CN101096454A - 一种酸性蓝染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种如式(I)所示的酸性蓝染料，所述的制备方法包括下述步骤：(1)将式(II)化合物在碱性水中溶解，得到水溶液；(2)向上述水溶液中加入如式(III)的对卤化苯胺和有机溶剂，搅拌均匀；(3)升温并加入金属盐催化剂进行回流反应，后处理而得产物。本发明的酸性蓝染料外观呈深蓝色粉末，具有良好的耐光牢度、优异的匀染性和覆盖性，良好的上染性能，可适用于锦纶、羊毛、丝绸、皮革、氨纶等载体的染色。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种酸性染料及其制备方法。
(二)背景技术
酸性染料是一类在酸性介质中进行染色的染料。酸性染料大多数含有磺酸钠盐，能溶于水，色泽鲜艳、色谱齐全。主要用于羊毛、蚕丝和锦纶等染色，也可用于皮革、纸张、墨水等方面。对纤维素纤维一般无着色力。酸性染料按其化学结构和染色条件的不同分为强酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性络合染料等。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种染色性能好、牢度高的酸性蓝染料。
本发明所要解决的技术问题还在于提供一种所述酸性蓝染料的制备方法。
本发明的酸性蓝染料如式(I)所示：
其中R代表H、Na+、K+或NH4 +，X代表F、Cl或Br。
优选地，所述的R为H或Na+。
再优选地，所述的R为H。
优选地，所述的X为F。
所述酸性蓝染料的制备方法，包括下述步骤：(1)将式(II)化合物在碱性水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入如式(III)的对卤化苯胺和有机溶剂，搅拌均匀；
X代表F、Cl或Br；
(3)升温并加入金属盐催化剂进行回流反应，后处理而得产物。
其反应式为：
优选地，步骤(2)中的有机溶剂为乙醇，步骤(3)中回流温度为80～82℃。
优选地，所述的金属盐催化剂采用Cu2+，Cu+，Fe2+等盐催化剂；再优选地，催化剂采用硫酸铜与硫酸亚铁的组合物。或者，催化剂可采用硫酸亚铜。
优选地，步骤(3)控制pH值在8.0～9.0。
再优选地，式(II)化合物中R为Na，步骤(3)反应液再经下述步骤
(4)以得到R为H的式(I)化合物：
(4)升温蒸去有机溶剂，然后加入无机酸，析出产物。
上述反应的总反应式为：
优选地，步骤(4)中的无机酸为稀盐酸，蒸除的有机溶剂循环用于步骤(2)；步骤(4)产物再经压滤和洗涤、干燥而得精制产物。
本发明的酸性蓝染料外观呈深蓝色粉末，具有良好的耐光牢度、优异的匀染性和覆盖性，良好的上染性能，可适用于锦纶、羊毛、丝绸、皮革、氨纶等载体的染色。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1 酸性蓝染料的制备
(1)将式(II)化合物(R＝H)11.5份在110份碱水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入对氟苯胺3.3份和乙醇44份，搅拌均匀；
(3)升温至80～82℃，并加入硫酸盐催化剂(0.54份硫酸铜与1.04份硫酸亚铁)进行回流反应(控制pH值在8.5左右)，TLC确认无溴氨酸，时间约为5小时.冷却析出产物，过滤。
(4)滤饼用稀盐酸水洗涤，至滤液无色，烘干，标准化。
实施例2 酸性蓝染料的制备
(1)将式(II)化合物(R＝H)11.5份在110份碱水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入对氯苯胺3.4份和乙醇44份，搅拌均匀；
(3)升温至80～82℃，并加入0.9份氯化亚铜进行回流反应(控制pH值在8.5左右)，TLC确认无溴氨酸，时间约为5小时。
(4)反应液升温至90℃蒸去乙醇约40份，然后加入稀盐酸PH≤1，冷却析出产物，压滤，烘干，标准化.
实施例3 酸性蓝染料的制备
(1)将式(II)化合物(R＝Na)11.5份在110份水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入对氟苯胺3.3份和乙醇44份，搅拌均匀；
(3)升温至80～82℃，并加入进行回流反应(控制pH值在8.5左右)，TLC确认无溴氨酸，时间约为5小时。
(4)反应液升温至90℃蒸去乙醇约40份，然后加入稀盐酸，析出产物；产物再经压滤和洗涤、干燥而得精制产物。
实施例4酸性蓝染料的制备
(1)将式(II)化合物(R＝Na)11.5份在110份水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入对氟苯胺3.3份和例3中回收的乙醇，搅拌均匀；
(3)升温至80～82℃，并加入进行回流反应(控制pH值在8.5左右)，TLC确认无溴氨酸，时间约为5小时。
(4)反应液升温蒸去乙醇，然后加入稀盐酸，析出产物；产物再经压滤和洗涤、干燥而得精制产物。
测试例
将实施例3得到的酸性蓝染料按GB/T2374-1994染料染色测定的一般条件规定，GB/T2378-2003酸性染料染色色光和强度的测定，GB/T3920-1997纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度(eqv ISO 105-X12：1993)，GB/T3921.2-1997纺织品色牢度试验耐洗色牢度试验(eqv ISO 105-C02：1989)，GB/T3922-1995纺织品耐污渍色牢度试验方法(eqv ISO 105-E04：1994)，GB/T5713-1997纺织品色牢度试验耐水色牢度(eqv ISO 105-E01：1994)等方法进行测试，测试结果如下表：
| 牢度性能 | 织物 | 染色深度 | 耐光 | 耐洗(50℃) | 耐汗渍(碱性) | 耐摩擦 | 耐水浸 | |
| 湿 | 干 | |||||||
| 锦纶 | 2％ | 5 | 变色：2-3锦沾：2-3棉沾：3-4 | 变色：4-5锦沾：2-3棉沾：3-4 | 4-5 | 4-5 | 变色：4-5锦沾：2-3棉沾：4 | |
| 羊毛 | 2％ | 4-5 | 变色：2毛沾：2棉沾：3 | 变色：4-5毛沾：2棉沾：3 | 4 | 4-5 | 变色：4-5毛沾：3棉沾：3-4 | |
上述结果表明：本发明的酸性蓝染料具有良好的耐光牢度、优异的匀染性和覆盖性，以及良好的上染性能。
Claims (10)
1、一种如式(I)的酸性蓝染料：
其中R代表H、Na+、K+或NH4 +，X代表F、Cl或Br。
2、如权利要求1所述的酸性蓝染料，其特征在于所述的R为H或Na+。
3、如权利要求2所述的酸性蓝染料，其特征在于所述的R为H。
4、如权利要求1所述的酸性蓝染料，其特征在于所述的X为F。
5、一种权利要求1所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将式(II)化合物在水中溶解，得到水溶液；
(2)向上述水溶液中加入如式(III)的对卤化苯胺和有机溶剂，搅拌均匀；
X代表F、Cl或Br；
(3)升温并加入硫酸盐催化剂进行回流反应，后处理而得产物。
6、如权利要求5所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的有机溶剂为乙醇，步骤(3)中回流温度为80～82℃。
7、如权利要求5所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于步骤(3)中硫酸盐催化剂采用硫酸铜与硫酸亚铁的组合物。
8、如权利要求5所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于步骤(3)控制pH值在8.0～9.0。
9、如权利要求5所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于式(II)化合物中R为Na，步骤(3)反应液再经下述步骤(4)以得到R为H的式(I)化合物：
(4)升温蒸去有机溶剂，然后加入无机酸，析出产物。
10、如权利要求9所述酸性蓝染料的制备方法，其特征在于步骤(4)中的无机酸为稀盐酸，蒸除的有机溶剂循环用于步骤(2)；步骤(4)产物再经压滤和洗涤、干燥而得精制产物。
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|---|---|---|---|---|
| CN105462291A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-06 | 安徽宜民服饰有限公司 | 一种抑菌酸性染料 |
| CN105462293A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-04-06 | 安徽宜民服饰有限公司 | 一种酸性染料 |
| CN117304711A (zh) * | 2023-09-22 | 2023-12-29 | 浙江理工大学 | 反应性染料、其制备方法及染色应用 |
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2007
- 2007-06-19 CN CNA2007100693039A patent/CN101096454A/zh active Pending
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