的には(メタ)アクリル酸、及び
(a3)少なくとも1つのヒドロキシル基を含まない及びカルボキシル基を含まない(メタ)アクリル酸のエステル、及び/又は少なくとも1つのヒドロキシル基を含まない及びカルボキシル基を含まないビニルモノマー、より具体的にはスチレン。
さらに特に好ましいバインダーは、ポリウレタン樹脂(B3)から選択される。ポリウレタン(PU)は一般的に比較的高分子量のポリヒドロキシ化合物の軟質相と低分子量鎖延長剤とジ-又はポリイソシアネートから形成されるウレタン硬質相からなる。ポリウレタンの硬度を増加させるために、鎖延長剤の量を増加させることができる。
(a1) イソシアネート、好ましくはジイソシアネートと、
(a2) 典型的には500~10000g/モルの範囲の分子量(Mw)を有するイソシアネート反応性化合物と、
(a3) 分子量が50~499g/モルの範囲にある鎖延長剤と
の、適切な場合は、
(a4) 触媒及び/又は
(a5) 慣例の添加剤材料
の存在下における反応によって、調製することができる。
コーティング組成物(C2a)は、少なくとも1つの架橋剤(CL)をさらに含むことができる。少なくとも1つの架橋剤(CL)は、好ましくは、上記の好ましいバインダーB1、B2及びB3a~B3dと組み合わせて使用する。
先に列挙したバインダー(B)及び任意の架橋剤(CL)とは別に、組成物(C2a)は、さらなる成分を含むことができる。
適したさらなる成分は、有機又は無機の着色顔料である。組成物(C2a)から製造されたコーティング層(C2)が着色されるか、又は艶消し効果を有していなければならない場合には、有機又は無機の着色顔料が好ましく用いられる。このようなコーティング配合物に使用することができる有機又は無機着色顔料は、例えば、白色顔料、例えば二酸化チタン:黒色顔料、例えばカーボンブラック、鉄マンガンブラック又はスピネルブラック;有彩顔料、例えばウルトラマリングリーン、ウルトラマリンブルー又はマンガンブルー、ウルトラマリンバイオレット又はマンガンバイオレット、赤色酸化鉄、モリブデートレッド又はウルトラマリンレッド;褐色酸化鉄、混合褐色、スピネル相及びコランダム相;又は黄色酸化鉄又はビスマスバナデート;モノアゾ顔料、ジアゾ顔料、アントラキノン顔料、ベンズイミダゾール顔料、キナクリドン顔料、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロール顔料、ジオキサジン顔料、インダントロン顔料、イソインドリン顔料、イソインドリノン顔料、アゾメチン顔料、チオインジゴ顔料、金属錯体顔料、ペリノン顔料、ペリレン顔料、フタロシアニン顔料又はアニリンブラック、血小板形金属効果顔料、例えば血小板形アルミニウム顔料、金ブロンズ、酸化ブロンズ及び/又は酸化鉄アルミニウム顔料、真珠光沢顔料及び/又は金属酸化雲母顔料、及び/又は他の効果顔料、例えば血小板形グラファイト、血小板形酸化鉄、PVDフィルムから構成される多層効果顔料、及び/又は液晶ポリマー顔料である。
組成物(C2a)は、ポリエーテル変性アルキルポリシロキサン、ヒドロキシ変性アルキルポリシロキサン、少なくとも(at least on)カルボン酸及び/又はアミノ基を含むシロキサン、ポリアルキルシロキサン、及びこれらの混合物の群から選択される少なくとも1つのシリコーン化合物をさらに含んでもよい。
R5-Si(R6)2-[O-Si(R6)(R7)]a-[O-Si(R6)2]b-O-Si(R6)2-R5 (II),
を有し、
式中、
R5は、メチル基又は(HO-CH2)2-C(CH2-CH3)-CH2-O-(CH2)3-*ラジカル、好ましくは(HO-CH2)2-C(CH2-CH3)-CH2-O-(CH2)3-*ラジカルであり、
R6は、メチル基又は(HO-CH2)2-C(CH2-CH3)-CH2-O-(CH2)3-*ラジカル、好ましくはメチル基であり、
R7は、メチル基であり、
aは、0又は1~10、好ましくは0であり、そして
bは、3~30、好ましくは7~14である。
組成物(C2a)は、一般式(III):
R8-(C=O)r-O-(AO)s-R9 (III)
の少なくとも1つの脂肪酸及び/又は脂肪アルコール化合物をさらに含んでよく、
式中、
R8は、6~30個の炭素原子、好ましくは8~26個、より好ましくは10~24個、及び非常に好ましくは12~22個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族炭化水素ラジカルであり、
R9は、H又は1~10個の炭素原子を有する飽和脂肪族炭化水素ラジカル、好ましくはHであり、
AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシドラジカルを表し、
rは、0又は1であり、そして
sは、0~30、好ましくは1~25又は2~25、より好ましくは4~22又は6~20、及び非常に好ましくは0又は8~18である。
組成物(C2a)は、少なくとも1つの架橋触媒をさらに含んでよい。架橋触媒は、主として、架橋剤(CL)の官能基と少なくとも1つのバインダー(B)の反応基との間の反応を触媒するのに役立つ。架橋触媒の使用は、バインダーB1及びB2が先に記載したイソシアネート架橋剤と組み合わせて組成物(C2a)中に含有される場合に特に好ましい。
Bi[OOC(CnH2n+1)]3 (IV)
を有し、
式中、n=5~15、好ましくはn=7~13、より具体的にはn=9~11である。
組成物(C2a)は、コーティング組成物に慣例的に使用されるさらなる添加剤、例えば、光沢防止剤、光安定剤、帯電防止剤、防汚剤、きしみ防止剤(anticreak agent)、分散剤、流動制御剤、UV吸収体、増粘剤、マイクロバロン(microballons)及びそれらの混合物を含むことができる。添加剤は存在する場合、成形物品の離型を妨げず、又は硬化した組成物(C2a)の接着及びさらなる機械的及び光学的特性を妨げない量で含有される。通常、前記添加剤は、組成物の合計質量(C2a)に基づいて、10質量%以下の総量で使用される。
- 少なくとも1つのバインダー(B)、
- 少なくとも1つの架橋剤(CL)、
- 一般式R8-(C=O)r-O-(AO)s-R9 (III)(式中、R8は、6~30個の炭素原子を有する飽和又は不飽和炭化水素ラジカルであり、R9は水素であり、AOは、エチレンオキシド、プロピレンオキシド及びブチレンオキシドからなる群から選択される1つ以上のアルキレンオキシドラジカルを表し、rは0又は1であり、そしてsは0~30である)の少なくとも1つの化合物、
- 任意に少なくとも1つのポリエーテル変性アルキルポリシロキサン、
- 一般式R5-Si(R6)2-[O-Si(R6)(R7)]a-[O-Si(R6)2]b-O-Si(R6)2-R5(式中、R5は(HO-CH2)2-C(CH2-CH3)-CH2-O-(CH2)3-*ラジカルであり、R6はメチル基であり、R7はメチル基であり、aは0であり、そしてbは7~14である)の少なくとも1つのヒドロキシ官能性ポリシロキサン、及び
- 任意に、少なくとも1つの顔料及び/又は少なくとも1つのUV吸収体
を含む溶媒ベースの2成分組成物(以下、(C2a-1)と示す)である。
- バインダー(B)として、ショア硬度が60(B3a)未満の少なくとも1つの軟質ポリウレタン(PU1)及び/又はショア硬度が60超~90(B3b)の少なくとも1つの硬質ポリウレタン(PU2)、
- 少なくとも1つの架橋剤(CL)、
- 少なくとも1つのポリジメチルシロキサン、
- 平均で1~4個のアミノアルキルアミノ基を含む少なくとも1つのシロキサン、及び
- 任意に少なくとも1つの顔料及び/又は増粘剤及び/又はマイクロバロン
を含む水性2成分組成物(以下、(C2a-2)と記す)である。
- 少なくとも50wt%のゲル分率、-20℃未満のガラス転移温度、及び100℃未満の温度の溶融転移を有するポリウレタン樹脂(B3c)を含む少なくとも第1の水性分散体、
- 少なくとも50wt%のゲル分率を有し、そして20~500nmの体積平均粒径を有する分散粒子の形態で存在するポリウレタン樹脂を含む少なくとも第2の水性分散体、
- 8~18%のNCO含有量を有する少なくとも1つの親水性変性ポリイソシアネート、
- 任意に、少なくとも1つの充填剤及び/又は少なくとも1つのUV吸収体
を含む水性2成分組成物(以下、(C2a-3)と記す)である。
本発明の方法の任意の工程(3)において、材料(M1)を型に挿入する。材料(M1)は、好ましくは、構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)又は複合材料(S1C1)を含む型部品(複数可)の内面(複数可)と前記材料が接触しないように型内に挿入する。その後、型を加熱して、挿入した材料(M1)を活性化する。材料(M1)の挿入後、型を加熱する前に、型を閉じることができる。
任意のプロセス工程(4)で、型を閉じる。型の閉鎖は、手動で、又は自動的に、例えば油圧によって、行うことができる。型は、型部品を閉じた状態で固定する手段、例えばクランプ手段のためのアタッチメントを含むことができる。好ましくは、プロセス工程(5)において、組成物(C3a)を閉鎖型に注入する場合に、型を閉じる。
本発明の方法の工程(5)において、工程(3)で挿入した材料(M1)を任意に含有する開放型又は閉鎖型内に、組成物(C3a)を適用する。工程(5)において開放型内に組成物(C3a)を適用する場合、その後、プロセス工程(4)に関連して前述したように、型を閉じる。
本発明の方法の工程(6)によれば、組成物(C3a)及び任意に組成物(C2a)を、少なくとも部分的に硬化させる。組成物(C3a)の少なくとも部分的な硬化は、プロセス工程(5)に関連して前述した発泡プロセスを表す。組成物(C2a)が存在する場合、この工程で形成されたフォーム材料の表面上で前記組成物が少なくとも部分的に架橋する結果、硬化した組成物(C2a)の高い接着性が、組成物(C3a)から製造されたフォームに対して得られ、それ故、得られたコーティング及び構造化物品の機械的及び光学的特性が改善される。
任意の工程(7)において、さらなる組成物(C4a)を型内に適用し、そして少なくとも部分的に硬化させることができる。組成物(C4a)は、閉鎖型に注入することができる。あるいは、工程(6)の後に組成物(C4a)を適用する前に型を開くことができる。その後、型を閉じ、そして組成物(C4a)を硬化させる。
本発明の方法のプロセス工程(8)では、型を開き、そして構造化し且つ任意にコーティングした物品を取り外す。本発明によれば、型を開く前に、変更されるべき型の少なくとも1つの型部品の位置を、特に液圧によって、提供してよい。型の開放、及び構造化し且つ任意にコーティングした物品の取り外しは、手動又は自動で行うことができる。前記物品の取り外しを容易にするために、型部品の1つを、好ましくは油圧で移動させることができる。
構造化し且つ任意にコーティングした物品を工程(8)において取り外した後、前記物品を後処理することができる。工程(9)における後処理は、好ましくは、構造化物品のトリミング及び/又は研磨及び/又はコーティングを含む。所望であれば、物品を直接(中間の研磨手順なしで)、さらなるコーティング材料、例えば、例として、少なくとも1つのベースコート組成物及び/又は少なくとも1つのクリアコート組成物でコーティングして、少なくとも1つの着色ベースコートフィルム及び/又は少なくとも1つのクリアコートフィルムをそれぞれ形成してよい。少なくとも1つのベースコート及び/又はクリアコート組成物の適用に先立ち、工程(8)の後に得られた物品は、好ましくは、サーフェイサー又はプライマー層でコーティングしない。適用したベースコート及び/又はクリアコート組成物は、別々に、又は一緒に硬化させることができる。
本発明の方法は、先に挙げた必須及び任意のプロセス工程に加えて、さらなるプロセス工程を含んでよい。例えば、構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)及び/又は複合材料(S1C1)を、工程(8)の後に除去することができ、又は同じ又は異なる構造を含む構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)及び/又は複合材料(S1C1)と交換することができる。或いは、さらなる構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)及び/又は複合材料(S1C1)を、構造化シリコーン含有層、好ましくはシリコーン層(SiL)及び/又は複合材料(S1C1)でまだ覆われていない型部品の内面の少なくとも一部に、取り付けることができる。
本発明の方法の工程(8)又は任意の工程(9)の後に、少なくとも1つの構造化し且つ任意にコーティングした表面を含む成形物品が得られる。
(1) 互いに対して移動することができ、且つ型キャビティを形成する少なくとも2つの型部品を有する、閉鎖可能な三次元型(MO)を提供する工程であって、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含む少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層が、型部品のうちの少なくとも1つの型キャビティに面している内面(SU)の少なくとも一部に取り付けられている、提供する工程、
(2) 任意に、少なくとも1つのバインダー(B)及び任意の少なくとも1つの架橋剤(CL)を含む組成物(C2a)を、閉鎖可能な三次元型(MO)の型キャビティに面している少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部に適用し、そして前記適用した組成物(C2a)をフラッシュオフする工程、
(3) 任意に、少なくとも1つの材料(M1)を型(MO)に挿入し、ここで少なくとも1つの材料(M1)が、好ましくは、シリコーン含有層を含む型部品の内面(SU)と接触しておらず、そして型(MO)を加熱する工程、
(4) 任意に、型(MO)を閉鎖する工程、
(5) 組成物(C3a)を閉鎖型(MO)に適用するか、又は組成物(C3a)を開放型(MO)に適用して前記型(MO)を閉鎖する工程、
(6) 組成物(C3a)、及び任意に組成物(C2a)を、少なくとも部分的に硬化させる工程、
(7) 任意に、少なくとも1つのさらなる組成物(C4a)を適用し、前記組成物(C4a)を少なくとも部分的に硬化させる工程、
(8) 型(MO)を開放し、そして少なくとも1つの構造化し且つ任意にコーティングした表面を含む成形物品を取り外す工程、
(9) 任意に、工程(8)の後に得られた物品を後処理する工程
を、記載の順序で含む、方法。
(i) 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン層(SiL)、及び/又は
(ii) 基材(S1)と、少なくとも1つのシリコーン化合物及び複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化コーティング層(C1)とを含む少なくとも1つの複合材料(S1C1)
から選択される、実施形態1から4のいずれか1つに記載の方法。
(i) 硬化シリコーン層を、任意に担体材料(CM1)上に、提供する工程、及び
(ii) 硬化シリコーン層の表面をレーザーにより構造化して、マイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン層(SiL)を提供する工程
によって得られる、実施形態5に記載の方法。
(I) 放射線硬化性コーティング組成物(C1a)を、基材(S1)の表面の少なくとも一部に適用して、複合材料(S1C1a)を得る工程、
(II) 基材(S1)の表面に少なくとも部分的に適用されたコーティング組成物(C1a)を、少なくとも1つのエンボス加工型(e1)を含む少なくとも1つのエンボス加工用具(E1)によって、少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
(III) 基材(S1)に少なくとも部分的に適用された少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング組成物(C1a)を少なくとも部分的に硬化させる工程であって、少なくとも部分的に硬化させる期間を通して、基材(S1)とエンボス加工用具(E1)の少なくとも1つのエンボス加工型(e1)とが接触している、硬化させる工程、
(IV) 複合材料(S1C1)をエンボス加工用具(E1)のエンボス加工型(e1)から(又はその反対で)取り外して、少なくとも部分的にエンボス加工され且つ少なくとも部分的に硬化させた複合材料(S1C1)を提供する工程
によって得られる、実施形態5から9のいずれか1つに記載の方法。
a) 少なくとも1つの架橋可能なポリマー及び/又はオリゴマー、
b) 少なくとも1つの反応性希釈剤、
c) 少なくとも1つの光開始剤、及び
d) 任意に少なくとも1つの添加剤
を含み、コーティング組成物(C1a)が、好ましくは架橋可能なシリコーン含有ポリマー及び/又はオリゴマーから選択される少なくとも1つのシリコーン化合物を含有する、実施形態10から12のいずれか1つに記載の方法。
(a) 9~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1つのシリコーン(メタ)アクリレートオリゴマー、
(b) 55~83質量%の、6倍のエトキシル化トリメチロールプロパンに由来するヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート、
(c) 1~10質量%の、エチル2,4,6-トリメチルベンゾイルフェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
(d) 0又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤
を含む、実施形態10から13のいずれか1つに記載の方法。
(a) 9~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1つのウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーと、平均で0.5~3個の不飽和基を含む厳密に1つのシリコーン(メタ)アクリレートとの混合物であって、ウレタン(メタ)アクリレートのシリコーン(メタ)アクリレートに対する質量比が10:1~8:1である混合物、
(b) 55~83質量%の、6倍のエトキシル化トリメチロールプロパンに由来する、ヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート、
(c) 1~10質量%の、エチル2,4,6-トリメチルベンゾイルフェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
(d) 0又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤
を含む、実施形態10から16のいずれか1つに記載の方法。
1.1 固形分含量(固体、不揮発性画分)
不揮発性画分は、ASTM D2369(日付:2015年)に準拠して決定した。この手順において、あらかじめ乾燥させておいたアルミニウム皿に2gの試料を量り取り、その試料を乾燥キャビネット中110℃で60分間乾燥させ、デシケーター内で冷却してから、再秤量した。導入した試料の総量に対する残留物は、不揮発性画分に相当する。
酸価は、DIN EN ISO2114(日付:2002年6月)に準拠し、「方法A」を用いて決定した。酸価は、DIN EN ISO2114に特定された条件下で、試料1gを中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mg)に対応する。報告された酸価はここで、DIN規格に規定の合計酸価に相当し、そして固形分含量に基づく。
OH価は、DIN53240-2に準拠して決定した。OH基を、過剰の無水酢酸を用いるアセチル化によって反応させた。その後過剰の無水酢酸を、水の添加によって分割して酢酸を形成し、そして全酢酸をエタノール性KOHで逆滴定した。OH価は、mgで表すKOHの量を示し、これは試料1gのアセチル化で結合した酢酸の量と同等である。OH価は、試料の固形分含量に基づく。
数平均分子量(Mn)は、DIN55672-1(2016年3月)に準拠してゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって決定した。この方法は、数平均分子量の他に、質量平均分子量(Mw)及び多分散性d(質量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比率)の決定にも使用することができる。テトラヒドロフランを溶離剤として使用した。決定は、ポリスチレン標準に対して実施した。カラム材料は、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマーからなっていた。
三次元型からの構造化物品の離型の成否は、型部品を取り外し、そして得られた構造化物品を視覚的評価することによって決定した。構造化物品が完全に離型することができ、視覚的に損傷が検出されなかった場合、離型性は「可」とした。構造化物品が離型できなかった場合、又は離型中に構造化物品が視覚的に破壊された場合、離型性は「不可」と評価した。
離型後に構造化表面に残留する残留物を走査型電子顕微鏡で決定した。離型した物品の構造化表面の画像を、離型後に最大1000倍の倍率で記録した。物品の構造化表面が、1000倍の倍率を用いて視覚的に追加の残留物を示さない場合、評価は「なし」とした。構造化表面が、1000倍の倍率を用いて視覚的に追加の残留物を示した場合、評価は「あり」とした。
2.1 構造化シリコーン層(SiL)の製造
構造化シリコーン層(SiL)をEP2057000B1の実施例5に従って調製したが、以下の逸脱があった:
EP2057000B1に開示されているネガパターンの代わりに、ネガハニカムパターンをレーザーによって彫刻した。
複数のマイクロスケール表面要素を含有する複合材料(S1C1)を、マイクロ構造A及びコーティング組成物E1aを含むロールツーロール又はロールツープレートエンボス加工用具を用いて、WO2019/185833A1の第58~59頁に従って調製した。
次の組成物C2aを、下記ポイント4)に記載の成形プロセスで使用した(全ての成分を質量%で表す):
2) ヒドロキシル価115mgKOH/g及びヒドロキシル官能価約3.5を有するポリエステルポリオール(Covestro社)、
3) 式R1-(C=O)r-O-(AO)s-R2の化合物の混合物((a)R1=12~22個の炭素原子を有する飽和及び不飽和炭化水素ラジカルの混合物、r=0、AO=主にエチレンオキシド単位及びいくつかのプロピレンオキシド単位の混合物、及びR2=H(Mn≒650g/モル);及び(b)R1=21個の炭素原子を有する不飽和炭化水素ラジカル、s=0、及びR2=Hで構成される)(Muench Chemie International GmbH社)
4) 上記ラジカルを有する式(III)のヒドロキシ変性ポリシロキサン(Siltec GmbH&Co.KG社)、
5) UV吸収体(BASF Corporation社)
6) Glasuritペースト55-A 353 マゼンタロット
7) Glasuritペースト55-M 011 真珠色
8) Glasuritペースト55-M 025 白
9) ビスマスネオデカノエート(King Industries社)
10) NCO含有量11.0質量%のイソシアヌレート型のヘキサメチレンジイソシアネートトリマー(Covestro社)
構造化し且つ任意にコーティングした履物の底の形態の物品を、次の成形プロセスにより製造した。
各場合とも2個の可動式の型部品を含むプレート形態の型を使用した。シリコーン層(SiL)又は複合材料(S1C1)それぞれを、1つの型部品に挿入し、型部品の表面が完全に覆われるようにした。次の型を用意した。
組成物C2a-1及びC2a-2それぞれを、圧縮空気(SATA Jet4000B HVLP、ノズル1.0)で型MO2の型キャビティに面している型部品のあらゆる表面に適用した。これらの組成物と接触する型表面の温度は65℃であった。その後、組成物C2a-1~C2a-3を65℃で5分間フラッシュオフした。フラッシュオフ後の乾燥膜厚約50~60 80μm(光学顕微鏡で分析した断面によって決定)を得た。
型部品を閉じ、そしてポリウレタンフォーム材料を閉じた型に射出した。成分A(Elastopan S7859/102-ポリエーテルポリオール、安定剤及びアミン触媒を含有)と成分B(Iso137/53-4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート)とを100:49の比で混合することにより、ポリウレタンフォーム系を得た(市販のフォーム系Elastopan S7859/102)。フォーム密度は約330g/cm3であった。
組成物(C2a-1)~(C2a-3)それぞれの硬化、及びフォーム材料(C3a)からのポリウレタンフォームの形成は、閉じた型中65℃で4分間にわたって行った。
硬化時間の経過後、型を開き、構造化し且つ任意にコーティングした物品を型から取り外した。
離型性及び表面上の残留物の存在を、ポイント1)で記載したように決定した。結果を次の表にまとめる。
Claims (11)
- 少なくとも1つの構造化表面を含む成形物品を製造するための方法であって、以下の工程:
(1) 互いに対して移動することができ、且つ型キャビティを形成する少なくとも2つの型部品を有する、閉鎖可能な三次元型(MO)を提供する工程であって、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含む少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化シリコーン含有層が、型部品のうちの少なくとも1つの型キャビティに面している内面(SU)の少なくとも一部に取り付けられており、前記シリコーン含有層が、基材(S1)と、少なくとも1つのシリコーン化合物及び複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1つのマイクロ構造化及び/又はナノ構造化コーティング層(C1)とを含む少なくとも1つの複合材料(S1C1)である、提供する工程、
(2)少なくとも1つのバインダー(B)及び任意の少なくとも1つの架橋剤(CL)を含む組成物(C2a)を、閉鎖可能な三次元型(MO)の型キャビティに面している少なくとも1つの内面(SU)の少なくとも一部に適用し、そして前記適用した組成物(C2a)をフラッシュオフする工程、
(3) 任意に、少なくとも1つの材料(M1)を型(MO)に挿入し、ここで少なくとも1つの材料(M1)が、シリコーン含有層を含む型部品の内面(SU)と接触しておらず、そして型(MO)を加熱する工程、
(4) 任意に、型(MO)を閉鎖する工程、
(5) 組成物(C3a)を閉鎖型(MO)に適用するか、又は組成物(C3a)を開放型(MO)に適用して前記型(MO)を閉鎖する工程、
(6) 組成物(C3a)、及び組成物(C2a)を、少なくとも部分的に硬化させる工程、
(7) 任意に、少なくとも1つのさらなる組成物(C4a)を適用し、前記組成物(C4a)を少なくとも部分的に硬化させる工程、
(8) 型(MO)を開放し、そして少なくとも1つの構造化し且つ任意にコーティングした表面を含む成形物品を取り外す工程、
(9) 任意に、工程(8)の後に得られた物品を後処理する工程
を、記載の順序で含み、
前記マイクロ構造化及び/又はナノ構造化複合材料(S1C1)が、
(I) 放射線硬化性コーティング組成物(C1a)を、基材(S1)の表面の少なくとも一部に適用して、複合材料(S1C1a)を得る工程、
(II) 前記基材(S1)の表面に少なくとも部分的に適用された前記コーティング組成物(C1a)を、少なくとも1つのエンボス加工型(e1)を含む少なくとも1つのエンボス加工用具(E1)によって、少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
(III) 基材(S1)に少なくとも部分的に適用された少なくとも部分的にエンボス加工された前記コーティング組成物(C1a)を少なくとも部分的に硬化させる工程であって、その少なくとも部分的に硬化させる期間を通して、前記基材(S1)と前記エンボス加工用具(E1)の前記少なくとも1つのエンボス加工型(e1)とが接触している、硬化させる工程、
(IV) 前記複合材料(S1C1)を前記エンボス加工用具(E1)の前記エンボス加工型(e1)から(又はその反対で)取り外して、少なくとも部分的にエンボス加工され且つ少なくとも部分的に硬化させた複合材料(S1C1)を提供する工程
によって得られることを特徴とする、方法。 - 前記方法が手動プロセス又は自動プロセスであってよい、請求項1に記載の方法。
- 前記型部品が、金属の型部品及び/又はポリマーの型部品から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記シリコーン含有層の非構造側が、少なくとも1つの型部品の少なくとも1つの内面(SU)上に取り付けられ、前記少なくとも1つの型部品が前記型キャビティに面している、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記複合材料(S1C1)の前記コーティング層(C1)のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素が、それぞれ、10nm~1,000μmの構造幅を有する、請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記複合材料(S1C1)の前記コーティング層(C1)のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素が、それぞれ、10nm~1,000μmの構造高さを有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのバインダー(B)が、(i)ポリ(メタ)アクリレート、(ii)ポリウレタン、(iii)ポリエステル、(v)上記ポリマーのコポリマー、及び(vi)それらの混合物からなる群から選択される、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのバインダー(B)が、前記組成物(C2a)の総質量に基づいて、15~55wt%固体の総量で存在する、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物(C3a)がポリマーフォーム材料である、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物(C3a)及び前記組成物(C2a)を、プロセス工程(6)において、45~120℃の温度で、1~20分の期間後に硬化させる、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- プロセス工程(9)における後処理が、プロセス工程(8)の後に得られた構造化された成形物品のトリミング及び/又は研磨及び/又はコーティングを含む、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。
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