CN101143752A - 含量≥90%的氨基三亚甲基膦酸盐及其制取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明所公开的是一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐及其制取工艺，其产品的组分重量百分含量是：氨基三亚甲基膦酸盐90％－98％，不可避免的杂质1－2％，水余量；其制取工艺是以液态重量百分含量为40％－60％的氨基三亚甲基膦酸盐为原料，依次按照以下步骤进行：(1)备料，用称重法取一定量的液态氨基三亚甲基膦酸盐为原料，置于容器内待处理；(2)投加晶核乙酸钠；(3)搅拌；(4)投加助晶剂无水乙醇；(5)脱水；(6)干燥。本发明的产成品氨基三亚甲基膦酸盐含量高，包装简易，流转方便，应用控制简便，制取工艺具有工艺简单方便，生产成本低和基本无三废等特点，是目前一种与已有技术相比较，具有明显的实质性特点和突出进步的、具有很好经济社会效益的新产品和新工艺。

Description

含量≥90%的氨基三亚甲基膦酸盐及其制取工艺

技术领域

本发明涉及一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐及其制取工艺，属于化工技术领域。

背景领域

本发明所涉及的氨基三亚甲基膦酸盐即氨基三甲叉膦酸盐，其英文缩写为ATMP(A)，其分子式为：C₃H₇NO₉P₃Na_x(x＝1～5)

氨基三亚甲基膦酸盐主要用于工业水处理，它是一种高效稳定剂。具有良好的螯合、低限抑制、晶格畸变等作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。也具有缓蚀作用，可用作螯合剂和缓蚀剂。广泛应用于大型为火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田注水系统中以及低压锅炉水中的阻垢剂和缓蚀剂。此外也用作过氧化物的稳定剂和工业清洗配方中，以及用作阻燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。

以往所制备的氨基三亚甲基膦酸盐含量为50％左右，本发明所制备的含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐。

有鉴于氨基三亚甲基膦酸盐溶液(液态氨基三亚甲基膦酸盐)，在包装、流转、仓储等方面存在很多难以控制的不足，给长途运输造成很大的困难，增加产品运行成本，给社会造成很大的浪费。本发明弥补了这方面的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐及其制取工艺，以克服现有的不足，满足当前经济社会的需求。

本发明实现其目的的技术方案是，一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐，含有氨基三亚甲基膦酸盐、不可避免的杂质和水，其发明创造点在于：它的组分重量百分含量比是：

氨基三亚甲基膦酸盐 90-98％；

不可避免的杂质     1-2％；

水                 余量。

由于本发明氨基三亚甲基膦酸盐的重量百分含量达到90％以上，从而有效克服了已有技术的不足，实现了本发明的目的。

在常温下的实物形态为固体。事实上，当氨基三亚甲基膦酸盐的含量达到90％，其在常温下的实物形态必然为固体，这就更加有利于包装、流转和现场应用的控制。

在常温下的实物形态为块状固体，或者是颗粒状固体，或者是块状固体与颗粒状固体的混合固体。由于本发明含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐是以结晶体存在，因而其实物形态主要以块状或颗粒状或块状和颗粒状混合为主，这对于包装和现场应用必将更加有利。这是本发明所主张的。

如以上所说的含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐或称固态氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，或称固态氨基三亚甲基膦酸盐的提纯工艺的技术构想，是采取液态氨基三亚甲基膦酸盐的结晶技术措施，来实现制取固态氨基三亚甲基膦酸盐的目的，具体来说其制取工艺是，一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，以液态重量百分含量为40％-60％的氨基三亚甲基膦酸盐为原料，依次按照以下步骤进行：

(1)备料，用称重法取一定量的液态氨基三亚甲基膦酸盐为原料，置于容器内待处理；

(2)投加晶核乙酸钠；

(3)搅拌；

(4)投加助晶剂无水乙醇；

(5)脱水；

(6)干燥。

由以上所给出的所说制取工艺可以明了，本发明由于采取了二次结晶的工艺过程，再加上脱水干燥，从而有效实现了其所含氨基三亚甲基膦酸盐达到90％-98％的目的，且具有工艺简单方便和生产成本低的特点。

所说本发明制取工艺的进一步发明还在于：

所述的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，当与制备所说液态氨基三亚甲基膦酸盐在线连续制取的，还包括前冷却步骤，所说在前冷却步骤是将在线制备的所说液态氨基三亚甲基膦酸盐冷却至10℃-60℃范围内。由于采取了在前冷却，而可以与制备含量≤50％的液态氨基三亚甲基膦酸盐在线连续生产，也就是说，在制备所说液态氨基三亚甲基膦酸盐的工艺设备，后续加上本发明提纯工艺设备，即便可以生产本发明所说的固态氨基三亚甲基膦酸盐。这样显然可以节省相关的工艺设备，从而进一步降低本发明的生产投入和生产成本。

所说晶核乙酸钠的加入量为所说液态氨基三亚甲基膦酸盐待处理量的10-20ppm；助晶剂无水乙酸的加入量为所说液态氨基三亚甲基膦酸盐待处理量的20-30ppm。由所加入的乙酸钠和无水乙醇的用量，可以很明显地看出来，其用量是很少的，以所加乙酸钠和无水乙醇分别为15ppm和25ppm为例，每1000千克待处理的氨基三亚甲基膦酸盐溶液，所加的乙酸钠和无水乙醇分别为15克和25克。这不但由于用量很少而具其生产成本很低，而且其所对造成的环保影响也是很微量的，其废水处理非常容易。

本发明所说的搅拌系手工搅拌；所说的脱水处理是离心脱水；所说的干燥是热风干燥，其热风温度在60℃-80℃范围内。当然，所说搅拌应当顺着一个方向缓慢进行，且随时观察其结晶析出状况；所说离心脱水的离心转速以中速为好，如同洗衣机脱水转速即便可以；所说热风干燥的热风温度控制在60℃-80℃范围内，且采取物流和风流相对运动的技术措施，这样可以达到干燥和避免熔化、烘枯即破坏结晶水的目的。

具体实施方法

本发明制成品氨基三亚甲基膦酸盐的一种典型组分百分含量是：

氨基三亚甲基膦酸盐  91％；

不可避免的杂质      1.5％；

水                   余量。

其在常温下的实物形态为块状和颗粒状固态混合物，其颜色为白色或淡米黄色。

所说不可避免的杂质，主要是由其原料液态氨基三亚甲基膦酸所盐存在的如其制备原料的残留醋酸、亚磷酸和钙、镁等金属氧化物等等。

具体实施方式之一，一种含量90％的氨基三亚甲基膦酸的制取工艺，以市供的液态重量百分含量为50％的氨基三亚甲基膦酸为盐原料，依次按照以下步骤进行：

(1)备料，用称重法取1000千克液态氨基三亚甲基膦酸置入反应釜

(2)缓慢投加乙酸钠15克；

(3)搅拌。缓慢搅拌，并随时观察其结晶状况；

(4)缓慢投加无水无醇25g，并缓慢搅拌。

(5)静止10-12小时，用离心脱水机脱水；

(6)用70℃热风与脱水后的固态氨基三亚甲基膦酸盐作逆向对流干燥，即可制得含量为90％的固态氨基三亚甲基膦酸盐产品。

(7)经检测所包装面市。

具体实施方式之二，一种含量为98％的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，以在线制备的含量为60％的液态氨基三亚甲基膦酸盐为原料，依次按照以下步骤进行：

(1)冷却，冷却至60℃。

(2)备料，用称重法取1000千克液态氨基三亚甲基膦酸盐置入反应釜；

(3)缓慢投加乙酸钠20克；

(4)搅拌。缓慢搅拌，并随时观察其结晶状况；

(5)缓慢加入投加无水无醇20g，并顺向缓慢搅拌。

(6)静止10-12小时，用离心脱水机脱水；

(7)用70℃热风与脱水后的固态氨基三亚甲基膦酸盐作逆向对流干燥，即可制得含量为98％的固态氨基三亚甲基膦酸盐产品。

(8)经检测后包装面市。

本发明的具体实施方式，可以根据其制成品氨基三亚甲基膦酸盐所要求的含量，采用不同含量的氨基三亚甲基膦酸盐溶液，在加减乙酸钠和无水乙醇的条件下，按本发明所说制取工艺进行，而获得含量在90％-98％范围内的固态氨基三亚甲基膦酸盐。

Claims (7)

1.一种含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐，含有氨基三亚甲基膦酸盐，不可避免的杂质和水，其特征在于：它的组分重量百分含量是：

氨基三亚甲基膦酸盐  90-98％；

不可避免的杂质      1-2％；

水                  余量。

2.根据权利要求1所述的氨基三亚甲基膦酸盐，其特征在于：在常温下的实物形态为固体。

3.根据权利要求2所述的氨基三亚甲基膦酸盐，其特征在于：在常温下的实物形态为块状固体，或者是颗粒状固体，或者是块状固体与颗粒状固体的混合固体。

4.一种如权利要求1所述的含量≥90％的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，以液态重量百分含量为40％-60％的氨基三亚甲基膦酸盐为原料，其特征在于：依次按以下步骤进行：

(1)备料，用称重法取一定量的液态氨基三亚甲基膦酸盐为原料，置于容器内待处理；

(2)投加晶核乙酸钠；

(3)搅拌；

(4)投加助晶剂无水乙醇；

(5)脱水；

(6)干燥。

5.根据权利要求4所述的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，当与制备所说液态氨基亚甲基膦酸在线连续制取的，其特征在于：还包括在前冷却步骤，所说在前冷却步骤是将在线制备所说的液态氨基三亚甲基膦酸盐冷却至10℃-60℃范围内。

6.根据权利要求4或5所述的氨基三亚甲基膦酸盐的制取工艺，其特征在于：晶核的加入量为所说液态氨基三亚甲基膦酸盐待处理量的10-20ppm；助晶剂的加入量为所说液态氨基三亚甲基膦酸盐待处理量的20-30ppm。

7.根据权利要求4或5所述的氨基三亚甲膦酸盐的制取工艺，其特征在于：所说的搅拌系手工搅拌；所说的脱水处理是离心脱水；所说的干燥是热风干燥，其热风温度在60℃-80℃范围内。