CN1818633A - 一种便携式光离子化检测器的电离室 - Google Patents

一种便携式光离子化检测器的电离室 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种便携式光离子化检测器(PID)的电离室，包括真空紫外灯和光离子化室。光离子化室分别与进气管道、出气管道相连，进气管道上安装了一个电磁阀，在出气管道上安装了一个真空泵。光离子化室内部采用复合电极结构，包括零电位电极板、收集电极板和极化电位电极板，三个电极板相互平行，整齐排列呈矩形结构，收集电极板位于零电位电极板和极化电位电极板之间。收集电极板通过微电流放大器将收集到的电信号输出到分析和处理单元。该便携式光离子化检测器的电离室具有一体化、微型化和模块化的特点，通用性强、灵敏度高和检测门限低。

Description

一种便携式光离子化检测器的电离室
技术领域
本发明涉及一种化学分析仪器，具体地说，涉及一种便携式光离子化检测器(PID)。
背景技术
光离子化检测器(PID)是在电离室中通过真空紫外灯对物质进行光电离而工作的。在实际工程中，光离子化检测器的灵敏度很大程度上受到电离室性能的制约，因此，PID的电离室设计优劣程度往往是系统设计时首要考虑的核心问题。
便携式光离子化检测器(PID)是在常温常压下工作的一种检测仪器。其原理是：电离室里面放置两个相互平行的电极，极间相互绝缘并分别连接到电源高压的正负端。微型真空泵把气体抽入检测仪后，在检测室内的检测灯发射紫外光对气体分子进行轰击，使之电离为带正电的离子和带负电的电子，在极化极板的电场作用下，离子和电子分别向两极漂移、撞击，引起收集电极板的感应电荷量发生变化，从而形成可被检测到微弱的离子电流。根据这一原理，可制成如图1所示的自由空气电离室。
但是，由于收集极板和电源直接连接，一方面电源容易将放大器烧坏，另一方面电源的各种噪声通过收集电极板加到微电流放大器的输入端，对检测的有效信号影响很大，削弱了检测的灵敏度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就在于克服现有传统的光离子化检测器中收集极板和电源直接连接的缺陷，提供一种便携式光离子化检测器的电离室。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种便携式光离子化检测器(PID)的电离室，包括真空紫外灯和光离子化室。光离子化室分别与进气管道、出气管道相连，进气管道上安装了一个电磁阀，出气管道上安装了一个真空泵；光离子化室内部采用复合电极结构，包括零电位电极板、收集电极板和极化电位电极板，三个电极板相互平行，整齐排列呈矩形结构，收集电极板位于零电位电极板和极化电位电极板之间；收集电极板与微电流放大器相连，微电流放大器将收集的电信号放大后输出到数据采集卡，采集后的数据传输给分析和处理单元。零电位电极板与电源地相连，极化电位电极板与负高压相连，极化电压小于-300V。真空紫外灯安装在光离子化室的一侧，照射口位于零电位电极板与收集电极板之间。电离室材料采用PTFE(聚四氟乙烯)或PEEK(聚醚醚酮)等聚合塑料加工而成。
进气管道上有除湿和过滤装置，分别是吸水剂硅胶、海绵粗过滤层、高精度金属微尘滤网、双层过滤复合纸质尘袋和玻璃纤维空气过滤纸，用以除湿、过滤灰尘及异物。
光离子化室内部的零电位电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；收集板电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；极化电位电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；零电位电极板与极化电位电极板之间的间距为3～8mm。极板材料选用金、银、镀金、镀银或其它不锈钢板材料。
真空紫外灯所产生光子的能量为10.6电子伏特，产生波长为117纳米的紫外光。真空紫外灯照射区域夹在零电位电极板和收集电极板之间，真空紫外灯光线照射轴线与三块极板平行。电离室进出气管道口，出气管道口位于零电位电极板和收集电极板之间，其方向与电极板面平行。
T型金属电极固定在收集电极板上作为微电流引出装置，并通过电缆连接到微电流放大器，其材料为金、银、镀金、镀银或其它纯不锈钢材料。
其工作原理如图2所示。气体被微型真空泵抽入光离子化检测室，由VUV发射紫外光对气体分子进行轰击，使其中的有机物分子电离成为离子和电子。在极化极板的电场作用下，离子和电子向极板撞击，形成可被高灵敏度微电流放大器检测到的微弱离子电流。电流信号被高灵敏度微电流放大器放大成电压信号后，在MCU(单片机)的主控下，经数据采集卡采样，既可将电压信号按照拟合曲线折算成对应浓度值送至显示单元，也可通过I/O接口送入计算机，利用色谱工作站对测量结果进行分析和处理。
本发明采用真空紫外灯作为电离源，产生10.6ev的光子，可以电离电离能低于10.6ev的分子，却不能电离N2、O2和水蒸汽等电离能高于10.6ev的分子，大大减少了离子产生的种类，得到非常清晰的待测物谱图，从而增强了检测的灵敏度和工作的稳定度。此外，有机挥发物气体由于在真空紫外灯光电离后，会复合至初始状态，不会破坏原来气体的结构和性质。
对电离室的设计要求是：尽量大的测量体积和尽量小的电极间距，还要考虑合适的极间电压。因为电离室中电离有机挥发性化合物产生正、负离子对，正、负离子在电极电场作用下向两极移动，在外电路形成输出电流信号。根据电离理论，电离室的电荷收集效率随电极间距d的减小而增大，增大收集电压还可以提高收集效率(但电压过高会增大电源的开销。)
一般电离室极间距在3～8mm时，大于200V的极化电压就可使电离室收集效率达99％以上。另外，根据电场中的高斯定律，和介质中的本构关系，可以推导出一个重要的结论，即：收集极板理论上可以做大，这样可以产生更多的电荷q，以便提高电离室的灵敏度。
本发明的有益效果是采用PID电离室设计，具有一体化、微型化和模块化的特点，通用性强、灵敏度高和检测门限低；检测微弱离子约可达到10-10安培的数量级，大大提高有机挥发物气体检测的灵敏度；待测气体的气相色谱图信噪比好；设备小巧、使用方便。
附图说明
图1为自由空气电离室模型图。
图2为本发明总体结构示意图。
图3为本发明便携式光离子化检测器电离室横向剖面结构图。
图4为本发明便携式光离子化检测器电离室纵向剖面结构图。
图5为本发明VUV灯与气路方向垂直的电离室实施例。
图6为本发明VUV灯与气路方向平行的电离室实施例。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1和图2所示，微型真空泵14把可检测的气体6抽入，经进气管道12进入光离子化室10，真空紫外灯3发射紫外光对气体分子进行轰击，使之电离为带正电的离子7和带负电的电子8，在极化极板1、2之间的电场作用下，离子7和电子8分别向两极漂移，并撞击两极1、2，引起收集极板11的感应电荷量发生变化，从而形成可被检测到微弱的离子电流。电流信号被高灵敏度微电流放大器4放大成电压信号后，进入分析和处理单元5。检测完后的气体复合至初始状态气体9，经出气管道13排出。
本发明采用了如图3所示的光离子化室10，极化电位电极板1和零电位电极板2之间的距离d1约为7毫米，收集电极板11和零电位电极板2之间的距离d2约为5毫米，极化电位电极板1和零电位电极板2之间的电压差U约为300伏，E≈4.286×104伏/米，收集电极板11和零电位电极板2之间电位差约为214.3伏。
本发明采用的电离光源采用真空紫外灯3，其产生光子的能量为10.6ev，相应波长为117纳米。零电位电极板2接地，收集电极板11悬空并不与其它极板接触，极化电位电极板1接附属电源提供的负高压-1500伏。收集板电极11与微电流放大器4相连，当微型真空泵14将外部待测气体连续从进气管道12吸入时，气体首先要经过进气管道口12上附着的金属过滤网等装置以除潮、阻挡灰尘及异物；然后气体进入光离子化室10，在真空紫外灯3的照射下发生电离。紫外灯的负高压初始值为-1500伏，一旦真空紫外灯点亮后其阻抗发生变化，导致两端电压迅速下降至-300伏左右。正负离子在零电位电极板和收集电极板之间的极化电场作用下，沿电场方向运动，向收集板电极11撞击形成微弱的电离电流，该信号的大小表征检测器内待测物质的浓度。信号经高灵敏度微电流放大器4放大后，可以输出到示波器、显示器和万用表观察，或通过数据采集卡送至计算机内部的色谱工作站等平台进行处理。
本发明采用的电离室为圆筒形，中间平行放置镍片或纯不锈钢片，也可以采用平板型、圆腔型或托盘型。如图4所示，电离室45下端有一进气管道12，侧面有一出气管道13，内有电极杆46，电离室45位于电离室外罩47内，真空紫外灯3位于电离室45上端，中间有垫片15和44，真空紫外灯3外有一不锈钢套41，中间隔有一个聚四氟圈42，通过不锈钢套41上的总紧固螺栓43将真空紫外灯3和电离室45固定在不锈钢套41与电离室外罩47构成的腔体内。为提高灵敏度和离子收集效率，圆筒的容积应该适当小一点，直径为20毫米左右。电离室的进气、出气口应使待测气体畅通，光电离形成的正离子被位于电离室轴线两侧上的平行极板所吸收。
本发明采用的微电流引出装置采用T型金属电极作为微电流引出装置。便于紧固极杆，增加系统电离室的稳定性，使基线更加稳定。T型金属电极的最佳选材是纯金、银、镀金、镀银或纯不锈钢材料。
由于紫外光柱的光程约为10mm，如果VUV灯与气路方向垂直，如图5所示，会造成紫外光柱光程范围局限在从灯表面到电离室室壁的有限距离里(我们采用的约为3mm)，电离的效率不会很高。如果紫外光柱与气路方向平行，如图6所示，这样就会使气体分子能够电离的几率大为增加。
另一个实施例，本仪器为便携式设备，电池贮存的能量有限，仪器泵数选取0.3～0.5升/分。采用英国Cathodeon公司生产的Photoionization Lamp作为真空紫外灯3，可以辐射出10.2电子伏特能量的光子(相应波长为121纳米)，工作电流约为0.2～0.6毫安，最大不超过1毫安。

Claims (7)

1、一种便携式光离子化检测器的电离室，包括真空紫外灯和光离子化室；其特征在于：光离子化室分别与进气管道、出气管道相连，进气管道上安装了一个电磁阀，出气管道上安装了一个真空泵；光离子化室内部采用复合电极结构，包括零电位电极板、收集电极板和极化电位电极板，三个电极板相互平行，整齐排列呈矩形结构，收集电极板位于零电位电极板和极化电位电极板之间；收集电极板与微电流放大器相连，微电流放大器将收集的电信号放大后输出到数据采集卡，采集后的数据传输给分析和处理单元；零电位电极板与电源地相连，极化电位电极板与负高压相连，极化电压小于-300V；真空紫外灯安装在光离子化室的一侧，照射口位于零电位电极板与收集电极板之间。
2、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：所述进气管道上有除湿和过滤装置，分别是吸水剂硅胶、海绵粗过滤层、高精度金属微尘滤网、双层过滤复合纸质尘袋和玻璃纤维空气过滤纸。
3、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：所述光离子化室内部的零电位电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；收集电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；极化电位电极板长度为5～20mm，宽度为1～5mm，厚度为0.2～2.0mm；零电位电极板与极化电位电极板之间的间距为3～8mm。
4、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：所述真空紫外灯所产生光子的能量为10.6电子伏特，波长为117纳米的紫外光。
5、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：所述真空紫外灯照射区域夹在零电位电极板和收集电极板之间，真空紫外灯光线照射轴线与三块极板平行。
6、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：所述电离室进出气管道口，出气管道口位于零电位电极板和收集电极板之间，其方向与电极板面平行。
7、根据权利要求1所述的一种便携式光离子化检测器的电离室，其特征在于：T型金属电极固定在收集电极板上作为微电流引出装置，并通过电缆连接到微电流放大器。
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