CN101149317B - 用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件 - Google Patents

Abstract

一种力学性能测试技术的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，包括U型支撑平台、移动平台、蛇形支撑弹簧、对中标记、位移标记，蛇形支撑弹簧连接U型支撑平台和移动平台，U型支撑平台和移动平台与薄膜试样的两端悬空相连，对中标记位于移动平台的上面，位移标记粘接在靠近薄膜试样、移动平台的尾端。本发明与国内外现有微拉伸试件相比，制备工艺可行，重现性好，成品率高，并且克服了拉伸过程中由支撑梁塑性变形而引起的实验误差。本发明一集成式框架微拉伸试件适用于微机电系统中的各种单质金属、合金和复合材料等薄膜材料微观力学性能测试。

Description

用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件

技术领域

本发明涉及一种测试技术领域的拉伸试件，具体地说，涉及一种用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件。

背景技术

随着微机电系统的迅速发展，各种薄膜材料广泛应用于微器件中，由于微器件结构不是传统机械结构尺寸的简单缩小，当结构尺寸减少至微米/纳米数量级时，会产生明显的尺寸效应，导致材料力学、物理等性质发生显著变化，所以薄膜材料微观力学性能与宏观材料力学性能有明显差异，由大体积样本测得的力学性能参数已远不能满足MEMS器件的设计要求，因此研究薄膜材料微尺度力学性能显得非常重要。材料的抗拉强度、杨氏模量、泊松比等基本微尺度力学特性，是设计MEMS器件和进行可靠性分析的重要参数。在宏观力学测试领域，单轴拉伸试验力学模型简单、数据易于分析，已被广泛用于测量抗拉强度、弹性模量、泊松比等基本力学参数。但是对于微尺度环境下的单轴拉伸测试，由于试样尺寸小，微拉伸试样的制备、对中及夹持困难，限制了微尺度力学特性测试，因此迫切需要解决这一难题。

经对现有技术文献的检索发现，Haque等在《Experimental Mechanics》(《实验力学》，2002年1期123-128页)发表了题为“In-situ tensile testing ofnano-scale specimens in SEM and TEM”(“在扫描和透射电镜中进行纳米材料性能的原位拉伸测量”)的论文，提出用原位方法对金属薄膜进行单轴拉伸实验。其特点是在硅基片上沉积薄膜，然后从背面用化学方法刻蚀硅，形成支撑梁结构的微拉伸试样。在所测试样两端有位移传感器对拉伸过程中的位移变量进行测定。此方法的优点是直接测出应力应变关系，且可测试多种材料和多层复合薄膜。薄膜的典型尺寸厚200nm，宽240um和长185um。其缺点是由于微拉伸试样支撑梁刚度较大，不适宜测量大塑性变形的非硅材料。且整个测试系统必须放在SEM或者TEM里面进行观察测量，不适于常规操作，应用范围受到极大限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有薄膜微拉伸试件的不足，提供一种易于制备、对中、夹持的框架式单轴微拉伸试件，使其满足大塑性变形非硅材料(如各种单质金属、合金和复合材料)的微拉伸测试要求，适于常规操作，应用范围宽。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括U型支撑平台、移动平台、蛇形支撑弹簧、对中标记及位移标记。蛇形支撑弹簧连接U型支撑平台和移动平台，U型支撑平台和移动平台与薄膜试样的两端悬空相连。对中标记位于移动平台的上面。位移标记粘接在靠近薄膜试样、移动平台的尾端。应变标记位于薄膜试样的两侧。测量时U型支撑结构固定在金属底座上，移动平台的另一端与载荷传感器相连，对移动平台施加水平方向的拉力，就可以实现微拉伸测试。通过薄膜试样的载荷和位移变化，可得出薄膜试样的应力应变曲线。

所述的U型支撑平台为台阶状或竖直状，是由单晶硅湿法刻蚀、电镀镍形成或全部由电镀金属镍形成，U型支撑平台总厚度至少为450微米，U型支撑平台外围长为14毫米-20毫米、宽为14毫米-20毫米，U型支撑平台两侧、底部、上部的支撑梁宽度均为2毫米-4毫米，上部的支撑梁为开口状，开口尺寸5毫米。

所述移动平台由单晶硅湿法刻蚀形成或电镀金属镍形成，为矩形，其宽度为2.5毫米-3.5毫米，长度10毫米-15毫米，厚度与U型支撑平台相同。移动平台前端有一直径为1毫米的圆形通孔，用于拉伸时与力传感器相连。

所述的蛇形支撑弹簧是电镀金属镍形成的多匝结构。此弹簧通过叠层电镀技术制成，线宽为50毫米-200微米，厚度为30毫米-200微米，弹簧弯曲部分的圆弧内径为50毫米-200微米，弹簧直线部分的长度为400微米。

所述对中标记及位移标记是由电镀金属镍形成，对中标记可以选择不同的形状和尺寸，如条形或十字形。位移标记选择正方体或长方体的碳纤维，厚度200微米。

所述薄膜试样由电镀金属形成，可以根据测量试样的不同而电镀各种金属或合金薄膜。薄膜试样形状为哑铃状。

本发明设计的框架式单轴微拉伸试件，薄膜试样两端可固定在两个相对移动的夹具平台上，因此特别适用于大塑性变形的非硅材料。对中标记保证试样易于装配、对中。与移动平台集为一体的位移标记垂直度高，有利于非接触式位移测量精度的提高。

本发明中的蛇形支撑弹簧由电镀金属镍形成，依据载荷传感器施力范围和薄膜试样的尺寸，制备出不同尺寸或深宽比的微型弹簧，这样蛇形支撑弹簧相对于矩形支撑梁设计，在受到水平方向拉力时，能够保持弹性变形，减小薄膜拉伸时载荷测量误差。

本发明设计的框架式微拉伸试件结构与现有国内外薄膜拉伸试样相比，制备工艺可行，重现性好，成品率高；而且根据非硅材料的特性及试样的尺寸，可以设计不同深宽比的蛇形支撑弹簧，保证弹簧在拉伸过程中呈线性变化，很好地解决了微拉伸过程中由支撑梁塑性变形而引起的测量误差。本发明支撑弹簧在形变150微米范围内呈线性变化，对于形变小于10％的薄膜试样均可进行力学性能测试，而Haque系统可测量的形变约是2％。因此，本发明对于大塑性变形的各种单质金属、合金和复合材料等非硅材料的测量具有较高的应用价值。

附图说明

图1是实施例1硅、镍支撑结构的微拉伸试件结构示意图；

图2是实施例1硅、镍U型支撑平台结构示意图；

图3是实施例1移动平台、对中标记、位移标记示意图；

图4是实施例1蛇形支撑弹簧示意图；

图5是实施例1薄膜试样、应变标记示意图；

图6是实施例3金属镍U型支撑结构的微拉伸试件结构示意图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1  具有硅、镍U型支撑结构的微拉伸试件结构。

如图1所示，本实施例包括：U型支撑平台1、移动平台2、蛇形支撑弹簧3、对中标记4、位移标记5。蛇形支撑弹簧3连接U型支撑平台1和移动平台2，薄膜试样6两端分别与U型支撑平台1和移动平台2悬空相连。对中标记4位于移动平台2的上面，位移标记5粘接在靠近薄膜试样6、移动平台2的尾端，测量时U型支撑平台1固定在金属底座上，移动平台2的另一端与载荷传感器相连，对移动平台2施加水平方向的拉力，就可以实现微拉伸测试。通过薄膜试样6的载荷和位移变化，可得出薄膜试样6的应力应变曲线。

本实施例中，U型支撑平台1为台阶状，下层为厚500微米的单晶硅，外围尺寸长20毫米，宽20毫米，支撑梁宽度4毫米；上层为电镀30微米厚的金属镍，外围尺寸长18毫米，宽18毫米，支撑梁宽度3毫米；开口尺寸5毫米。

本实施例中，移动平台2长15毫米、宽3.5毫米，厚度、材质与U型支撑结构相同，分上下两层，下层为厚500微米的单晶硅，上层为30微米厚的电镀金属镍。前端圆形通孔直径1毫米；

本实施例中，蛇形支撑弹簧3，由电镀金属镍形成，其线宽200微米，厚度30微米，弹簧弯曲部分的圆弧内径200微米，弹簧直线部分长400微米。

本实施例中，U型支撑平台1上层、蛇形支撑弹簧3、移动平台2上层是通过掩模叠层电镀金属镍同时形成的。在此基础上，在U型支撑结构1和移动平台2的中心线部位，再掩模电镀镍制作薄膜试样6。

本实施例中，薄膜试样6形状为哑铃状，总长650微米，中间细颈段长200微米，宽100微米，厚10微米，颈部半径75微米，两端部矩形部分长300微米，宽500微米；

本实施例中，对中标记4为长30微米、宽10微米，厚0.5微米的线条状，置于移动平台的中心线上，由电镀镍制作而成；

本实施例中，位移标记5的大小为2毫米×2毫米、厚200微米的长方体碳纤维，粘接在靠近薄膜试样、移动平台的尾端。

本实施例中，薄膜试样6的两侧贴有应变标记7。所述应变标记7由电镀金属金形成，为矩形结构，长度为30微米、宽度为10微米，厚度为0.5微米，两个应变标记分别位于薄膜试样中间细颈段的两侧。

图2是本实施例硅、镍U型支撑平台1示意图，500微米厚的单晶硅通过湿法刻蚀形成框架式微拉伸样件U型支撑平台1的主体，相继在其上集成蛇形支撑弹簧3、薄膜试样6等结构，薄膜力学微拉伸测试时，U型支撑结构1通过粘接固定在金属底座的支撑面上，形成微拉伸测试样件固定端。

图3是本实施例移动平台2、对中标记4和位移标记5示意图，由图可见对中标记4为一组线条状图形构成，由电镀方法形成。位移标记5为长方体碳纤维，粘接在靠近薄膜试样、移动平台的尾端。

图4是本实施例蛇形支撑弹簧3示意图，蛇形支撑弹簧3与U型支撑结构1上层、移动平台2上层通过掩模叠层电镀金属镍形成一体结构。

图5是薄膜试样6和应变标记7示意图，薄膜试样与应变标记均由电镀方法获得。应变标记7位于薄膜试样变形段两侧，为线条状图形。

薄膜力学拉伸测试时，U型支撑平台1通过粘接固定在金属底座的支撑面上，蛇形支撑弹簧3连接U型支撑平台1和移动平台2，薄膜试样6悬空在U型支撑平台1和移动平台2之间。移动平台2与力学传感器通过粘接相连，力传感器加载过程中，薄膜试样6随着移动平台2一起运动，通过测量试样变形过程中的应变标记7以及位移标记5的位移，便可以得出薄膜和蛇形支撑弹簧总的力和位移的曲线关系。等薄膜试样拉断以后，对蛇形支撑弹簧再进行一次空拉伸，得出蛇形支撑弹簧的力和位移的曲线关系。然后把第一次拉伸得出的数据减去第二次拉伸的数据，即可得出薄膜试样所承受的最大载荷，据此得到试样的抗拉强度；同时，通过力和位移的测量值，可以换算出薄膜试样的应力应变曲线。经测试，上述试样的最大形变达9.6％。

实施例2  具有硅、镍U型支撑平台的微拉伸试件结构。

本实施例的材质、结构和实施例1相同，但各部分尺寸参数不同。

本实施例中，U型支撑平台1下层为厚500微米的单晶硅，外围尺寸长17毫米，宽17毫米，支撑梁宽度3毫米；上层外围尺寸长15毫米，宽15毫米，支撑梁宽度2毫米；

本实施例中，移动平台2长12.5毫米、宽2.5毫米，厚度、材质与U型支撑平台相同，前端圆形通孔直径1毫米；

本实施例中，蛇形支撑弹簧3，其线宽50微米，厚度200微米，弹簧弯曲部分的圆弧内径50微米，弹簧直线部分长400微米。

本实施例中，薄膜试样6总长450微米，中间细颈段长100微米，宽50微米，厚5微米，颈部半径75微米，两端部矩形部分长200微米，宽300微米；对中标记4、应变标记7、位移标记5的尺寸参数与实施例1同。

此薄膜试样6拉伸断裂前的最大形变约为2.8％。

实施例3  具有金属镍U型支撑平台的微拉伸试件结构。

如图6所示，本实施例微拉伸试件结构包括：U型支撑平台1、移动平台2、蛇形支撑弹簧3、对中标记4、位移标记5组成。除尺寸参数、U型支撑平台1、移动平台2全部由电镀金属镍形成外，其余部件的材质、结构基本与实施例1相同。

本实施例中，U型支撑平台1外围尺寸长14毫米，宽14毫米，支撑梁宽度2毫米，厚度450微米；

本实施例中，移动平台2长10毫米、宽3毫米，厚度、材质与U型支撑结构相同，前端圆形通孔直径1毫米；

本实施例中，蛇形支撑弹簧3，其线宽125微米，厚度120微米，弹簧弯曲部分的圆弧内径125微米，弹簧直线部分长400微米。

本实施例中，薄膜试样6总长550微米，中间细颈段长150微米，宽75微米，厚7.5微米，颈部半径75微米，两端部矩形部分长250微米，宽400微米；对中标记4、应变标记7、位移标记5的尺寸参数与实施例1同。

经过拉伸试验，获得此薄膜试样的形变值约为6.2％。

上述实施例表明，本发明的单轴微拉伸试样可很好地应用于薄膜材料微观力学性能测试，该集成式框架微拉伸试件适于微加工技术制备，其最大特点是试样易于装配、对中、夹持，不易损坏试样，试样两端分别固定在两个可相对移动的夹具平台上，因此特别适合大塑性变形非硅材料拉伸强度、弹性模量等参数的测量。经对多个特征尺寸在微米级样品测试结果显示，数据重复性较好，试样断口呈典型的45°角，表明该微拉伸试件结构设计较为合理。本发明适用于微机电系统中的各种单质金属、合金和复合材料等薄膜材料微观力学性能测试。

Claims (9)

1.一种用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，包括U型支撑平台、移动平台、位移标记，其特征在于，还包括蛇形支撑弹簧、对中标记，蛇形支撑弹簧连接U型支撑平台和移动平台，U型支撑平台和移动平台与薄膜试样的两端悬空相连，对中标记位于移动平台的上面，位移标记粘接在移动平台的尾端靠近薄膜试样位置。

2.根据权利要求1所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述U型支撑平台为台阶状或竖直状。

3.根据权利要求1或2所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述U型支撑平台总厚度至少为450微米，U型支撑平台外围长为14毫米-20毫米、宽为14毫米-20毫米。

4.根据权利要求1或2所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述U型支撑平台两侧、底部、上部的支撑梁宽度均为2毫米-4毫米，上部的支撑梁为开口状，开口尺寸5毫米。

5.根据权利要求1所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述移动平台为矩形，其宽度为2.5毫米-3.5毫米，长度10毫米-15毫米，厚度与U型支撑平台相同。

6.根据权利要求1或5所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述移动平台前端有一直径为1毫米的圆形通孔，用于拉伸时与力传感器相连。

7.根据权利要求1所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述蛇形支撑弹簧是多匝结构，其线宽为50微米-200微米，厚度为30微米-200微米。

8.根据权利要求1或7所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述蛇形支撑弹簧，其弹簧弯曲部分的圆弧内径为50微米-200微米，弹簧直线部分的长度为400微米。

9.根据权利要求1所述的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，其特征是，所述位移标记是正方体或长方体的碳纤维，厚度为200微米。

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