CN101091494B

CN101091494B - 草甘膦钾盐微胶囊缓释剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101091494B
Application number: CN2007100231862A
Authority: CN
Inventors: 陈敏; 谢吉民; 李培仙
Original assignee: Jiangsu University
Current assignee: Jiangsu University
Priority date: 2007-06-08
Filing date: 2007-06-08
Publication date: 2011-03-30
Anticipated expiration: 2027-06-08
Also published as: CN101091494A

Abstract

本发明涉及一种草甘膦钾盐微胶囊的配方，属农药制剂领域。该配方的重量百分比为：草甘膦钾盐：20％～43％、囊壁材料：13％～23％、乳化剂：0.5％～2.5％、pH调节剂：5％～9％、其余为水；所述囊壁材料为脲醛树脂；乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或苯乙烯—马来酸酐共聚物。其制备时通过脲醛聚合，囊心物溶解分散，囊壁沉积聚合，固化等过程形成微胶囊。相对于传统剂型，该剂型可以在杂草的生长期内抑制杂草的生长速度使杂草根部不至于坏死；有利于水土保持和植物生长微生态环境的调节，也有利于保持土壤的肥水、增加作物的产量；减少除草剂使用的用量，同时也减少农药对环境的污染。

Description

草甘膦钾盐微胶囊缓释剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及草甘膦钾盐微胶囊缓释剂的制备方法，特指以尿素、甲醛为原料、添加乳化剂苯乙烯-马来酸酐或十二烷基苯磺酸钠，运用原位聚合的方法制备草甘膦钾盐微胶囊缓释剂的方法。

背景技术

控制释放技术是在为弘扬化学农药的威力和维护人类环境安全的社会经济条件下形成和发展的。控制释放技术是依据用药的剂量、时间和实际需要基本吻合的技术，因而控制释放制剂是最节省、最安全的制剂。目前此技术已经在农药领域得到广泛的应用：鱼藤酮是公认的高效杀虫物质，对环境友好，害虫不易产生抗药性，但开发的剂型主要以乳油为主，存在有效成分在外界环境的作用下易失效，持效期短等不足，通过对其运用缓释技术后，该产品具有密闭性好，抗环境干扰能力强，稳定性及防虫效果好，持续期长等优点；毒死蜱微胶囊剂型具有持效期长、农药有效率高、毒性低，对环境友好、囊心有效成分贮存稳定性高，

草甘膦是高效、广谱、灭生性的化学除草剂，其除草原理是通过喷施草甘膦药液到杂草叶面，杂草对草甘膦药液的吸收，在光合作用下，传导于根部，抑制植物蛋白的合成，是杂草叶面枯黄，根部坏死，以达到除草的目的。但杂草死亡，尤其是根部的坏死就会带来土壤表层的疏松，在雨水的冲刷下造成水土流失。特别是在茶、桑、果园中大面积杂草的枯死，也不利于植物生长的微生态环境以及土壤温度、湿度的调节。

本发明运用原位聚合的基本原理合成草甘膦钾盐缓释剂，对草甘膦钾盐产品运用高分子材料，制作草甘膦钾盐的微胶囊制剂。运用缓释技术，其优点在于：

(1)除草剂缓慢释放，在杂草的生长期内可抑制杂草的生长速度。

(2)抑制杂草的生长但其根部不至于坏死，有利于水土保持和植物生长微生态环境的调节，也有利于保持土壤的肥水、增加作物的产量。

(3)减少除草剂使用的用量。通常在苏、浙、皖地区茶、桑、果园中施用草甘膦除草剂一年至少需要三次，在广东、福建、海南亚热带地区一年要使用四次以上。使用缓释剂后一年使用除草剂一至二次，省工省费用，同时也减少农药对环境的污染。

发明内容

其制备方法如下：

在三口烧瓶中加入尿素和37％甲醛溶液混合，摩尔比＝1∶1.5～2.0，用三乙醇胺调节酸碱度至pH＝7.5，并缓慢升温至70℃反应2小时，生成粘稠透明水溶性脲醛预聚液；取20克98％草甘膦钾盐原药液，加50ml蒸馏水，用苯乙烯-马来酸酐或十二烷基苯磺酸钠作为分散乳化剂，用磁力搅拌机以800r/min的速度搅拌，形成O/W型乳化液；将乳化液与脲醛预聚液混合，充分搅拌使预聚物溶于乳化液的分散介质水中，滴加10％浓度氯化铵，调节酸度pH＝2.0，酸化4h，然后升60℃固化2小时；最终冷却后离心、干燥，得微胶囊样品。

用此方法制备的草甘膦钾盐微胶囊缓释剂，颗粒粒径小，颗粒粒径＜10μm.，囊心草甘膦钾盐包封率在75％～91.9％，该配方的重量百分比为：草甘膦甲盐：20％～43％、囊壁材料：13％～23％、乳化剂：0.5％～2.5％、pH调节剂：5％～9％、其余为水。所述囊壁材料为脲醛树脂；乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或苯乙烯---马来酸酐共聚物。本方法具有反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

附图说明

图1、2：草甘膦钾盐微胶囊的扫描电镜图

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

(1)在三口烧瓶中加入尿素和37％甲醛溶液混合(摩尔比＝1∶1.5)，开电动搅拌，由常温逐渐升温。10分钟后加三乙醇胺调节pH由初始5.5左右至7.5左右，并缓慢升温至70℃，保持以上搅拌速度，反应2小时后停止。此时生成粘稠透明水溶性脲醛预聚液。取一定量(约20克)草甘膦钾盐原药液，加适量(约50ml蒸馏水)，用苯乙烯-马来酸酐作为分散乳化剂，用磁力搅拌机以800r/min的速度搅拌3--5min，形成O/W型乳化液。将乳化液与脲醛预聚液混合，充分搅拌使预聚物溶于乳化液的分散介质水中，滴加10％浓度氯化铵，缓慢调节到pH＝2.0，同时使液体温度缓慢上升至60℃，并在60℃温度下搅拌，反应4小时停止。出料，真空抽虑，干燥，得微胶囊样品。

该样品的包封率为80％，配方的重量比为：草甘膦甲盐：20％、囊壁材料：15％、乳化剂：0.5％、pH调节剂：5％、其余为水。

1％的草甘膦钾盐微胶囊喷洒实验效果；第16天叶微黄，第17天叶黄，第17-30天草停止生长，第31天茎微枯，第32天以后，草慢慢枯黄发蔫，但根部未死，第68天开始草慢慢返青。

(2)在三口烧瓶中加入尿素和37％甲醛溶液混合(摩尔比＝1∶1.8)，开电动搅拌，由常温逐渐升温。10分钟后加三乙醇胺调节pH由初始5.5左右至7.5左右，并缓慢升温至70℃，保持以上搅拌速度，反应2小时后停止。此时生成粘稠透明水溶性脲醛预聚液。取一定量(约20克)草甘膦钾盐原药液，加适量(约50ml蒸馏水)，用苯乙烯-马来酸酐作为分散乳化剂，用磁力搅拌机以800r/min的速度搅拌3--5min，形成O/W型乳化液。将乳化液与脲醛预聚液混合，充分搅拌使预聚物溶于乳化液的分散介质水中，滴加10％浓度氯化铵，缓慢调节到pH＝2.0，同时使液体温度缓慢上升至60℃，并在60℃温度下搅拌，反应4小时停止。出料，真空抽虑，干燥，得微胶囊样品。

该样品的包封率为85％，配方的重量比为：草甘膦甲盐：31％、囊壁材料：18％、乳化剂：1.5％、pH调节剂：7％、其余为水。

1％的草甘膦钾盐微胶囊喷洒实验效果；第12天叶微黄，第13天叶黄，第13-25天草停止生长，第26天70％茎枯黄，但根部未死，第79天开始草慢慢返青。

(3)在三口烧瓶中加入尿素和37％甲醛溶液混合(摩尔比＝1∶2.0)，开电动搅拌，由常温逐渐升温。10分钟后加三乙醇胺调节pH由初始5.5左右至7.5左右，并缓慢升温至70℃，保持以上搅拌速度，反应2小时后停止。此时生成粘稠透明水溶性脲醛预聚液。取一定量(约20克)草甘膦钾盐原药液，加适量(约50ml蒸馏水)，用苯乙烯-马来酸酐作为分散乳化剂，用磁力搅拌机以800r/min的速度搅拌3--5min，形成O/W型乳化液。将乳化液与脲醛预聚液混合，充分搅拌使预聚物溶于乳化液的分散介质水中，滴加10％浓度氯化铵，缓慢调节到pH＝2.0，同时使液体温度缓慢上升至60℃，并在60℃温度下搅拌，反应4小时停止。出料，真空抽虑，干燥，得微胶囊样品。

该样品的包封率为91.9％，配方的重量比为：草甘膦甲盐：40％、囊壁材料：20％、乳化剂：2.5％、pH调节剂：9％、其余为水。

1％的草甘膦钾盐微胶囊喷洒实验效果；第9天叶微黄，第10天90％叶黄，第10-25天草停止生长，第26天茎枯黄，但根部未死，第83天开始草慢慢返青。

Claims

1.草甘膦钾盐微胶囊缓释剂，其特征在于囊心草甘膦钾盐包封率在75％～91.9％，其重量百分比为：草甘膦钾盐：20％～43％、囊壁材料：13％～23％、乳化剂：0.5％～2.5％、pH调节剂：5％～9％、其余为水，所述囊壁材料为脲醛树脂；乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或苯乙烯---马来酸酐共聚物。

2.制备权利要求1所述的草甘膦钾盐微胶囊缓释剂的方法，其特征在于：在三口烧瓶中加入尿素和37％甲醛溶液混合，摩尔比＝1∶1.5～2.0，用三乙醇胺调节酸碱度至pH＝7.5，并缓慢升温至70℃反应2小时，生成粘稠透明水溶性脲醛预聚液；取20克98％草甘膦钾盐原药液，加50ml蒸馏水，用苯乙烯-马来酸酐或十二烷基苯磺酸钠作为分散乳化剂，用磁力搅拌机以800r/min的速度搅拌，形成O/W型乳化液；将乳化液与脲醛预聚液混合，充分搅拌使预聚物溶于乳化液的分散介质水中，滴加10％浓度氯化铵，调节酸度pH＝2.0，酸化4h，然后升60℃固化2小时；最终冷却后离心、干燥，即可。