CN101105484B - 氩气放电检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氩气放电检测装置及其使用方法，其中检测装置包括池体、检测室、光电传感器、分析仪和色谱柱；所述池体内设有狭窄通路组成的检测室，检测室的两端装有阳电极和阴电极，在两端同时设有进气端和出气端；所述进气端接色谱柱，在阳电极和/或阴电极处装有光电传感器；使用时色谱柱向进气端注入气体，同时在两极间加上高压电压使其产生光子，在通过光电传感器进行采集将其转换成电流信号传入分析仪内对采集信号进行分析。使用该检测装置检测具有灵敏度高、线性范围宽、不含放射源、对环境无污染等特点，有效的解决了目前还靠进口的现状，实现自主知识产权，适于在高纯氩气分析领域广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯气体分析仪，尤其涉及一种利用高压辉光放电原理的气相色谱高灵敏度检测装置及其使用方法。
背景技术
目前，国内高纯气体一般指纯度≥99.999％(即为5N级)的气体，各类高纯气体均有相应的国家标准对其杂质含量进行限定。如高纯氩国标(GB/T10624-1995)规定氮≤5PPm、氧≤2PPm、氢≤1PPm、总碳(以甲烷计)≤2PPm、水≤3PPm；高纯氮(GB/T8980-1996)、高纯氦(GB/T4844-1995)等也都有相应的杂质检验项，其杂质限量均在PPm级。
高纯气体分析仪最初为具有放射性的氦电离检测器(HID)和氩电离检测器(AID)。1955年Jesse等发现稀有气全处于恒定射线辐射下，有一定的离子流，当痕量杂质气体加入后，离子流将增加。1958年Lovelock利用此结果设计了AID。AID的灵敏度很高，不过只能检测电离电位小于11.7eV的化合物。1960年Berry首次使用HID，以后电离源从α-射线改为β-射线源，池体积从约1mL逐渐减小后100～200μl成为广泛使用的气相色谱检测器之一。但是无论是AID还是HID均有放射源，易被污染，而且会对环境造成破坏，更对操作者造成人身的伤害。
高纯气体分析一直是国民经济发展中的一个重要课题，因为只有有了高纯气体分析仪器，才能生产出高纯气体。高纯惰性气体，特别是高纯氩气在化工，电子，冶金等领域非常重要而又非常急需，市场需求量依然很大。所以急需一种新的高纯气体分析仪的问世来解决这些问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，研制一种利用高纯氩气在高压作用下发生辉光放电的原理，而设计的放电离子化检测器，有效的改进了传统工艺的弊端——内有放射源，而且将氩气的纯度分析提高到近6个“9”级即10-7。本发明所采用的技术手段如下：
一种氩气放电检测装置，其特征在于包括池体、检测室、光电传感器、分析仪和色谱柱；所述池体内设有狭窄通路组成的检测室，检测室的两端装有阳电极和阴电极，在两端同时设有进气口和出气口；所述进气口与色谱柱相连，在阳电极和/或阴电极处装有光电传感器；使用时色谱柱向进气端注入气体，同时在两极间加上高压电压使其产生辉光放电，在通过光电传感器进行采集将其转换成电流信号传入分析仪内对采集信号进行分析。
所述池体为流动池类池体。
池体体积为30-300微升、光程为3-50毫米。所述阳电极接地，阴电极接入600v-1400v负高压。所述光电传感器位于池体的下端阴电极处。
一种使用上述氩气放电检测装置检测氩气的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、先向色谱柱内通入作为载气的高纯氩气，同时在两极间加上高电压使气体辉光放电；
b、将待测氩气样品通入色谱柱内，样品中杂质通过色谱柱分离成单个物质后进入检测室内；
c、用光电传感器将光信号转换成电信号，在通过分析仪观察信号的变化，同时进行记录分析。
所述的高纯氩气纯度至少为即7N级。所述步骤a还包括通过光电传感器和分析仪检测光的强度是否达到稳定的步骤。
本发明利用高纯氩气在高压电作用下发生辉光放电的原理，引入高纯氩气的分析。本发明的氩气放电检测器是一个流动池类型的池体，作载气的高纯氩气纯度为7N级，使色谱分离后的各种杂质能在检测器中得到检测，检测下限达到10～；该气相色谱仪，将填补我国在高纯气体分析领域的一项空白，把现有仪器的灵敏度提高到一个新水平，特别是用氩气放电技术替代了DHP型仪器上使用的放射源，使其不但灵敏度高、线性范围宽，而且不含放射源、对环境无污染等特点；另外这种检测器的色谱仪完全能满足国内氩气优等品(5.7N)的分析，解决目前还靠进口的现状，实现自主知识产权，适于在高纯氩气分析领域广泛推广。
附图说明
本发明有一幅附图：
图1为本发明的检测装置的结构示意图；
图中：1、池体，2、检测室，3、进气口，4、出气口，5、阳电极，6、阴电极，7、光电传感器，8、放大器，9、色谱柱。
具体实施方式
该氩气放电检测器是一个流动池类型的池体1，在池体1内设有狭窄通路组成的检测室2，其中池体体积为160微升、光程为30毫米。体检测室2的两端装有阳电极5和阴电极6，在两端设有进气口3和出气口4，进气口3与色谱柱9相连；使用时阳电极5接地，阴电极6接入1400负高压，光电传感器7位于池体1的下端阴电极6处。具体操作如下：先向色谱柱内通入作为载气的高纯氩气(高纯氩气纯度至少为7N级)这样经色谱分离后的各种杂质能在检测器中得到检测，检测下限达到10-7；同时在两极间加上高电压，高纯氩气在高压电场中，被强电激发会形成稳定的等离子体，它们继续受高压电作用产生连续的辉光放电，并达到稳定的光强度，后通过光电传感器7的作用，就得到一个恒定的基电流给分析仪8，检测光的强度是否达到稳定；稳定后将待测氩气通入色谱柱9内，将各杂质(如氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳)经色谱柱分离后，通过进气口3进入检测室2内，杂质进入检测室就会与高能的氩离子发生激烈的相互作用，从而大大地影响光的强度，因而光电流就会因杂质引入量的大小而影响基电流的变化；在通过光电传感器7使光信号转换成电信号，在通过分析仪8观察基电流的变化，同时进行记录分析。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氩气放电检测装置，其特征在于包括池体(1)、检测室(2)、光电传感器(7)、分析仪(8)和色谱柱(9)；所述池体(1)内设有狭窄通路组成的检测室(2)，检测室(2)的两端装有阳电极(5)和阴电极(6)，在两端同时设有进气口(3)和出气口(4)；所述进气口(3)与色谱柱(9)相连，在池体下端装有光电传感器(7)；使用时色谱柱(9)向进气口(3)通入气体，同时在两极间加上高压电压使其产生辉光放电，在通过光电传感器(7)进行采集将其转换成电流信号传入分析仪(8)内对采集信号进行分析。
2.根据权利要求1所述的氩气放电检测装置，其特征在于所述池体(1)为流动池类池体。
3.根据权利要求1或2所述的氩气放电检测装置，其特征在于池体体积为30-300微升、光程为3-50毫米。
4.根据权利要求1所述的氩气放电检测装置，其特征在于所述阳电极(5)接地，阴电极(6)接入600v-1400v负高压。
5.根据权利要求4所述的氩气放电检测装置，其特征在于所述光电传感器(7)位于池体(1)的下端阴电极(6)处。
6.一种使用权利要求1所述氩气放电检测装置检测氩气的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、先向色谱柱内通入作为载气的高纯氩气，同时在两极间加上高电压使气体辉光放电；
b、将待测氩气样品通入色谱柱(9)内，并将其含有的各种杂质分离后(3)进入检测室(2)内；
c、用光电传感器(7)将光信号转换成电流信号，在通过放大器放大后(8)观察信号的变化，同时进行记录。
7.根据权利要求6所述的使用氩气放电检测装置的方法，其特征在于所述的高纯氩载气纯度至少为7N级。
8.根据权利要求6所述的使用氩气放电检测装置的方法，其特征在于所述步骤a还包括通过光电传感器(7)和放大器(8)检测光的强度是否达到稳定的步骤。
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