CN101115729B - 蜜胺制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蜜胺制备工艺，所述工艺通过氨基甲酸盐浓缩单元与尿素制备工艺连接，所述氨基甲酸盐浓缩单元包括解吸塔，在所述解吸塔中生成包含氨、二氧化碳和水的气体流，所述尿素制备工艺包括热交换器，在所述热交换器中存在含尿素的流，其中所述包含氨、二氧化碳和水的气体流被送至所述热交换器，在其中与所述含尿素的流进行热交换，以使所述包含氨、二氧化碳和水的气体流被冷却并至少部分冷凝，从而得到氨基甲酸铵溶液，所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺。

Description

蜜胺制备工艺
本发明涉及蜜胺制备工艺，所述工艺通过氨基甲酸盐浓缩单元与尿素制备工艺连接，所述氨基甲酸盐浓缩单元包括解吸塔，在所述解吸塔中生成包含氨、二氧化碳和水的气体流，所述尿素制备工艺包括热交换器，在所述热交换器中存在含尿素的流。
蜜胺的制备用尿素作为初始物料。并非所有尿素均转化为蜜胺，并且以副产物的形式形成包含二氧化碳、氨和水的流。该流可以是气态的，或者是二氧化碳和氨的水溶液。溶液中的二氧化碳和氨的一部分转化为氨基甲酸铵。二氧化碳和氨可以用作尿素制备工艺的初始物料。因此，将蜜胺制备工艺与尿素制备工艺相连接是常见的。
由于含二氧化碳和氨的流包含大量的水，而在尿素形成过程中水的存在不利于二氧化碳至尿素的转化，因此必须在该流被转移至尿素制备工艺之前将其在氨基甲酸盐浓缩单元中浓缩。
氨基甲酸盐浓缩单元被定义为这样一个单元：在其中，水被从蜜胺制备工艺所产生的包含二氧化碳、氨和水的流中去除。氨基甲酸盐浓缩单元可以包括解吸器和/或冷凝器和/或气/液分离器。
尿素制备工艺可以是常规尿素工艺或尿素汽提工艺。常规尿素包含在高压部分中，通常仅在尿素反应器中。在尿素反应器中形成的尿素溶液在离开反应器后立即降低压力，并先后在中压循环阶段以及低压循环阶段被进一步处理。
在常规尿素装置中，反应器通常在180-250℃的温度和15-40MPa的压力下操作。在常规尿素装置中，氨和二氧化碳被直接进料至合成反应器。在中压尿素循环阶段膨胀、分解和冷凝之后，常规尿素装置中未被转化为尿素的原材料在1.5-10MPa的压力下被分离并作为氨基甲酸铵流返回尿素合成阶段。然后，在低压尿素循环阶段中，在通常0.1-0.8MPa的较低压力下，几乎全部残余的未转化的氨和二氧化碳被从尿素合成溶液去除，得到尿素水溶液。然后，在减压下，在蒸发器中，该尿素水溶液被转化为浓缩的尿素熔体。
尿素汽提装置在其高压部分通常包括反应器、汽提器、冷凝器和可选的洗涤器。
在尿素汽提装置中，未转化为尿素的氨和二氧化碳的排出主要发生在基本上等于反应器压力的压力下。在尿素汽提装置中，反应器、汽提器和冷凝器通常一起形成高压合成段。
无论是否添加汽提气体，未转化的氨基甲酸铵的分解和过量的氨的排出主要发生在汽提器中。在汽提工艺中，二氧化碳和/或氨可用作汽提气体，然后这些组分被进料至反应器。这里还可以采用“热汽提”，这是指仅通过供热来分解氨基甲酸铵，并将存在的氨和二氧化碳从尿素溶液中去除。汽提可以以一个或更多个步骤进行。例如以下工艺是已知的：首先仅进行热汽提，然后通过供给更多的热来进行CO2汽提步骤。汽提器释放的气体流含有氨和二氧化碳，将其可选地通过高压冷凝器返回反应器。
尿素汽提装置的合成反应器通常在160-240℃的温度下、优选在170-220℃的温度下操作。合成反应器中的压力为12-21MPa，优选12.5-19.5MPa。在汽提器的下游，经汽提的尿素合成溶液在尿素循环段的一个或更多个压力阶段中被膨胀至较低的压力并被蒸发，得到浓缩的尿素熔体并且低压氨基甲酸铵流被返回高压合成段。该氨基甲酸铵可根据工艺在不同压力下操作的若干个工艺步骤中或在单个工艺步骤中被回收。
常规尿素装置和尿素汽提装置例如描述在Ullmann’s Encyclopedia ofIndustrial Chemistry(1996)第A27卷第339-350页中。
蜜胺制备工艺可以是气相工艺，也可以是高压工艺。气相工艺是低压工艺，其中蜜胺反应器在0.1-3MPa的压力下操作。蜜胺制备工艺例如描述在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry(1996)第A16卷第174-179页中。
与尿素制备工艺连接的蜜胺制备工艺例如描述在US 3344146中。此专利文献中描述了一种与尿素制备工艺连接的蜜胺制备工艺。这两种工艺通过包括解吸器和至少一个冷凝器的氨基甲酸盐浓缩单元连接。尿素工艺包括数个热交换器。其中一个热交换器是蒸发器，在其中，通过蒸发存在于尿素溶液中的水来将该溶液浓缩，得到基本上不含水的尿素熔体。得到的尿素熔体被送至蜜胺制备工艺。
经过充分的研究后发现，可以显著减少用于该工艺的蒸汽的量。
这通过以下方法实现：将在氨基甲酸盐浓缩单元的解吸塔中得到的包含氨、二氧化碳和水的气体流送至尿素制备工艺中的热交换器，在其中与含尿素的流交换热量，以使包含氨、二氧化碳和水的气体流被冷却并至少部分冷凝，从而得到氨基甲酸铵溶液，该溶液被送至尿素制备工艺。
以此方式，将存在于包含氨、二氧化碳和水的气体流中的热量用于与热交换器中的含尿素的流进行热交换。在尿素制备工艺中，可以存在一个或更多个热交换器。包含氨、二氧化碳和水的气体流可用于所存在的这些热交换器中的一个或全部。
优点在于，不必单独用蒸汽加热热交换器，因而节省蒸汽和能量。因此，整个工艺的操作成本可以更低。
在蒸发器管中冷凝包含氨、二氧化碳和水的气体混合物之后，可将得到的氨基甲酸铵溶液直接返回尿素制备工艺。
例如，可以将该溶液引入尿素制备工艺的高压部分，或引入较低压力下的多个尿素循环段中的一个。
优选地，在氨基甲酸铵溶液被送至尿素制备工艺之前，首先将其在冷凝器中处理，以从该溶液中去除尽可能多的水。
更优选地，氨基甲酸铵溶液被送至尿素制备工艺的尿素反应器。
热交换器优选为尿素制备工艺中的蒸发器。
优选地，在氨基甲酸铵溶液被送至尿素反应器之前，将其加热。通过加热该溶液，部分氨基甲酸铵分解为氨和二氧化碳，并得到气/液混合物。
通过引入气/液混合物，尿素反应器中的尿素转化率大大提高。
本发明还涉及通过包含解吸塔的氨基甲酸盐浓缩单元与包含热交换器的尿素制备工艺连接的蜜胺制备装置。这样的装置例如描述在上面提到的US 3344146中。
现已发现，当存在连接解吸塔与热交换器的管线时，可以节省蒸汽和能量，从而可使装置在更低的成本下操作。
优选地，热交换器是蒸发器。
图1更详细地描述了本发明的工艺。
图1示出了本发明的蜜胺制备装置的各个单元。
将在尿素反应区(UR)生成的尿素(u)进料至蜜胺反应区(MR)。在尿素(u)离开尿素反应区(UR)之后，将其在尿素纯化区(UP)中纯化，并在蒸发器(EV)中浓缩。可选地，还可将氨(NH3)进料至蜜胺反应区(MR)。该氨可从外部源进料或从冷凝器(CO)循环。
将生成的蜜胺(m)送至蜜胺纯化区(MP)，在其中，蜜胺(m)与副产物分离。将作为含氨基甲酸盐的流的形式的该副产物送至包括解吸塔(DE)的氨基甲酸盐浓缩单元，在其中，从含氨基甲酸盐的流中去除水。然后，将含氨基甲酸盐的流送至冷凝器，随后送至尿素反应单元(UR)，在其中，氨基甲酸盐在高温高压下转化为尿素(u)。在氨基甲酸盐进入冷凝器(CO)之前，将其与来自尿素纯化单元(UP)的尿素在蒸发器(EV)中进行热交换。在该蒸发器(EV)中，含氨基甲酸盐的流被冷却，而尿素被加热。
将在尿素反应单元(UR)中形成的尿素送至尿素纯化单元(UP)，在其中，未转化的氨基甲酸盐与尿素分离，并循环至尿素反应单元(UR)。如果需要，可将来自外部源的尿素添加至送至蒸发器(EV)的尿素流(u)。在蒸发器(EV)中，尿素被加热，而水被蒸发并去除。

Claims (9)

1.蜜胺制备工艺，所述工艺通过氨基甲酸盐浓缩单元与尿素制备工艺连接，所述氨基甲酸盐浓缩单元包括解吸塔，在所述解吸塔中生成包含氨、二氧化碳和水的气体流，所述尿素制备工艺包括热交换器，在所述热交换器中存在含尿素的流，所述含尿素的流通过蒸发存在于其中的水来浓缩，得到不含水的尿素熔体，所得到的尿素熔体被送至蜜胺制备工艺，其特征在于：所述包含氨、二氧化碳和水的气体流被送至所述热交换器，在其中与所述含尿素的流进行热交换，以使所述包含氨、二氧化碳和水的气体流被冷却并至少部分冷凝，从而得到氨基甲酸铵溶液，所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺。
2.如权利要求1的工艺，其特征在于：在所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺之前，首先将其在冷凝器中处理。
3.如权利要求1或2的工艺，其特征在于：所述热交换器是蒸发器。
4.如权利要求1或2的工艺，其中所述尿素制备工艺包括尿素反应器，其特征在于：所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺中的所述尿素反应器。
5.如权利要求3的工艺，其中所述尿素制备工艺包括尿素反应器，其特征在于：所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺中的所述尿素反应器。
6.如权利要求4的工艺，其特征在于：在所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺中的所述尿素反应器之前，对其进行加热。
7.如权利要求5的工艺，其特征在于：在所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺中的所述尿素反应器之前，对其进行加热。
8.蜜胺制备装置，所述装置通过包括解吸塔的氨基甲酸盐浓缩单元与包括热交换器的尿素制备工艺连接，其中，在所述解吸塔中生成包含氨、二氧化碳和水的气体流，在所述热交换器中存在含尿素的流，所述含尿素的流通过蒸发存在于其中的水来浓缩，得到不含水的尿素熔体，所得到的尿素熔体被送至蜜胺制备工艺，其特征在于：存在连接所述解吸塔与所述热交换器的管线，所述包含氨、二氧化碳和水的气体流通过所述管线被送至所述热交换器，在其中与所述含尿素的流进行热交换，以使所述包含氨、二氧化碳和水的气体流被冷却并至少部分冷凝，从而得到氨基甲酸铵溶液，所述氨基甲酸铵溶液被送至所述尿素制备工艺。
9.如权利要求8的装置，其特征在于：所述热交换器是蒸发器。
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