CN101130863A - 发黑磷化液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发黑磷化液的制备方法。涉及一种对钢铁表面进行磷化处理的黑色磷化液的预处理液。它包括以下步骤：先将水加入反应釜中，接着加入氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入硝酸镍、柠檬酸、氟硼酸钠、间硝基苯、磺酸钠、钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上组分重量百分比含量分别为：磷酸30～35％、氧化锌6～8％、硝酸锌12～20％、柠檬酸0.9～1.8％、硝酸镍0.2％～0.5％、氟硼酸钠0.7～1.1％、间硝基苯磺酸钠1.2％～1.9％、钨酸钠3～5％，其余为水。本发明成膜致密，发黑发亮。
Description
技术领域
本发明属于表面化学的技术领域，特别涉及一种对钢铁表面进行磷化处理的黑色磷化液的预处理液。
背景技术
目前，对金属表面进行磷化处理，其磷化膜可以作为油漆基层提高漆膜的附着力和耐蚀性，或者作为承载、滑动表面上的持油介质，消除磨损、擦伤，也可以用于拉丝、拉管、冷挤压等金属冷加工作业，或者作为持油层与防锈油配合起防腐作用。随着磷化工艺技术的发展，对磷化膜的要求越来越高，有时为了美观或视觉要求需要进行黑色磷化处理。如中国专利1993年10月27日公开的公开号为CN1077757的“黑色磷化液及其制备方法”的专利，其预处理液使用锌离了、钙离子和镍离子组成的预处理液，但该发明的技术用于金属件磷化时，所生成的磷化膜呈灰色或深灰色，色泽不够美观，装饰效果不太好。如中国专利CN1231705公开的磷化液及其工艺，其使用温度为15-75℃成本比较高，成膜时间长，成膜疏松，耐蚀性差，不能满足较高的耐蚀性和美观性的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷化成膜快，均匀细致无花斑，结合力好的发黑磷化液的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：它包括以下步骤：先将水加入反应釜中，接着加入氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入硝酸镍、柠檬酸、氟硼酸钠、间硝基苯、磺酸钠、钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上组分重量百分比含量分别为：磷酸30～35％、氧化锌6～8％、硝酸锌12～20％、柠檬酸0.9～1.8％、硝酸镍0.2％～0.5％、氟硼酸钠0.7～1.1％、间硝基苯磺酸钠1.2％～1.9％、钨酸钠3～5％，其余为水。
本发明的技术效果成膜致密，发黑发亮。
因此，本发明具有配制简单，使用方便，磷化膜具有良好的附着力和耐蚀性。
具体实施方式
实施例1
先将46％的水加入反应釜中，接着加入6％的氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入30％的磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入12％的硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入0.2％的硝酸镍、0.9％柠檬酸、0.7％的氟硼酸钠、1.2％的间硝基苯磺酸钠、3％的钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。
实施例2
先将26.7％的水加入反应釜中，接着加入8％的氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入35％的磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入20％的硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入0.5％的硝酸镍、1.8％柠檬酸、1.1％的氟硼酸钠、1.9％的间硝基苯磺酸钠、5％的钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。
实施例3
先将36.8％的水加入反应釜中，接着加入7％的氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入32％的磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入16％的硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入0.3％的硝酸镍、1.4％柠檬酸、0.9％的氟硼酸钠、1.6％的间硝基苯磺酸钠、4％的钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。
将待处理零件进行除油，水洗，除锈，水洗后，在室温下，将需磷化的金属件放入处理液中，处理2分钟，取出，水洗，然后，将零件放入磷化液中处理10分钟，取出水洗，封孔，水洗烘干，浸防锈油漆，得成品。
金属件黑色磷化处理后，颜色发黑，无偏色、浮色。膜厚2-3微米，硫酸铜点滴试验，120s～180s，3％NaCL浸15min后，40天-150天无锈，室内挂片，12个月无锈。
为了提高磷化膜的防护能力，磷化后应对磷化膜进行填充和封闭处理。利用重铬酸钾、碳酸钠溶液填充处理后，可以根据需要在锭子油、防锈油或润滑油中进行封闭。如需涂漆，应在钝化处理干燥后进行，工序间隔不超过24小时。
Claims (1)
1.一种发黑磷化液的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：先将水加入反应釜中，接着加入氧化锌，加入过程中均匀搅拌；调成浆状后，往浆状溶液中加入磷酸，均匀搅拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸锌，搅拌至硝酸锌全部溶解；然后，逐步顺序加入硝酸镍、柠檬酸、氟硼酸钠、间硝基苯磺酸钠、钨酸钠，加入过程中均匀搅拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上组分重量百分比含量分别为：磷酸30～35％、氧化锌6～8％、硝酸锌12～20％、柠檬酸0.9～1.8％、硝酸镍0.2％～0.5％、氟硼酸钠0.7～1.1％、间硝基苯磺酸钠1.2％～1.9％、钨酸钠3～5％，其余为水。
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