CN101157010A - 聚电解质复合物膜的电场强化组装方法及装置 - Google Patents
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Abstract
聚电解质复合物膜的电场强化组装方法及装置属于膜分离技术领域。现有的层层静电吸附自组装法常常需要复合50～60层才能获得较好的膜性能，制膜程序复杂，周期长，且对膜结构的可调控性较差。所述的聚电解质复合物膜的电场强化组装方法及装置，在支撑体的两侧引入直流电场，在静态吸附或动态过滤聚离子溶液的过程中，通过外加电场力力强化聚离子与基底结合，实现多层膜的组装并调控膜结构的有序性和规整性。电场强化组装复合膜前后的渗透汽化测试表明，复合膜分离因子提高，而原子力显微镜测试表明在电场强化作用下，膜表面趋于平整，复合膜的规整性和有序性提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚电解质复合物膜的电场强化组装方法及装置，用以在电场作用下强化组装聚电解质复合物膜并调控其膜结构，属于膜分离技术领域。
背景技术
聚电解质复合物是一类用途非常广泛的膜材料，可广泛用于分离膜、生物传感器、表面修饰、医学等领域。聚电解质，又称聚离子，是指在主链或侧链中带有许多可电离的离子性基团的高分子。聚电解质可分为聚阳离子、聚阴离子以及具有正负两种电荷的离解性基团的高分子，即两性高分子电解质。聚电解质复合物膜也不仅包括由两种电荷相反的高分子聚离子形成，也可以由一种聚离子与带相反电荷的离子型表面活性剂、聚磷酸盐、聚硅酸盐等形成。聚电解质复合物膜有的制备方法，大致可以分为以下四类：界面反应法、溶剂溶解法、原位复合物法和层-层吸附法。
自从1991年Decher等人首次提出利用由带相反电荷聚电解质之间的静电作用在液-固界面交替沉积形成多层膜的技术以来，这种层层静电吸附(Layer-by-Layer adsorption，简称为LBL)自组装被认为是一种构筑复合有机超薄膜结构的有效方法，展现出广泛的应用前景。该法制备条件温和、方便快捷、纳米级可控。层层静电吸附法制备的聚电解质渗透汽化膜一般都表现出较好的膜性能，但常常需要复合50～60层才能获得较高的分离因子，制膜程序复杂，周期长。
我们前期根据动态成膜法和LBL方法的各自优势，提出的一种新的成膜方法，称之为动态LBL法(中国专利申请号：200610012175.X)。其基本原理是：在一定压力作用下强制地将聚阴离子制膜料液和聚阳离子制膜料液交替地在基膜表面动态过滤，聚离子和聚离子复合物(聚阴离子和聚阳离子的反应的产物)被支撑膜表面截留，形成具有一定分离作用的聚电解质复合物层。动态LBL技术已被证明是一种借助外加力协同作用来简化成膜程序的有效方法，此法可在复合2-5层内即获得高性能的聚电解质复合物膜，但无论是静态还是动态LBL技术，聚电解质多层膜的性能与层界结构有序化是密切相关的。理论上，由于聚阳离子与聚阴离子之间存在静电吸附引力，层与层之间应形成静电“对位”吸附的规整结构。但事实上由于聚电解质链性结构中或存在支化、或有交联、或为互穿网络结构、或为梯形结构，有些高分子则存在侧基和端基，这些因素都会严重影响LBL过程中层与层之间的完全“对位”静电吸附，因而形成的层界结构并不是一个完全有序化的结构。因此，静态和动态LBL方法其对膜结构的可调控性较差，且膜性能尚有进一步提高的空间。
我们前期采用动态LBL技术制备聚电解质多层膜的研究证明这样一个事实：交替沉积的LBL技术的成膜推动力不局限于聚离子间的静电力，借助外加力的协同作用也可以作为强化多层膜组装的推动力。相比单纯的动态加压，电场力对聚电解质链段定向排列以及链段与基底结合的强化作用更为显著，更利于形成结构规整的多层膜，而且电场力的可调控性更强。基于此，本发明提出一种聚电解质复合物膜的电场强化组装装置，用以在电场作用下强化组装聚电解质复合物膜并调控其膜结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚电解质复合物膜的电场强化组装装置，用以在电场作用下强化组装聚电解质复合物膜，可有效简化层层静电吸附的制膜程序，进一步提高膜性能，并实现膜结构的有效调控。
本发明的技术方案原理是：在支撑体的两侧引入可倒极的直流电场，在静态吸附或动态过滤聚阳离子溶液的过程中，控制为正向电场，强制诱导聚阳离子与基底结合，并在层界面上更加有序地排列。同理，在静态吸附或动态过滤聚阴离子时，则调控为反向电场，强制诱导聚阴离子与基底结合并形成有序排列。如此交替反复，可实现在静态或动态条件下聚电解质膜多层膜的电场强化LBL组装，并调控多层膜层界结构的有序性和规整性，制备出更为有序和完整的高性能渗透汽化膜，同时可通过电场强化再进一步减少复合层数。
本发明的聚电解质复合物膜的电场强化组装装置，其特征在于，在原有动态层层静电吸附法的基础上，在膜的两侧施加可倒极换向的直流电场，形成组装聚电解质复合物膜的电场强化反应器，用以在电场作用下强化组装聚电解质复合物膜并调控其膜结构。
聚电解质复合物膜的电场强化组装装置，该装置包括反应器10、压力表11、流量计12、循环泵13、阀门A14、阀门B15、聚阳离子料槽16、聚阴离子料槽17、阀门C18、阀门D19和压力表20和可倒极的直流电源21；
其中将紧固面板A7、绝缘极板A3、膜室4、透水支撑板5、绝缘极板B6和紧固面板B8依次按顺序叠放在一起后紧固成反应器10；将支撑膜固定在透水隔网上形成膜室4；进料口1开于紧固面板A7的一侧，并贯通到膜室4的表面，紧固面板A7的另一侧设出料口2，出料口2贯通到膜室4的表面，形成一个循环回路；透过液出口9开于紧固面板B8一侧，用于收集透过膜的溶液；
反应器10两侧接可倒极的直流电源21；将进料口1通过管路与压力表11、流量计12和循环泵13连接，再分别通过阀门A14、阀门B15与聚阳离子料槽16和聚阴离子料槽17连接，然后再分别通过阀门C18、阀门D19和压力表20后返回到出料口2，从而形成循环回路和整个电场强化装置。
电解质复合物膜的电场强化组装聚装置中的循环泵主要用于输送聚电解质溶液，可到极直流电场用于在膜两侧形成电场。流速和压力通过管路中的阀门来控制，并通过流量计和压力表来测定具体数值。聚电解质溶液经循环泵加压后通过进入电场强化反应器，聚电解质溶液由进料口1进入，通过出料口2在膜表面进行循环流动，少量透过液则通过透过液出口9被收集。
本发明提供了一种聚电解质复合物膜的电场强化组装方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚阳离子和聚阴离子分别溶解在溶剂中，配成制膜液，静置脱泡
(2)在0.0～1.0MPa压力作用下，将聚阳离子(或聚阴离子)溶液在支撑膜表面动态过滤，同时在支撑膜两侧施加1～60伏特的正向(或反向)的直流电场，作用10～60分钟，使聚阳离子(或聚阴离子)在膜表面或孔内被截留，形成薄膜层；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
也可在上述步骤后，再进一步按照下列步骤继续组装
(4)在0.0～1.0MPa压力作用下，强制地将聚阴离子(或聚阳离子)溶液在支撑膜表面动态过滤，同时在支撑膜膜两侧施加1～60伏特的反向(或正向)的直流电场，作用10～60分钟，使聚阴离子和聚阳离子发生反应，形成聚电解质复合物膜；
(5)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
也可在上述步骤后，再进一步按照下列步骤继续组装
(6)重复(2)～(5)步骤，最终形成聚电解质复合物多层膜。
在本发明中，所述的层层静电吸附法，是指首先将基膜进行荷电处理，浸入聚阳(阴)离子大分子溶液中，然后在纯水中洗涤，再浸入聚阴(阳)离子的溶液中，反复多次后形成超薄的分离层。
在本发明中，所述的溶剂可以是水或有机醇。
在本发明中，所述的基膜，是指溶液在压力驱动下，透过一种半透膜的分离现象，可以是纳滤膜、超滤膜或微滤膜，所用的材料可以是有机膜、无机膜、或无机/有机复合膜。所述的基膜的膜孔径为1纳米到100微米之间。
下面结合附图和具体实施例来说明本新型的实施方式和强化效果
附图说明：
图1、组装聚电解质复合物膜的电场强化反应器10的内部构造图
图2、聚电解质复合物膜的电场强化组装装置图
图3：对比例的膜表面进行原子力扫描电镜分析(0伏特)
图4：实施例1的膜表面进行原子力扫描电镜分析(30伏特)
具体实施方式：
请参见图一和图二。为在膜两侧形成电容作用，首先将极板A3和极板B6分别用绝缘带包裹，将待组装的膜放置于膜室中。将紧固面板A7、极板A3、膜室4、透水支撑板5、极板B6和和紧固面板B8依次按顺序叠放在一起，用螺栓穿入紧固面板A7和紧固面板B8后紧固成反应器10。反应器10两侧接可倒极的直流电源21。将进料口1通过管路与压力表11、流量计12和循环泵13连接，再分别通过阀门A14、阀门B15与聚阳离子料槽(16)和聚阴离子料槽17连接，然后再分别通过阀门C18、阀门D19和压力表20后返回到出料口2，从而形成循环回路和整个电场强化装置。
对比例：
采用支撑膜为聚丙烯腈(PAN)材料，平板式超滤膜，截留分子量20000，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚乙烯亚胺的溶剂为无水乙醇。
组装条件及方法：
(1)用无水乙醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡；
(2)为使聚丙烯腈支撑膜表面荷电，采用常规的水解改性技术，首先在温度为65℃时，将聚丙烯腈超滤膜浸入2N NaOH溶液中30分钟，将其改性为聚阴离子支撑膜；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A14和阀门C18，关闭阀门B15和阀门D19，启动循环泵13，不接通电源21，在0.15MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液时间30min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
将上述组装聚电解质多层复合膜在渗透汽化膜池中进行渗透汽化性能测试，测试条件为：原液组成95wt％乙醇/水体系，实验温度60℃，膜下游压力100pa。
测得渗透汽化膜性能为：渗透通量429g.m-2.h-1，透过液中乙醇含量44.04wt％，分离因子24
实施例1
采用支撑膜为聚丙烯腈(PAN)材料，平板式超滤膜，截留分子量20000，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚乙烯亚胺的溶剂为无水乙醇。
组装条件及方法：
(1)用无水乙醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡；
(2)为使聚丙烯腈支撑膜表面荷电，采用常规的水解改性技术，首先在温度为65℃时，将聚丙烯腈超滤膜浸入2N NaOH溶液中30分钟，将其改性为聚阴离子支撑膜；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A14和阀门C18，关闭阀门B15和阀门D19，启动循环泵13，接通电源21，控制为正向直流电场30伏特，0.15MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液，作用时间30min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
将上述组装聚电解质复合物膜在渗透汽化膜池中进行渗透汽化性能测试，测试条件为：原液组成95wt％乙醇/水体系，实验温度60℃，膜下游压力100pa。
测得渗透汽化膜性能为：渗透通量357g.m-2.h-1，透过液中乙醇含量12.09wt％，分离因子138
电场强化LBL复合膜前后的原子力显微镜测试，在10微米区域内，乙醇做溶剂制得动态LBL复合膜的平均粗糙度为17.281nm，电场强化LBL法膜表面平均粗糙度下降到7.277nm，这说明在电场强化作用下，膜表面趋于平整，复合膜的规整性和有序性提高。
实施例2
采用支撑膜为聚丙烯腈(PAN)材料，平板式超滤膜，截留分子量20000，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚阴离子为聚丙烯酸(PAA，分子量为400万)，聚乙烯亚胺和聚丙烯酸的溶剂均为水。
组装条件及方法：
(1)用去离子水将聚丙烯酸配成0.05wt％的溶液，用异丙醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡；
(2)为使聚丙烯腈支撑膜表面荷电，采用常规的水解改性技术，首先在温度为65℃时，将聚丙烯腈超滤膜浸入2N NaOH溶液中30分钟，将其改性为聚阴离子支撑膜；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A14和阀门C18，关闭阀门B15和阀门D19，启动循环泵13，接通电源21，控制为正向直流电场15伏特，0.15MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液，作用时间15min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(6)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门B15和阀门D19，关闭阀门A14和阀门C18，启动循环泵13，接通电源21，控制为反向电场15伏特，在0.15MPa压力下，过滤0.05wt％PAA溶液，作用时间15min，使之与PEI层复合；
(7)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
(8)重复步骤(4)-(5)1次，即可形成复合层数为1.5层的聚电解质复合膜。
将上述组装聚电解质多层复合膜在渗透汽化膜池中进行渗透汽化性能测试，测试条件为：原液组成95wt％乙醇/水体系，实验温度60℃，膜下游压力100pa。
测得渗透汽化膜性能为：渗透通量543g.m-2.h-1，透过液中乙醇含量14.49wt％，分离因子112。
实施例3
采用支撑膜为聚丙烯腈(PAN)材料，平板式超滤膜，截留分子量20000，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚阴离子为聚丙烯酸(PAA，分子量为400万)。
组装条件及方法：
(1)用去离子水将聚丙烯酸配成0.05wt％的溶液，用异丙醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡
(2)为使聚丙烯腈支撑膜表面荷电，采用常规的水解改性技术，首先在温度为65℃时，将聚丙烯腈超滤膜浸入2N NaOH溶液中30分钟，将其改性为聚阴离子支撑膜；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A14和阀门C18，关闭阀门B15和阀门D19，启动循环泵13，接通电源21，控制为正向直流电场15伏特，0.15MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液，作用时间15min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(6)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门B15和阀门D19，关闭阀门A14和阀门C18，启动循环泵13，接通电源21，控制为反向电场15伏特，在0.15MPa压力下，过滤0.05wt％PAA溶液，作用时间15min，使之与PEI层复合；
(7)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
(8)重复步骤(4)-(7)5次，即可形成复合层数为5层的聚电解质复合膜。
测得渗透汽化膜性能为：渗透通量268g.m-2.h-1，透过液中乙醇含量2.41wt％，分离因子769。
实施例4
采用支撑膜为聚丙烯腈(PAN)材料，平板式超滤膜，截留分子量20000，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚阴离子为聚丙烯酸(PAA，分子量为400万)。
组装条件及方法：
(1)用去离子水将聚丙烯酸配成0.05wt％的溶液，用甲醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡
(2)为使聚丙烯腈支撑膜表面荷电，采用常规的水解改性技术，首先在温度为65℃时，将聚丙烯腈超滤膜浸入2N NaOH溶液中30分钟，将其改性为聚阴离子支撑膜；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A14和阀门C18，关闭阀门B15和阀门D19，启动循环泵13，接通电源21，控制为正向直流电场60伏特，0.15MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液，作用时间15min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(6)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门B15和阀门D19，关闭阀门A14和阀门C18，启动循环泵13，接通电源21，控制为反向电场60伏特，在0.15MPa压力下，过滤0.05wt％PAA溶液，作用时间15min，使之与PEI层复合；
(7)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
(8)重复步骤(4)-(7)2次后，再重复(4)-(5)1次，即可形成复合层数为2.5层的聚电解质复合膜。将上述组装聚电解质多层复合膜在纳滤膜池中进行二价Ni2+的分离性能测试，测试条件为：原液中Ni2+含量为170mg/l，实验温度25℃，膜两侧压差0.25MPa。
测得膜性能为：膜通量26.01.m-2.h-1，透过液中Ni2+含量8.0mg/l，对Ni2+的截留率为95.3％。
实施例5
采用支撑膜为聚偏氟乙烯(PVDF)材料，平板式微滤膜，孔径(0.1微米)，膜面积为79cm2，所用聚阳离子材料为线型聚乙烯亚胺(PEI，分子量为6万)，聚阴离子为聚丙烯酸(PAA，分子量为400万)。
组装条件及方法：
(1)用去离子水将聚丙烯酸配成0.05wt％的溶液，用无水乙醇将聚乙烯亚胺配成0.5wt％的溶液，静置脱泡
(2)为先使支撑膜表面荷电，首先在0.10MPa压力下，在支撑膜上过滤0.05wt％的聚丙烯酸溶液0.05wt％40min，然后再过滤0.5wt％PEI溶液40min，这样保证在膜表面的已经有一层聚电解质复合物，使膜表面荷电，并使与支撑体结合的聚阴离子不易在反向电场作用被剥离下来；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(4)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门A(14)和阀门C(18)，关闭阀门B(15)和阀门D(19)，启动循环泵(13)，接通电源(21)，控制为正向直流电场1.0伏特，0.10MPa压力下，在聚丙烯腈超滤膜上过滤0.5wt％PEI溶液，作用时间15min，使膜表面形成聚电解质复合物；
(5)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干；
(6)将膜置于膜室中，按照上述实施方式装配成电场强化装置，打开阀门B(15)和阀门D(19)，关闭阀门A(14)和阀门C(18)，启动循环泵(13)，接通电源(21)，控制为反向电场1.0伏特，在0.10MPa压力下，过滤0.05wt％PAA溶液，作用时间15min，使之与PEI层复合；
(7)将膜从膜室取出，浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
(8)重复步骤(4)-(7)3次后，再重复(4)-(5)1次，即可形成复合层数为3.5层的聚电解质复合膜。
将上述组装聚电解质多层复合膜在纳滤膜池中进行二价Cu2+的分离性能测试，测试条件为：原液中Cu2+含量为100mg/l，实验温度25℃，膜两侧压差0.25MPa。测得膜性能为：膜通量32.01.m-2.h-1，透过液中Cu2+含量4.0mg/l，对Cu2+的截留率为96.0％。
Claims (4)
1.一种聚电解质复合物膜的电场强化组装装置，该装置包括反应器(10)、压力表(11)、流量计(12)、循环泵(13)、阀门A(14)、阀门B(15)、聚阳离子料槽(16)、聚阳离子料槽(16)、阀门C(18)、阀门D(19)和压力表(20)和可倒极的直流电源(21)；
其中将紧固面板A(7)、绝缘极板A(3)、膜室(4)、透水支撑板(5)、绝缘极板B(6)和紧固面板B(8)依次按顺序叠放在一起后紧固成反应器(10)；将支撑膜固定在透水隔网上形成膜室(4)；进料口(1)开于紧固面板A(7)的一侧，并贯通到膜室(4)的表面，紧固面板A(7)的另一侧设出料口(2)，出料口(2)贯通到膜室(4)的表面，形成一个循环回路；透过液出口(9)开于紧固面板B(8)一侧；
反应器(10)两侧接可倒极的直流电源(21)；将进料口(1)通过管路与压力表(11)、流量计(12)和循环泵(13)连接，再分别通过阀门A(14)、阀门B(15)与聚阳离子料槽(16)和聚阳离子料槽(16)连接，然后再分别通过阀门C(18)、阀门D(19)和压力表(20)后返回到出料口(2)。
2.根据权利要求1所述的聚电解质复合物膜的电场强化组装装置的组装方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚阳离子和聚阴离子分别溶解在溶剂中，配成制膜液，静置脱泡
(2)在0.0～1.0MPa压力作用下，将聚阳离子或聚阴离子溶液在支撑膜表面动态过滤，同时在支撑膜两侧施加1～60伏特的正向或反向的直流电场，作用10～60分钟，使聚阳离子或聚阴离子在膜表面或孔内被截留，形成薄膜层；
(3)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
3.根据权利要求2所述的组装方法，其特征在于，还可以在步骤(3)后继续组装：
(4)在0.0～1.0MPa压力作用下，强制地将聚阴离子或聚阳离子溶液在支撑膜表面动态过滤，同时在支撑膜膜两侧施加1～60伏特的反向或正向的直流电场，作用10～60分钟，使聚阴离子和聚阳离子发生反应，形成聚电解质复合物膜；
(5)将膜浸泡在去离子水中，漂洗膜面并烘干。
4.根据权利要求3所述的组装方法，其特征在于，还可以在步骤(5)后继续组装：
(6)重复(2)～(5)步骤，形成聚电解质复合物多层膜。
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