CN101092547A - 液体农药袋装专用粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于液体农药袋装用专用胶粘剂及其制备方法，它由主胶A和固化剂B两种配制而成，其重量比为10∶2～4，主胶A的组份及其重量百分比为：聚酯多元醇42％～55％、增强剂1％～10％、改性剂5％～10％、异氰酸酯4％～9％、溶剂30％～45％；所述固化剂B的组份及其重量百分比为：甲苯二异氰酸酯(TDI)39％～59％，溶剂25％～50％，三羟甲基丙烷(TMP)11％～16％。由于在聚氨酯胶粘剂中引入不同含量的环氧基、硅烷基、羧基进行改性，以获得耐农药性能较好的改性聚氨酯胶粘剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种工业胶粘剂，尤其涉及液体农药袋装用胶粘剂。
背景技术：
目前，液体农药包装一般采用玻璃瓶包装，玻璃瓶虽然具有密封性好，渗透性小，抗腐蚀性强，长期保存不易变质等优点，但玻璃瓶易碎，运输不方便，为克服上述不足，人们采用聚酯瓶取代玻璃瓶，虽然克服易碎问题，但聚酯瓶与玻璃瓶一样，体积容量比和重量容量比都很小，运输成本占比过高。而用软包装复合袋装农药可以有效克服瓶装的诸多不足，液体农药的软包装是今后必然的发展方向，由于农药的多样性、腐蚀性，用现有的食品、药品袋装用粘合剂无法满足液体农药的包装要求，必须使用特种胶粘剂，它必须具备优异的耐腐蚀性能，否则易被农药中的溶剂溶胀、复合袋层间剥离，造成农药渗漏、危害是很大的，为了适应液体农药软包装的发展需求，必须开发这类软包装专用胶粘剂。
发明内容：
本发明的目的是提供一种液体农药袋装用专用胶粘剂。
所述液体农药袋装用专用胶粘剂，由主胶A和固化剂B两种配制而成，其重量配比为10∶2～4，所述主胶A的组份及其重量百分比为：聚脂多元醇42％～55％、增强剂1％～10％、改性剂5％～10％、异氰酸脂4％～9％、溶剂30％～45％；所述固化剂B的组份及其重量百分比为：甲苯二异氰酸酯(TDI)39％～59％，溶剂25％～50％，三羟甲基丙烷(TMP)11％～16％。
所述聚脂多元醇由二元羧酸或二元羧酸酯与多元醇通过真空熔融法制得；
所述增强剂是含硅烷的有机硅化合物，包括r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷；
所述改性剂是环氧树脂和含羧基化合物，含羧基化合物包括二羟甲基丙酸，二羟甲基丁酸；
所述异氰酸脂为甲苯二异氰酸脂或4，4′二苯基二异氰酸脂；
所述溶剂为醋酸乙酯或丙酮或丁酮，优选醋酸乙酯。
本发明的制备方法如下：
①主胶A的制备：
按重量百分比要求向容器中加入聚酯多元醇和醋酸乙酯，搅拌均匀，再加入TDI，70℃～90℃反应1.5小时～2小时后，再加入适量的二羟甲基丙酸，反应1小时，再加入环氧树脂和r-氨丙基三乙氧基硅烷，保温1小时后，加入剩余醋酸乙酯，搅拌均匀制得主胶A；
所用聚脂多元醇的制备：先将二元羧酸或二元羧酸酯投入反应釜，然后加入多元醇，加热升温，待反应物料熔融后启动搅拌器，加适量催化剂(钛酸四丁酯)，通入氮气，釜内温度达到150℃左右开始出甲醇和水，控制分溜塔顶温度100℃～105℃，釜内温度保持210℃～240℃，出完甲醇和水后，停止通氮气，开始抽真空，真空度达到0.1Mpa，温度保持220℃～235℃，直到酸价＜1，羟值在50～60左右，降温至80℃以下出料；
所述二元羧酸包括己二酸、葵二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐中的几种，或它们的混合物，最佳为己二酸、葵二酸、间苯二甲酸中的两种或三种的混合物；
所述二元羧酸酯为对苯二甲酸二甲酯；所述多元醇包括乙二醇、1，2丙二醇、1，4丁二醇、新戊二醇、二甘醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、聚己内酯二醇中的两种或两种以上的混合物；
②制备固化剂B：按重量百分比要求将甲苯二异氰酸酯(TDI)，溶剂加入到反应器内混合均匀，滴加三羟甲基丙烷(TMP)，滴加温度控制在40℃～50℃，滴加时间3小时，升温至70℃～80℃反应4小时，制得固含量为50％～75％的固化剂B，所述溶剂为醋酸乙酯或丙酮或丁酮，优选醋酸乙酯。
③配制胶粘剂：将主胶A加入溶剂醋酸乙酯稀释搅拌均匀后，按10∶2～4加入固化剂B，搅拌均匀即可。
本发明的特点在于：在聚氨酯胶粘剂中引入不同含量的环氧基、硅烷基、羧基进行改性，以获得耐农药性能较好的改性聚氨酯胶粘剂。
环氧树脂胶粘剂的特点是具有高强度、高耐化学药品性和高剪切强度，又有较高粘接强度，是较为理想的结构胶粘剂，但它性脆，不能复膜，但与聚氨脂改性后，才能够满足农药包装的要求。
具体实施方式：
下面通过具体实例进一步说明本发明的具体实施方式：
实例1：
本实例的具体制备过程：
①主胶A的制备：向容器中加入520g聚酯多元醇，再加入100g醋酸乙酯，搅拌均匀，加入TDI 63g，反应2小时后，二羟甲基丙酸26g，反应1小时后，再加入r-氨丙基三乙氧基硅烷25g和环氧树脂45g，反应1小时后，加入剩余的溶剂455g，搅拌均匀制得固含量为55％的溶液，粘度为1600mpa/s；
所述聚酯多元醇通过如下方法制得：
所用的原料：己二酸205g，间苯二甲酸(OP)138.3g，对苯二甲酸二甲酯52g聚己内酯二醇80g，乙二醇(EG)136.3g，1，4丁二醇95g，新戊二醇30g，催化剂钛酸四丁酯105ppm，其制备方法采用前述的真空熔融法，制得聚酯醇羟值56mgKOH/g，酸值0.8mgKOH/g；
②制备固化剂B：将546gTDI和醋酸乙酯300g加入到反应器内混合均匀，控制温度在40℃～50℃，慢慢滴加TMP 154g，滴加温度控制在40℃～50℃，滴加时间3小时，升温至70℃～80℃反应4小时，制得固含量为70％的固化剂。
③配制胶粘剂：将主胶A加入溶剂醋酸乙酯稀释搅拌均匀后，按10∶2加入固化剂B，搅拌均匀即可复膜。
实例2：
本实例的具体制备过程：
①主胶A的制备：向容器中加入820g聚酯多元醇，再加入250g醋酸乙酯，搅拌均匀，加入TDI 75g，反应2小时后，二羟甲基丙酸47g，反应1.5小时，再加入环氧树酯(E)73g和r-氨丙基三乙氧基硅烷30g，加入剩余的溶剂436.6g，搅拌均匀制得固含量为60％的溶液，粘度为3800mpa/s；
所述聚酯多元醇通过如下方法制得：
所用的原料：己二酸156g，葵二酸227.3g，间苯二甲酸(OP)257.3g，聚己内酯二醇115g，乙二醇(EG)124.3g，1，4丁二醇155g，新戊二醇116g，催化剂钛酸四丁酯150ppm，其制备方法采用前述的真空熔融法，制得聚酯醇羟值50mgKOH/g，酸值0.68mgKOH/g；
②制备固化剂B：将590gTDI和醋酸乙酯250g加入到反应器内混合均匀，控制温度在40℃～50℃，慢慢滴加TMP 160g，滴加温度控制在40℃～50℃，滴加时间3小时，升温至70℃～80℃反应4小时，制得固含量为75％的固化剂；
③液体农药袋装用胶粘剂配制：将主胶A加入溶剂醋酸乙酯稀释搅拌均匀后，按10∶3加入固化剂B，搅拌均匀即可复膜。
实例3：
本实例的具体制备过程：
①主胶A的制备：向容器中加入635g聚酯多元醇，再加入150g醋酸乙酯，搅拌均匀，加入TDI 58g，反应2小时后，加入二羟甲基丙酸29g，反应2小时，再加入环氧树酯(E)62g和r-氨丙基三乙氧基硅烷23g加入剩余的溶剂195.8g，搅拌均匀制得固含量为70％的溶液，粘度为9700mpa/s；
所述聚酯多元醇通过如下方法制得：
所用的原料：己二酸194g，间苯二甲酸(OP) 176g，对苯二甲酸45g，聚己内酯二醇83g，乙二醇(EG)112g，1，4丁二醇85g，新戊二醇124g，催化剂(钛酸四丁酯)110ppm，其制备方法采用前述的真空熔融法，制得聚酯醇羟值57mgKOH/g，酸值0.45mgKOH/g；
②制备固化剂B：将390g TDI和醋酸乙酯500g加入到反应器内混合均匀，控制温度在40℃～50℃，慢速滴加TMP 110g，滴加温度控制在40℃～50℃，滴加时间3小时，升温至70℃～80℃反应4小时，制得固含量为50％的固化剂。
③配制胶粘剂：将主胶A加入溶剂醋酸乙酯稀释搅拌均匀后，按10∶4加入固化剂B，搅拌均匀即可复膜。
Claims (5)
1、一种液体农药袋装用专用胶粘剂，其特征是：它由主胶A和固化剂
B两种配制而成，其重量配比为10∶2～4，主胶A的组份及重量百分含量比为：聚脂多元醇42％～55％、增强剂1％～10％、改性剂5％～10％、异氰酸脂4％～9％、溶剂30％～45％；所述固化剂B的组份及其重量百分比为：甲苯二异氰酸酯(TDI)39％～59％，溶剂25％～50％，三羟甲基丙烷(TMP)11％～16％，所述溶剂为醋酸乙酯、丙酮、丁酮中的任一种。
2、根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：所述溶剂为醋酸乙酯。
3、根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：主剂A中所述聚脂多元醇是由二元羧酸或二元羧酸酯与多元醇通过真空熔融法制得，其羟值为50～60，所述二元羧酸包括己二酸、葵二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐中的一种或它们的混合物；所述二元羧酸酯为对苯二甲酸二甲酯；所述多元醇包括乙二醇、1，2丙二醇、1，4丁二醇、新戊二醇、二甘醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、聚己内酯二醇中的两种或两种以上的混合物。
4、根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于：主剂A中所述增强剂是含硅烷的有机硅化合物，包括r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷；所述改性剂是环氧树脂和含羧基化合物，含羧基化合物包括二羟甲基丙酸，二羟甲基丁酸；所述异氰酸脂为甲苯二异氰酸脂或4，4′二苯基二异氰酸脂。
5、制备权利要求1所述胶粘剂的方法，其特征在于：其制备过程包括以下步骤：
①主胶A的制备：
按重量百分比要求向容器中加入聚酯多元醇和醋酸乙酯，搅拌均匀，再加入TDI，70℃～90℃反应1.5小时～2小时后，再加入适量的二羟甲基丙酸，反应1小时，再加入环氧树脂和r-氨丙基三乙氧基硅烷，保温1小时后，加入剩余醋酸乙酯，搅拌均匀制得主胶A；
所用聚脂多元醇的制备：先将二元羧酸或二元羧酸酯投入反应釜，然后加入多元醇，加热升温，待反应物料熔融后启动搅拌器，加适量催化剂(钛酸四丁酯)，通入氮气，釜内温度达到150℃左右开始出甲醇和水，控制分溜塔顶温度100℃～105℃，釜内温度保持210℃～240℃，出完甲醇和水后，停止通氮气，开始抽真空，真空度达到0.1Mpa，温度保持220℃～235℃，直到酸价＜1，羟值在50～60左右，降温至80℃以下出料；
所述二元羧酸包括己二酸、葵二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐中的几种，或它们的混合物，最佳为己二酸、葵二酸、间苯二甲酸中的两种或三种的混合物；
所述二元羧酸酯为对苯二甲酸二甲酯；所述多元醇包括乙二醇、1，2丙二醇、1，4丁二醇、新戊二醇、二甘醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、聚己内酯二醇中的两种或两种以上的混合物；
②制备固化剂B：按重量百分比要求将甲苯二异氰酸酯(TDI)，溶剂加入到反应器内混合均匀，滴加三羟甲基丙烷(TMP)， 滴加温度控制在40℃～50℃，滴加时间3小时，升温至70℃～80℃反应4小时，制得固含量为50％～75％的固化剂B，所述溶剂为醋酸乙酯或丙酮或丁酮，优选醋酸乙酯。
③配制胶粘剂：将主胶A加入溶剂醋酸乙酯稀释搅拌均匀后，按10∶2～4加入固化剂B，搅拌均匀即可。
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