CN101086485A - 热分析仪 - Google Patents

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Abstract

热分析仪包括：温度偏差近似式保存器，其保存样品和炉子之间的温度偏差的近似式和在测量温度偏差过程中炉子的升温或降温速率；程序温度校正器，其与所述升温或降温速率成比例地校正程序温度。因此，由于与温度程序的升高或降低速率成比例地校正温度偏差，所以当使用升高或降低样品或炉子的温度的温度程序来加热或冷却样品时，控制样品和炉子之间的温度偏差使其变小。

Description

热分析仪
技术领域
本发明涉及用于测量材料性质对温度的依赖性的热分析仪。更具体来说，本发明涉及通过根据以恒定速率升高或降低用于加热样品的加热炉的温度的温度程序控制温度来测量材料性质对温度的依赖性的热分析仪。
背景技术
在如例如专利文献1中所公开的常规热分析仪中，在进行测量之前，将加热炉维持在恒定温度，以便检查样品/加热炉温度偏差和样品温度之间的关系。当实际进行测量时，将温度偏差加上程序温度，并且因此将加热炉的温度控制为略高于它的程序温度，以便将样品温度控制为接近它的程序温度。
此外，在用于控制加热炉的温度的反馈回路中，通过使用样品温度而不是使用加热炉温度作为反馈量来控制温度，以便使样品温度接近它的程序温度。
[专利文献]JP-A-1-174954
在热分析仪中，通过诸如PID控制的反馈来控制加热炉，以便使加热炉的温度与程序温度一致。因此，如此控制加热炉的温度以致于它一直紧跟程序温度。但是，在加热炉和样品之间，由于热阻和时间滞后而存在损耗，并且因此加热炉和样品之间一直存在温度偏差。如果温度偏差恒定，那么这将不成问题。但是，实际上，温度偏差会随着加热炉的温度和升温或降温速率而改变。一般来说，偏差随着加热炉的温度的增加和升温或降温速率的增大而增加。
图3和图5示出测量加热炉的温度和样品温度之间的关系的实例。图3示出升温时的情形，而图5示出降温时的情形。加热炉和样品之间的温度偏差随着温度区的增大或随着升温(降温)速率的增大而增大。图4和图6中也使用相同的数据，其中X轴表示样品温度，Y轴表示加热炉和样品之间的温度偏差。温度偏差几乎与升温(降温)速率成比例地增大。图4包括其中温度偏差在每个温度保持恒定的额外的近似曲线，如0℃/min曲线。当如上所述保持恒定(升温速率为0)时，温度偏差还变得更小。
在根据以上现有技术的前一情形中，在其中温度保持恒定的状态检查温度偏差，并且以多项式逼近加热表面的温度和样品温度之间的关系，使得
加热炉的温度＝f(样品温度)
并在进行测量时通过使用近似式f来实现校正。在温度程序维持在恒定温度的情况下，加热炉和样品温度根据需要保持良好的一致。
但是，以恒定速率升高或降低温度的温度程序具有加热炉和样品之间的温度偏差增大的问题。具体来说，温度偏差会随着升温速率或降温速率的增大而增大。
此外，后一情形的问题在于，由于指示作为控制对象的加热炉的温度的反馈值(样品温度)的变化存在时间滞后，所以难以执行稳定的控制。
本发明的问题是提供一种热分析仪，即使在温度程序以恒定速率升高或降低温度时，它也使得样品的温度能够精确地紧跟程序温度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种通过根据以恒定速率升高或降低用于加热样品的加热炉的温度的温度程序控制温度来测量材料性质对温度的依赖性的热分析仪，其中与温度程序中设置的升温速率或降温速率成比例地校正样品和加热炉之间的温度偏差。
也就是说，为了解决上述问题，本发明提供一种热分析仪，该热分析仪包括：用于加热样品的加热炉，其具有性质传感器；测量单元，用于输入从加热炉的性质传感器输出的性质信号并将这些信号作为测量信号输出；程序温度发生器，用于输出作为时间的函数的程序温度；温度偏差近似式保存器，用于保存加热炉和其温度以预定速率升高或降低的样品之间的温度偏差的近似式，并存储升温或降温速率；程序温度校正器，用于校正程序温度并将它作为经过校正的程序温度输出；反馈控制电路，用于输出加热炉-加热电功率值，其中将加热炉的温度作为反馈量，以使得加热炉的温度与经过校正的程序温度一致；以及加热炉控制器，用于将加热炉-加热电功率馈送给加热炉。
根据本发明，与温度程序的升温或降温速率成比例地校正样品和加热炉之间的温度偏差。因此，取决于温度程序中设置的升温或降温速率，一直以最佳方式校正温度偏差，并且可以根据温度程序精确地改变样品的温度。
此外，在用于控制加热炉的温度的反馈回路中，直接将作为控制对象的加热炉的温度用作反馈量。因此，一直可以保持稳定地控制温度，其中在反馈回路中具有较小的时间滞后。
附图说明
图1示出根据本发明的实例1的热分析仪。
图2示出根据本发明的实例2的热分析仪。
图3是升温时的样品温度相对于加热炉的温度的曲线图。
图4是示出升温时的样品和加热炉之间的温度偏差相对于样品温度的曲线图。
图5是降温时的样品温度相对于加热炉的温度的曲线图。
图6是示出降温时的样品和加热炉之间的温度偏差相对于样品温度的曲线图。
具体实施方式
现在将参照附图按照实例1和2描述用于实施本发明的最佳方式。
[实例1]
图1示出根据本发明的实例1的热分析仪，其中附图标记1是待测量的样品，它放置在配备有性质传感器2的加热炉3内。测量单元4连接到加热炉3，它输入从性质传感器2输出的性质信号，对它们进行计算，并将它们作为测量信号输出到诸如PC的数据处理器(未示出)。在DSC装置的情况下，测量信号是样品温度、微分热等。在TG/DTA装置的情况下，测量信号是样品温度、重量和微分热。程序温度发生器5保存用于加热样品1的温度程序，并输出作为时间的函数的程序温度。
这里，如果样品1/加热炉3的温度偏差和样品温度之间的关系是由下式表示的函数f，那么可以在加热或冷却加热炉时测量与样品温度的温度偏差，并且可以为函数f赋予多项式近似。
温度偏差＝f(样品温度)            (1)
在下文中，将由上述多项式近似得到的函数f称为温度偏差近似式f。
温度偏差近似式保存器6保存温度偏差近似式f和在测量温度偏差时的升温或降温速率。程序温度校正器8连接到测量单元4、程序温度发生器5、温度偏差近似式保存器6和反馈控制电路9，它从测量单元4输入样品温度、从程序温度发生器5输入程序温度并从温度偏差近似式保存器6输入温度偏差近似式和在测量温度偏差时的升温或降温速率，校正程序温度，并将结果作为经过校正的程序温度输出到反馈控制电路9。
反馈控制电路9连接到加热炉3、程序温度校正器8和加热炉控制器10，它执行所需运算的熟知的PID计算以便使从加热炉3输入的加热炉的温度与从程序温度校正器8输入的经过校正的程序温度一致，并将结果作为加热炉-加热电功率值输出到加热炉控制器10。加热炉控制器10根据从反馈控制电路9输入的加热炉-加热电功率值将加热炉-加热电功率馈送给加热炉3。反馈控制电路9、加热炉控制器10和加热炉3构成用于使加热炉的温度与经过校正的程序温度一致的反馈回路。
在进行测量之前，在以恒定速率加热或冷却加热炉3时测量样品1/加热炉3的温度偏差和样品温度之间的差异，并以多项式逼近这些差值，以便得到温度偏差近似式f。在温度偏差近似式保存器6中设置温度偏差近似式f和在测量温度偏差时的升温或降温速率。
接着，在程序温度发生器5中设置所需的温度程序，以便开始测量。当测量开始时，程序温度发生器5将作为时间的函数的程序温度输出到程序温度校正器8。程序温度校正器8从测量单元4输入样品温度，从温度偏差近似式保存器6输入温度偏差近似式f和升温(降温)速率，基于上述数据校正程序温度，并将经过校正的程序温度输出到反馈控制电路9。由反馈控制电路9、加热炉控制器10和加热炉3构成的反馈回路执行反馈控制，以便使加热炉3的温度与经过校正的程序温度一致。
现在将详细描述程序温度校正器8的操作。首先，程序温度校正器8在温度偏差近似式f中输入样品温度Ts，以便计算在目前的样品温度Ts的样品1/加热炉3的温度偏差近似值ΔT(下式)：
ΔT＝f(Ts)                  (2)
温度偏差近似值ΔT是基于测量温度偏差时的升温或降温速率的温度偏差近似值。
下文描述这样一种情形，其中在升温时测量温度偏差，并使用升温的温度程序。因为温度偏差与升温速率成比例地改变，所以将温度偏差近似值Δ乘以目前的升温速率和测量温度偏差时的升温速率之比，以便得到经过校正的温度偏差近似值ΔT’。这里所用的目前的升温速率是程序升温速率，即，程序温度的时间微分。
程序升温速率和测量温度偏差时的升温速率之比“a”由下式表示：
a＝程序升温速率/测量温度偏差时的升温速率
经过校正的温度偏差近似值ΔT’由下式表示：
ΔT’＝a×ΔT    (3)
将经过校正的温度偏差近似值ΔT加上程序温度，然后，输出结果以便作为经过校正的程序温度(下式)：
经过校正的程序温度＝程序温度+ΔT’
在上文中，描述了这样的情形，其中在升温时测量温度偏差，并使用升温时的温度程序。同样，在降温时的温度程序的情形中，程序升温速率假定是负值，并且式(3)中经过校正的温度偏差近似值ΔT’变成负温度，从而正确校正温度。
由图4和图6将了解，在升温和降温时，温度偏差曲线具有几乎相同的形状，但是具有相反的符号。因此，也可以通过使用在升温时得到的温度偏差近似值来在降温时正确校正温度程序。即，在相反的情形中也适用。因此，当温度升高时或者当温度降低时，都可以确定温度偏差近似式，并且当温度升高时和当温度降低时的温度程序可以基于一个温度偏差近似式。
如上所述，与温度程序中设置的升温或降温速率成比例地校正温度偏差。因此，使用用于各种升温或降温速率的各种温度程序来进一步降低样品和加热炉之间的温度偏差变得可能，从而达到目的。
[实例2]
图2示出根据本发明的实例2的热分析仪，其中样品21、性质传感器22、加热炉23、测量单元24、程序温度发生器25、反馈控制电路29和加热炉控制器30与实例1中的样品1、性质传感器2、加热炉3、测量单元4、程序温度发生器5、反馈控制电路9和加热炉控制器10相同。
与实例1的差别在于，温度偏差近似式保存器26保存多组温度偏差近似式和升温或降温速率，连接到程序温度发生器25、温度偏差近似式保存器26和程序温度校正器28，并且包括温度偏差近似式检索单元27，该温度偏差近似式检索单元27通过使用程序升温或降温速率作为密钥从温度偏差近似式保存器26中检索温度偏差近似式，并将温度偏差近似式输出到程序温度校正器28，其中程序温度校正器28基于从温度偏差近似式检索单元27输出的温度偏差近似式校正程序温度，并将它作为经过校正的程序温度输出。
在实例2中，在进行测量之前计算温度偏差近似式时，在多种升温或降温速率的情形下测量温度偏差，并计算多个温度偏差近似式。需要测量预定在进行测量时使用的升温或降温速率下的温度偏差。将温度偏差近似式及其在测量温度偏差时的对应的升温或降温速率视为构成一个组。可以获得多个组，并将它们设置在温度偏差近似式保存器26中。当在进行测量时将使用维持恒定温度的温度程序时，得到每个温度均保持恒定(图4中的0℃/min的曲线)的温度偏差近似式，并将它们作为零升温速率的温度偏差近似式设置在温度偏差近似式保存器26中。这使得在使用维持在恒定温度的温度程序的情形下也可实现最佳校正。
当测量开始时，程序温度发生器25输出作为时间的函数的程序温度。温度偏差近似式检索单元27从程序温度发生器25输入程序温度，并检索由温度偏差近似式保存器26保存的与作为程序温度的时间微分的程序升温速率一致的测量温度偏差时的升温或降温速率。当找到一致的升温或降温速率时，温度偏差近似式检索单元27从温度偏差近似式保存器26中获得与测量温度偏差时的升温或降温速率一起构成一个组的温度偏差近似式f，并将它输出到程序温度校正器28。
当没有找到完全一致的升温或降温速率时，温度偏差近似式检索单元27通过使用下述方法之一输出温度偏差近似式。
第一种方法包括：从温度偏差近似式保存器26中检索最接近程序升温或降温速率的测量温度偏差时的升温或降温速率；从温度偏差近似式保存器26中检索与检索到的升温或降温速率构成一个组的温度偏差近似式f；将该组作为温度偏差近似式f输出到程序温度校正器28。
第二种方法包括：通过上述第一种方法找到温度偏差近似式f；如同下式中那样，将温度偏差近似式f乘以程序升温速率与测量温度偏差时的升温速率之比a，从而形成新的温度偏差近似式f新：
a＝程序升温速率/测量温度偏差时的升温速率
f新＝a×f
输出f新作为温度偏差近似式f。
程序温度校正器28从温度偏差近似式检索单元27输入温度偏差近似式f，从测量单元24输入样品温度Ts，并根据下式计算温度偏差近似值ΔT：
ΔT＝f(Ts)
如同下式中那样，将温度偏差ΔT加上程序温度，并输出经过校正的程序温度：
经过校正的程序温度＝程序温度+ΔT
由反馈控制电路29、加热炉控制器30和加热炉23构成的反馈回路采用使得加热炉23的温度与经过校正的程序温度一致的方式执行反馈控制。
在基于进行测量时的升温或降温速率预先测量样品和加热炉之间的温度偏差时，可以根据进行测量时的升温或降温速率以最佳方式校正温度偏差。此外，即使测量温度偏差时的升温或降温速率和测量加热炉温度时的升温或降温速率不相同，仍可以通过使用较佳的温度偏差近似值基于升温速率校正温度偏差，并且因此可以精确控制样品的温度。
在以上实例中，加热炉和样品相互间隔开，此外，还提供用于吹扫(purging)气体的分离壁，从而建立加热炉和样品之间的大温差。在该构成的情况下，原理易于理解，并且显示出突出的效果。不只限于此，即使在普通热分析仪下，也获得类似效果。
在这些实例中，通过利用反馈控制电路9和29来执行PID运算。但是，实际上，不只限于PID运算，自然也可以通过使用任何其它执行反馈控制的方法来实施本发明。
测量单元4和24、程序温度发生器5和25、温度偏差近似式保存器6和26、温度偏差近似式检索单元27、程序温度校正器8和28以及反馈控制电路9和29可以通过使用硬件或软件来构成，且其选择自然不会对本发明的内容造成任何限制。

Claims (3)

1.一种通过根据以恒定速率升高或降低用于加热样品的加热炉的温度的温度程序控制温度来测量材料性质对温度的依赖性的热分析仪，其中与所述温度程序中设置的升温速率或降温速率成比例地校正所述样品和所述加热炉之间的温度偏差。
2.一种热分析仪，包括：
用于改变所述样品的温度的加热炉，其具有用于测量样品性质的性质传感器；
用于输入从所述性质传感器输出的性质信号并将这些性质信号作为测量信号输出的测量单元；
用于输出作为时间的函数的程序温度的程序温度发生器；
连接到所述测量单元和所述程序温度发生器的程序温度校正器，其校正所述程序温度并将它作为经过校正的程序温度输出；
连接到所述加热炉和所述程序温度校正器的反馈控制电路，其接收所述加热炉的温度作为反馈量并输出加热炉-加热电功率值，以使得所述加热炉的温度与所述经过校正的程序温度一致；
连接到所述加热炉和所述反馈控制电路的加热炉控制器，其将等于所述加热炉-加热电功率值的加热炉-加热电功率馈送给所述加热炉；以及
连接到所述程序温度校正器的温度偏差近似式保存器，其保存以函数方式逼近样品温度以预定速率升高或降低时的所述加热炉和所述样品之间的温度偏差的温度偏差近似式，并存储所述升温速率或所述降温速率；
其中，所述程序温度校正器基于所述温度偏差近似式、所述升温或降温速率和所述样品的温度校正所述程序温度，并将它作为所述经过校正的程序温度输出。
3.如权利要求2所述的热分析仪，其特征在于，所述温度偏差近似式保存器保存多组温度偏差近似式、升温速率和降温速率，连接到所述程序温度发生器、所述温度偏差近似式保存器和所述程序温度校正器，并且包括温度偏差近似式检索单元，所述温度偏差近似式检索单元通过使用作为所述程序温度的时间微分的程序升温或降温速率作为密钥从所述温度偏差近似式保存器中检索温度偏差近似式，并将所述温度偏差近似式输出到所述程序温度校正器；其中所述程序温度校正器基于从所述温度偏差近似式检索单元输出的所述温度偏差近似式和所述样品的温度校正所述程序温度，并将经过校正的值作为所述经过校正的程序温度输出。
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