CN101148636A - 溶剂型液晶清洗剂的再生方法 - Google Patents

溶剂型液晶清洗剂的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种溶剂型液晶清洗剂的再生方法，对使用过的溶剂型液晶清洗剂经过滤、蒸馏，再向蒸出的蒸馏产物中加入表面活性剂后混合均匀得到再生清洗剂，在该再生清洗剂中蒸馏产物的重量百分含量为60－90wt％；表面活性剂为乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。根据本发明方法可得到与未使用的液晶清洗剂清洗效果基本相同的再生清洗剂，可以使清洗剂中的有用成分得到回收再利用，节约了液晶清洗成本，减少了污染物排放，有利于环境保护。

Description

溶剂型液晶清洗剂的再生方法
【技术领域】
本发明涉及液晶清洗剂，尤其是使溶剂型液晶清洗剂再生的方法。
【背景技术】
液晶面板作为显示单元已被广泛应用于电脑终端显示器、电视屏幕及手机等产品。
在典型的液晶面板工艺中，使两片玻璃基板相距10微米以下的预定距离，并以接着剂黏合两片基板，使二者之间形成一中空部分，然后将液晶材料封入此中空部分内。在两片基板黏合的过程中，两片基板的连接部分的外侧难免会留下微米级的小宽度而产生空隙。将液晶材料注入两片玻璃基板间的中空部分时，液晶材料会因毛细作用而侵入此空隙中。由于大气中的污染物会溶解在此空隙内的液晶材料中，而这些空隙恰好位于施加电信号给透明电极的位置，会造成绝缘性劣化的问题。因此，侵入空隙中的液晶材料必须洗净除去。
由于空隙处的基板间隔在10微米以下，非常狭窄，使用清洁剂进行清洗时所用的清洗剂必须具有极强的洗净能力。现在广泛使用的是具有良好清洗效果的溶剂型清洗剂。清洗结束后，清洗后产物中除了溶剂型清洗剂原有的溶剂和表面活性剂外还有洗下的液晶及其它杂质，是一个比较复杂的混合物。而其中溶剂的含量居多，如果直接废弃是极大的浪费，同时对环境保护也是不利的。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种使溶剂型液晶清洗剂再生的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种溶剂型液晶清洗剂的再生方法，包括以下步骤：
①将使用过的溶剂型液晶清洗剂过滤；
②对滤除杂质后的过滤后产物进行蒸馏，收集蒸出的蒸馏产物；
③在蒸出的蒸馏产物中加入表面活性剂后混合均匀得到再生清洗剂，在该再生清洗剂中蒸馏产物的重量百分含量为60-90wt％，表面活性剂的重量百分含量为10-40wt％；表面活性剂为乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
将使用过的溶剂型液晶清洗剂过滤可以去除杂质，再蒸馏、加入表面活性剂后又可以用于液晶清洗。
在再生清洗剂中蒸馏产物的优选重量百分含量为75-90wt％。
表面活性剂选用乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物时，在再生清洗剂中，乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量百分含量分别为1-20wt％、1-10wt％、1-10wt％。
优选的表面活性剂可以为乙二醇醚和聚乙二醇双酸酯的组合物，这种情况下再生清洗剂中乙二醇醚的重量百分含量为5-15wt％、聚乙二醇双酸酯的重量百分含量为2-5wt％；优选的表面活性剂也可以为乙二醇醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物，这种情况下再生清洗剂中乙二醇醚的重量百分含量为5-15wt％、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量百分含量为2-5wt％。
聚乙二醇双酸酯具有如下化学通式：
R1COO-(CH2-CH2-O-CH2-CH2-O)n-OC-R2
式中，R1、R2分别为碳原子数为3-10的烷基或烯基，R1、R2可以相同或不同；n为0-12。
优选的聚乙二醇双酸酯中，R1和R2相同，R1和R2为戊基、己基、庚基、辛基、戊烯基、己烯基、庚烯基或辛烯基中的一种；n为1-5的整数。
聚乙二醇双酸酯可以为二聚乙二醇双戊基酸酯、三聚乙二醇双庚基酸酯、三聚乙二醇双辛基酸酯、四聚乙二醇双己烯基酸酯、四聚乙二醇双辛烯基酸酯中的一种或几种。
乙二醇醚化合物具有如下化学通式：
R3-O-(CH2CH2O)m-R’-O-(CH2CH2O)m-R4
式中，R3、R4分别为碳原子数为0-20的烷基或烯基，R3、R4可以相同或不同；R’为碳原子数为1-16的亚烷基或芳基或芳烷基中的一种基团；m为1-6。
优选的乙二醇醚化合物中，R3和R4相同，R3和R4为乙基、丁基、辛基、己烯中的一种；R’为亚甲基、亚乙基、亚丙基、苯基、萘基、苯甲基、苯乙基中的一种；m为2-5的整数。
乙二醇醚化合物可以为聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双丁基醚、聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双辛基醚、聚氧乙烯(4)苯甲基聚氧乙烯(4)双丁基醚、聚氧乙烯(4)亚丁基聚氧乙烯(4)双己烯醚中的一种或几种。
脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下化学通式：
RO-(CH2-CH2-O)k-H
式中，R为碳原子数为8-20的烷基或烯基，k为6-10的整数。
优选的脂肪醇聚氧乙烯醚中，R为癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基或十八烯基中的一种。
脂肪醇聚氧乙烯醚可以为癸基醇八聚氧乙烯醚、十二烷基醇六聚氧乙烯醚、十三烷基醇十聚氧乙烯醚、十五烷基醇六聚氧乙烯醚、十六烷基醇八聚氧乙烯醚、十一烯基醇六聚氧乙烯醚、十二烯基醇十聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
脂肪醇聚氧乙烯醚优选为油醇聚氧乙烯醚，油醇聚氧乙烯醚具有如下化学通式：
CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)8O(CH2CH2O)x-H
对于溶剂沸点较高的使用过的溶剂型液晶清洗剂，步骤②中的蒸馏过程为减压蒸馏过程。
步骤②中的蒸馏过程可以进行至剩余的过滤后产物的体积为蒸馏前的十分之一时结束。这样可以使使用过的溶剂型液晶清洗剂中90％左右的有用成分得到回收再利用。
步骤①中的过滤过程采用普通滤纸即可。
本发明对使用过的溶剂型液晶清洗剂进行过滤、蒸馏，然后加入表面活性剂，得到与未使用的液晶清洗剂清洗效果基本相同的再生清洗剂，使清洗剂中的有用成分得到了回收再利用，节约了液晶清洗成本，减少了污染物排放，有利于环境保护。
【具体实施方式】
取20公斤使用过的溶剂型液晶清洗剂(市售的P3型液晶清洗剂)，首先将其过滤，将过滤后的溶液置于减压蒸馏器中在(温度)下进行减压蒸馏，至剩余清洗剂的体积为其蒸馏前体积的1/10时停止蒸馏，收集蒸出的蒸馏产物备用。
实施例1
取备用的蒸馏产物15.6公斤，在其中加入聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双辛基醚2.4公斤，三聚乙二醇双正庚基酸酯1公斤和三聚乙二醇双正辛基酸酯1公斤，混合均匀得到再生清洗剂A。
加热再生清洗剂A至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入该再生清洗剂A中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经再生清洗剂A清洗后的液晶盒。
实施例2
取备用的蒸馏产物16公斤，在其中加入聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双丁基醚2公斤，二聚乙二醇双戊基酸酯1公斤和三聚乙二醇双正辛基酸酯1公斤，混合均匀得到再生清洗剂B。
加热再生清洗剂B至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入该再生清洗剂B中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经再生清洗剂B清洗后的液晶盒。
实施例3
取备用的蒸馏产物17公斤，在其中加入聚氧乙烯(4)苯甲基聚氧乙烯(4)双丁基醚2公斤，四聚乙二醇双己烯基酸酯0.6公斤和三聚乙二醇双正辛基酸酯0.4公斤，混合均匀得到再生清洗剂C。
加热再生清洗剂C至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入该再生清洗剂C中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经再生清洗剂C清洗后的液晶盒。
实施例4
取备用的蒸馏产物17.6公斤，在其中加入聚氧乙烯(4)亚丁基聚氧乙烯(4)双己烯醚1.6公斤，四聚乙二醇双正庚基酸酯0.4公斤和二聚乙二醇双戊基酸酯0.4公斤，混合均匀得到再生清洗剂D。
加热再生清洗剂D至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入该再生清洗剂D中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经再生清洗剂D清洗后的液晶盒。
实施例5
取备用的蒸馏产物18公斤，在其中加入聚氧乙烯(4)亚丁基聚氧乙烯(4)双己烯醚1公斤，三聚乙二醇双正庚基酸酯0.6公斤和三聚乙二醇双正辛基酸酯0.4公斤，混合均匀得到再生清洗剂E。
加热再生清洗剂E至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入该再生清洗剂E中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经再生清洗剂E清洗后的液晶盒。
对比例
将未使用过的清洗剂F(市售的P3型液晶清洗剂)加热至50℃，将50片液晶盒(比亚迪公司生产牌号为280A)浸入清洗剂F中，经过超声波震荡清洗15分钟后取出，先后用1wt％的氢氧化钾溶液和蒸馏水将液晶盒洗涤干净，100℃烘干2小时，得到经P3型液晶清洗剂清洗后的液晶盒。
洗净率测试：
洗净率指液晶盒的清洗合格率。将各实施例和对比例中分别经再生清洗剂和市售P3型液晶清洗剂清洗的液晶盒的玻璃面板置于显微镜下观察，若表面无液晶残留及异物即为合格产品。所述洗净率可用下面的公式得到：洗净率＝(合格产品个数/清洗的液晶盒的总个数)×100％。再生清洗剂A、B、C、D、E和未使用过的清洗剂F的洗净率测试结果如下表：
    清洗剂     洗净率
    A     93％
    B     94％
    C     93％
    D     95％
    E     92％
    F     94％
从以上洗净率测试结果可以看出，用使用过的市售P3型液晶清洗剂按本发明方法得到的再生清洗剂对液晶盒片的清洗作用与未使用的市售P3型液晶清洗剂的清洗效果基本相同。

Claims (16)

1.一种溶剂型液晶清洗剂的再生方法，包括以下步骤：
①将使用过的溶剂型液晶清洗剂过滤；
②对滤除杂质后的过滤后产物进行蒸馏，收集蒸出的蒸馏产物；
③在蒸出的蒸馏产物中加入表面活性剂后混合均匀得到再生清洗剂，在该再生清洗剂中蒸馏产物的重量百分含量为60-90wt％，表面活性剂的重量百分含量为10-40wt％；表面活性剂为乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：在所述再生清洗剂中蒸馏产物的重量百分含量为75-90wt％。
3.根据权利要求1所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述表面活性剂为乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；在所述再生清洗剂中，乙二醇醚化合物、聚乙二醇双酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量百分含量分别为1-20wt％、1-10wt％、1-10wt％。
4.根据权利要求2所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述表面活性剂为乙二醇醚和聚乙二醇双酸酯的组合物，在所述再生清洗剂中乙二醇醚的重量百分含量为5-15wt％、聚乙二醇双酸酯的重量百分含量为2-5wt％；或者，所述表面活性剂为乙二醇醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物，在所述再生清洗剂中乙二醇醚的重量百分含量为5-15wt％、脂肪醇聚氧乙烯醚的重量百分含量为2-5wt％。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述聚乙二醇双酸酯具有如下化学通式：
R1COO-(CH2-CH2-O-CH2-CH2-O)n-OC-R2
式中，R1、R2分别为碳原子数为3-10的烷基或烯基，R1、R2可以相同或不同；n为0-12。
6.根据权利要求5所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述R1和R2相同，所述R1和R2为戊基、己基、庚基、辛基、戊烯基、己烯基、庚烯基或辛烯基中的一种；n为1-5的整数。
7.根据权利要求6所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述聚乙二醇双酸酯为二聚乙二醇双戊基酸酯、三聚乙二醇双庚基酸酯、三聚乙二醇双辛基酸酯、四聚乙二醇双己烯基酸酯、四聚乙二醇双辛烯基酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述乙二醇醚化合物具有如下化学通式：
R3-O-(CH2CH2O)m-R’-O-(CH2CH2O)m-R4
式中，R3、R4分别为碳原子数为0-20的烷基或烯基，R3、R4可以相同或不同；R’为碳原子数为1-16的亚烷基或芳基或芳烷基中的一种基团；m为1-6。
9.根据权利要求8所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述R3和R4相同，所述R3和R4为乙基、丁基、辛基、己烯中的一种；所述R’为亚甲基、亚乙基、亚丙基、苯基、萘基、苯甲基、苯乙基中的一种；m为2-5的整数。
10.根据权利要求9所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述乙二醇醚化合物为聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双丁基醚、聚氧乙烯(3)亚乙基聚氧乙烯(3)双辛基醚、聚氧乙烯(4)苯甲基聚氧乙烯(4)双丁基醚、聚氧乙烯(4)亚丁基聚氧乙烯(4)双己烯醚中的一种或几种。
11.根据权利要求1、2、3或4所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下化学通式：
RO-(CH2-CH2-O)k-H
式中，R为碳原子数为8-20的烷基或烯基，k为6-10的整数。
12.根据权利要求11所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：R为癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基或十八烯基中的一种。
13.根据权利要求12所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚为癸基醇八聚氧乙烯醚、十二烷基醇六聚氧乙烯醚、十三烷基醇十聚氧乙烯醚、十五烷基醇六聚氧乙烯醚、十六烷基醇八聚氧乙烯醚、十一烯基醇六聚氧乙烯醚、十二烯基醇十聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
14.根据权利要求13所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚为油醇聚氧乙烯醚，所述油醇聚氧乙烯醚具有如下化学通式：
CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)8O(CH2CH2O)x-H。
15.根据权利要求1、2、3或4所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述步骤②中的蒸馏过程为减压蒸馏过程。
16.根据权利要求1、2、3或4所述的溶剂型液晶清洗剂的再生方法，其特征在于：所述步骤②中的蒸馏过程进行至剩余的过滤后产物的体积为蒸馏前的十分之一时结束。
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