CN101068580A - 能够吸收血液和/或体液的水凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水凝胶，所述水凝胶具有漂浮性，其中使40％－90％待增稠溶液和/或悬浮液从液体表面开始增稠并且剩下的待增稠溶液和/或悬浮液从容器底部开始增稠。本发明还提供了水凝胶的制备方法以及其特别是在卫生用品中用于吸收血液和/或体液，或用于使水溶液和/或悬浮液增稠，特别是使医疗废弃物增稠的用途。
Description
本发明涉及能够吸收血液和/或体液的水凝胶、能够吸收血液和/或体液的水凝胶的制备方法及其用途。
本发明进一步的实施方案公开于权利要求、说明书和实施例中。应该理解本发明的前述特征和下文将描述的本发明的特征不仅可以所述具体组合方式使用，而且在不背离本发明的范围的情况下也可以其它组合方式使用。
形成水凝胶的可溶胀聚合物，通称为超吸收性聚合物(SAP)或简称为超吸收剂，根据现有技术是已知的。
特别地，形成水凝胶的可溶胀聚合物是(共)聚合的亲水性单体的聚合物、一种或多种亲水性单体在适合的接枝基体上的接枝(共)聚合物、交联纤维素醚、交联淀粉醚、交联羧甲基纤维素、部分交联的聚氧化烯烃或能够在含水流体中溶胀的天然产品，例如瓜尔胶衍生物。将上述水凝胶用作能够吸收水溶液的产品以制造尿布、止血垫、卫生巾和其它卫生用品，还可以用作商品蔬菜种植业中的保水剂或用于使各种废弃物特别是医疗废弃物增稠。
形成水凝胶的可溶胀聚合物优选能够吸收至少10倍于其自身重量，优选20倍于其自身重量的0.9重量％氯化钠溶液，基于所使用的聚合物。所述吸收优选即使在压力例如为0.7psi下也可实现。
形成水凝胶的可溶胀聚合物通常进行表面或凝胶后交联以改进其性能。
上述后交联本身对本领域技术人员而言是已知的并且优选在含水凝胶相中进行或者作为研磨和分级的聚合物颗粒的表面后交联进行。
废弃物，特别是医疗废弃物和受到有毒、传染性、有害或环境上有害的材料污染的任何种类的废弃物必须安全处理和输送。超吸收剂能够通过吸收液态废弃物而使大多数有害材料固定。
医疗废弃物，特别是来自手术室的医院废弃物具体包括血液、体液和用作冲洗溶液的生理盐水(氯化钠溶液)。
将常规超吸收剂优化以在卫生用品，特别是婴儿尿布中吸收尿。与合成尿或生理盐水相比，它们总是吸收显著较少的血液。当在血液和生理盐水的吸收方面存在显著差别时，必须根据废弃物的组成添加不同量的超吸收剂。实践中这意味着超吸收剂必须根据原则显著超剂量使用或者必须按需要添加另一种超吸收剂。但是，在处理中，实际密封的容器必须按需要重复打开，这耗费了额外的时间并且对必须处理废弃物的人带来危险。
因此，提供一种能够比商购超吸收剂吸收更多量血液的超吸收剂是极其有利的。由此在医院废弃物和医疗废弃物的情况下可以同样成功地使含有不同量血液的溶液固化。
采用超吸收剂处理医疗废弃物的另一个方面是吸收速率。在商购超吸收剂的情况下很高的吸收速率并不是有利的，特别是对于婴儿尿布和失禁产品，因为待吸收流体应在开始时分布在整个吸收用品中。具有很高溶胀速率的超吸收剂在卫生用品中并未提供均匀的流体分布，而是立刻吸收全部流体。与常规尿布相反，在医疗废弃物和女性卫生产品，例如止血垫、餐巾纸和衬垫的情况下血液和/或体液的快速吸收是决定性的。为了使医疗废弃物更快速吸收并因此固定不动，高的吸收速率是重要的。
例如在运输和存储的过程中，快速固化使得更快且更安全的处理上述废弃物。
对吸收医疗废弃物另外有利的特性是在将超吸收剂添加到溶液中之后部分添加的超吸收剂浮在流体表面上而另外一部分下沉。这不仅由于超吸收剂可自两个界面溶胀而产生高速增稠，而且导致流体表面立即覆盖有超吸收剂，使得材料例如病毒或细菌难以逃逸并且特别是避免了撒落。
为了使流体快速从身体输送离开并且保存于卫生用品中，对于女性卫生用品而言需要快速吸收。高保留性以及快速吸收和高溶胀速率是必需的。
较高的血液吸收是卫生用品的显著优点，因为这使得可研发更有效且薄的卫生用品，所述卫生用品因穿戴舒适感是消费者优选的。
WO-A-99/55767描述了铝酸盐用于使未交联或共价交联的水凝胶后交联的用途。该参考文献教导了随后的交联改进了凝胶强度和流体和血液的吸收，特别是在载荷值下的吸收性。但后交联水凝胶的溶胀速率和漂浮性并不令人满意。
DE-A-19909653教导了在后交联反应之前或之后使用阳离子水溶液。不管在后交联反应之前或之后是否进行所述处理，通过所述处理不能获得所需性能。
WO-A-00/10496描述了一种通过将高岭土施涂到润湿的超吸收剂上并且随后干燥而得到的吸收血液用优化材料。该参考文献并未教导将各种涂料组合并且其本身不足以获得具有所需性能的超吸收剂。
WO-A-95/17455描述了一种能够浮在水上(甚至在溶胀状态下)的多孔超吸收剂。这是由于超吸收剂中分散的氮气并且这不能通过后处理产生。对于吸收剂而言完全浮在流体上在技术上是不利的。
EP-A-0759460描述了一种通过添加大量表面后交联试剂再次后交联的材料。但是，较高的交联度并未产生具有更高血液吸收性的产品。
WO-A-95/19191描述了具有提高的血液吸收性的超吸收性材料的生产。将商购超吸收剂另外采用多元醇，例如聚乙二醇或甘油喷洒。带状聚合物的额外交联基本上呈氢键的形式。根据该参考文献获得的超吸收剂由于它们缺乏漂浮能力也不适于覆盖流体表面。
WO-A-98/42193、CA-A-2,188,838、WO-A-95/1577和JP-A-03/044367描述了超吸收剂与杀生物剂，例如聚乙烯吡咯烷酮-碘络合物和戊二醛的用途。该用途采用商购超吸收剂与杀菌剂混合的形式。这既未产生提高的血液吸收性也未产生增加的吸收速率，而仅仅将增稠溶液消毒。
JP-A-06/345980描述了将超吸收剂与阴离子表面活性剂混合。这并未提高血液吸收性，也未提高吸收速率。
因此，本发明的目的是研发一种特定的超吸收剂，所述超吸收剂被优化来使医疗废弃物固化。所述超吸收剂将通过快速吸收以及增稠或固化提供医疗废弃物的更安全处理。
本发明另外的目的是提供一种显著提高的血液吸收性与快速溶胀速率相结合的超吸收剂。所述超吸收剂不仅适于使任何种类的废弃物，特别是医疗废弃物增稠，而且在女性卫生用品，例如止血垫、月经带和女裤衬垫的情况下更可用于吸收流体。
本发明另外的目的是提供一种超吸收剂，所述超吸收剂在添加到溶液中之后至少部分浮在流体表面上而另外一部分下沉。这不仅由于超吸收剂可自两个界面溶胀而产生液态废弃物的高速增稠，而且导致流体表面立即覆盖有超吸收剂，使得例如病毒、杆菌或细菌的物质难以逃逸。
令人惊奇的是，我们已发现上述目的可通过本发明采用疏水性化合物和如果适合的话亲水性化合物后处理已知超吸收性材料获得，所述化合物提供了较高的溶胀速率和提高的血液吸收性。优选使用粒状疏水性化合物和如果适合的话亲水性化合物。特别地，有用的疏水性化合物是疏水化火成二氧化硅或火成二氧化硅与火成氧化铝的疏水化混合物。特别地，有用的亲水性化合物是火成二氧化硅或火成二氧化硅与火成氧化铝的混合物。
本发明的方法中有用的超吸收性材料是水凝胶或水凝胶混合物。水凝胶的含水量优选少于20重量％，更优选少于10重量％，且最优选少于1重量％。
术语“疏水性”和“亲水性”描述了表面与水的润湿特性。水滴的接触角在疏水性表面上＜90°且在亲水性表面上＞90°。接触角描述于，例如Colloid Polym.Sci.，第259卷(1981)，第391-394页。
例如，在火成二氧化硅的颗粒表面上存在自由的羟基。这些羟基能够形成氢键。因此火成二氧化硅是亲水性的。
例如，火成二氧化硅与三甲基氯硅烷的反应可用于将游离的羟基转化为甲硅烷基醚基团。甲硅烷基醚基团不再能够形成氢键。火成二氧化硅变得疏水。
有利的是对亲水性和疏水性颗粒的用量进行选择以便不仅获得增加的溶胀速率，而且在溶胀过程开始时在流体表面上获得超吸收性颗粒的部分漂浮。在将所需要的所有超吸收剂添加到待增稠流体中之后，含有疏水性颗粒的外加涂料导致部分超吸收剂留在待增稠流体的表面上。如此处理的另外一部分超吸收剂缓慢下沉到待增稠溶液中，因为基于聚丙烯酸酯的超吸收剂通常具有比待增稠溶液更高的密度。在不处理的情况下，商购超吸收剂仅在添加之后立即下沉到溶液中。
单独调节所用疏水性颗粒的用量以使浮在待增稠液体上的后处理超吸收剂的部分随疏水性颗粒含量的增加而增加。例如，当超吸收剂也采用亲水性材料后处理时，如果适合的话，提高疏水性颗粒的用量。
初始部分留在表面上的超吸收剂的用量意味着超吸收剂开始不仅从容器底部向上，而且从表面向下溶胀至待增稠溶液中。这同时产生了多个技术优点：
-首先，待增稠溶液更快地固化，因为从两侧溶胀的超吸收剂仅必须覆盖溶胀距离的一半。
-其次，待增稠溶液的表面实际上立即覆盖有超吸收剂。然后超吸收剂象软木塞一样作用于容器并且使得可安全输送和安全处理废弃物，因为任何液态受污染的成分不再可能在容器输送的过程中逃逸。
亲水性和疏水性颗粒的组合使得可以生产具有高溶胀速率的超吸收剂，所述超吸收剂在溶胀过程开始时至少部分浮在水和含水表面上并且能够使容纳医疗废弃物的容器的内容物快速固化。
本发明提供了一种吸收性水凝胶的后处理方法，该方法包括如下步骤：
-采用至少一种疏水性化合物，优选疏水性和/或疏水化粘土矿物、疏水化氧化铝和/或疏水化二氧化硅，更优选疏水化氧化铝和/或疏水化二氧化硅，例如AerosilR812、AerosilR974或AerosilR8200(DegussaAktiengesellschaft，德国)进行后处理。
-如果适合的话，采用至少一种亲水性化合物，优选亲水性粘土矿物、氧化铝和/或二氧化硅，更优选氧化铝和/或二氧化硅，例如Aerosil200Degussa Aktiengesellschaft，德国)进行后处理。
疏水性和亲水性化合物优选以颗粒的形式使用。平均粒度通常为0.001-10μm，优选0.002-5μm，更优选0.005-1μm，且最优选0.01-0.1μm。粒度分布的测定方法是基于根据Fraunhofer的衍射光谱的分析的。分析使用MastersizerS(购自Malvern的激光仪器)标准进行。特别优选火成氧化铝、火成二氧化硅或其混合物。非常特别优选火成二氧化硅与高于1重量％-20重量％火成氧化铝的混合物以及火成二氧化硅。平均初级粒度优选为5-50nm，且更优选10-20nm，且比表面积优选为10-1000m2/g，且更优选80-380m2/g。所用用量通常为0.005重量％-20重量％，优选0.05重量％-10重量％，更优选0.1重量％-5重量％，且最优选少于1重量％的疏水性、疏水化或亲水性化合物，基于吸收性水凝胶。
疏水化氧化铝和/或二氧化率例如可通过亲水性氧化铝和/或二氧化硅与六甲基二硅氮烷或二甲基二氯硅烷反应获得。
疏水性和亲水性化合物优选与干燥的吸水水凝胶混合。干燥意思是优选含水量少于20重量％，且更优选少于10重量％。混合类型并不进行限制，但优选使用反应混合器或混合和干燥设备，例如Ldige混合器、BEPEX混合器、NAUTA混合器、SCHUGGI混合器、NARA干燥器和PROCESSALL。此外，还可以使用流化床干燥器。混合有利地使用停留时间为1-180分钟，优选2-20分钟，且更优选5-20分钟和速度为10-1000rpm，优选50-300rpm，且更优选50-250rpm进行。
本发明另外提供了一种吸收性水凝胶的后处理方法，该方法包括如下步骤：
-采用至少一种多价金属离子、多价金属离子的溶液、水溶性阳离子聚合物和/或水溶性聚合物的溶液，优选多价金属离子，例如Al3+、Fe2+、Fe3+、Ti3+、Ti4+、Co2+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Zr3+、Zr4+，更优选Al3+进行后处理。
-采用至少一种疏水性化合物，优选疏水性和/或疏水化粘土矿物、疏水化氧化铝和/或疏水化二氧化硅，更优选疏水化氧化铝和/或疏水化二氧化硅，例如AerosilR812、AerosilR974或AerosilR8200(DegussaAktiengesellschaft，德国)进行后处理。
-如果适合的话，采用至少一种亲水性化合物，优选亲水性粘土矿物、氧化铝和/或二氧化硅，更优选氧化铝和/或二氧化硅，例如Aerosil200Degussa Aktiengesellschaft，德国)进行后处理。
-如果适合的话，采用至少一种阴离子、阳离子和/或非离子表面活性剂，优选非离子表面活性剂，例如HLB值为2-18的山梨聚糖酯，特别优选Span80(Uniqema，荷兰)进行后处理。
对多价金属离子的反离子并不进行限制，但是当使用溶剂时，优选确保足够溶解度的反离子，优选硫酸盐。金属离子优选作为溶液计量。水是特别优选的溶剂。水溶液中多价金属离子的浓度通常为1重量％-20重量％，且优选2重量％-10重量％。
所用多价金属离子的用量通常为0.05重量％-4重量％，优选0.1重量％-2重量％，且更优选0.2重量％-1重量％，基于吸收性水凝胶。
表面活性剂优选作为溶液计量。二甘醇单丁醚是特别优选的溶剂。溶液中表面活性剂的浓度通常为5重量％-70重量％，优选10重量％-50重量％，且更优选20重量％-30重量％。
所用表面活性剂的用量通常为0.01重量％-4重量％，优选0.05重量％-2重量％，且更优选0.1重量％-1重量％，基于吸收性水凝胶。
后处理剂的计量顺序并不进行任何限制，但优选如下顺序：
-多价金属离子、多价金属离子的溶液、水溶性阳离子聚合物和/或水溶性聚合物的溶液，
-亲水性和疏水性化合物一起或分别呈任何顺序
-表面活性化合物，例如表面活性剂，以及其溶液，
优选仅将多价金属离子和疏水性化合物用于后处理。
溶解的后处理剂优选喷洒到干燥的吸水水凝胶上并且混合。混合类型并不进行限制，但优选使用反应混合器或混合和干燥设备，例如Ldige混合器、BEPEX混合器、NAUTA混合器、SCHUGGI混合器、NARA干燥器和PROCESSALL。此外，还可以使用流化床干燥器。混合有利地使用停留时间为1-180分钟，且优选2-15分钟和速度为10-1000rpm，优选50-300rpm，且更优选50-250rpm进行。
在最后一步之后进行干燥。干燥在混合器本身中通过加热夹套或引入热空气流进行。类似地可以使用下游干燥器，例如盘式干燥器、旋转管烘箱或可加热螺杆。但还可以例如利用共沸蒸馏作为干燥方法。
在本发明的方法中优选的干燥温度为50-250℃，优选50-200℃，且更优选50-150℃。在反应混合器或干燥器中在上述温度下的停留时间有利地是在30分钟以下，且优选在10分钟以下。
干燥优选在减压下，优选在少于500毫巴下，且更优选在少于200毫巴下进行并且，如果适合的话，通过干燥气流，优选氮气，以20-1000l/kgh，且优选100-250l/kgh的量支持。
优选地，在本发明的方法中吸收性水凝胶另外采用亲水性有机化合物后处理。亲水性有机化合物改进了粒状后处理剂在超吸收剂上固定。有用的亲水性有机化合物包括例如平均分子量为100-6000g/mol，优选200-3000g/mol，且更优选250-1000g/mol的低级水溶性聚醇。
优选的亲水性有机化合物是树枝状聚合物(dendritic polymer)、高度支化聚合物例如聚甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、氧化乙烯与氧化丙烯的无规或嵌段共聚物。用于该目的的有用的化合物另外包括多羟基化合物，例如甘油、山梨糖醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇的聚乙氧基化物或聚丙氧基化物。其实例是n次(n-tuply)乙氧基化的三羟甲基丙烷或甘油，n为1-100的整数。另外的实例是完全n次(n-tuply)乙氧基化，然后m次(m-tuply)丙氧基化三羟甲基丙烷或甘油的嵌段共聚物，n为1-40的整数且m是1-40的整数。链段序列还可以是另一种方式。
亲水性有机化合物可在每个后处理步骤之前、期间或之后，优选在采用疏水性有机化合物后处理之前，且更优选与多价金属离子一起添加。
亲水性有机化合物在23℃下为液态并且具有的23℃粘度为少于3000mPas，优选少于1500mPas，较优选少于1000mPas，更优选少于500mPas，且最优选少于300mPas。
亲水性有机化合物以基于干燥水凝胶，0.01重量％-2重量％，优选0.1重量％-1重量％，且更优选0.35重量％-0.75重量％的用量使用。
本发明另外提供了例如可通过本发明的方法获得的交联吸水聚合物，特别是吸收性水凝胶以及其特别是在卫生用品中用于吸收血液和/或体液，或用于使水溶液和/或悬浮液增稠，特别是用于使医疗废弃物增稠的用途，所述吸水水凝胶具有至少10g/g，优选至少15g/g，较优选至少19g/g，更优选至少22g/g，且特别优选至少25g/g的血液吸收性；少于120秒，优选少于100秒，较优选少于90秒，更优选少于80秒，且特别优选少于70秒的固化时间；和/或其中使10重量％-95重量％，优选40重量％-90重量％，且更优选65重量％-80重量％的待增稠含血液和/或体液的溶液从流体的表面开始增稠的漂浮性。
本发明另外提供了包含本发明的超吸收剂的卫生用品。
特别地，可用于本发明的方法中的形成水凝胶的可溶胀聚合物是交联(共)聚合的亲水性单体的聚合物、聚天冬氨酸、一种或多种亲水性单体在适合的接枝基体上的接枝(共)聚合物、交联纤维素醚、交联淀粉醚或在含水流体中可溶胀的天然产品，例如瓜尔胶衍生物。优选待交联聚合物是包含衍生自丙烯酸或其酯的结构单元的聚合物或通过丙烯酸或丙烯酸酯在水溶性聚合物基体上的接枝共聚获得的聚合物。这些水凝胶是本领域技术人员已知的并且描述于例如US-4,286,082、DE-C-27 06 135、US-A-4,340,706、DE-C-37 13 601、DE-C-28 40 010、DE-A-43 44 548、DE-A-40 20 780、DE-A-40 15 085、DE-A-39 17 846、DE-A-38 07 289、DE-A-35 33 337、DE-A-35 03 458、DE-A-42 44 548、DE-A-42 19 607、DE-A-40 21 847、DE-A-38 31 261、DE-A-35 11 086、DE-A-31 18 172、DE-A-30 28 043、DE-A-44 18 881、EP-A-0 801 483、EP-A-0 455 985、EP-A-0 467 073、EP-A-0 312 952、EP-A-0 205 874、EP-A-0 499 774、DE-A-26 12 846、DE-A-40 20 780、EP-A-0 205 674、US-A-5,145,906、EP-A-0 530 438、EP-A-0 670 073、US-A-4,057,521、US-A-4,062,817、US-A-4,525,527、US-A-4,295,987、US-A-5,011,892、US-A-4,076,663或US-A-4,931,497中。
适于制备上述形成水凝胶的可溶胀聚合物的亲水性单体的实例是能够加成聚合的酸，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸以及其酰胺、羟烷基酯和含氨基(amino-containing)或含氨(ammonio-containing)的酯和酰胺以及酸官能单体的碱金属和/或铵盐。另外可以使用水溶性N-乙烯基酰胺例如N-乙烯基甲酰胺或二烯丙基二甲基氯化铵。优选的亲水单体是通式I的亲水化合物：
其中
R1为氢、甲基、乙基或羧基，
R2为-COOR4、羟基磺酰基或膦酰基、采用C1-C4-烷基醇酯化的膦酰基，
或者式II的基团
R3为氢、甲基或乙基，
R4为氢、C1-C4-氨烷基、C1-C4-羟烷基、碱金属离子或铵离子，和
R5为磺酰基、膦酰基或羧基或相应的碱金属或铵盐。
C1-C4-烷基醇的实例是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇。
特别优选的亲水性单体是丙烯酸和甲基丙烯酸及其碱金属或铵盐，例如丙烯酸钠、丙烯酸钾或丙烯酸铵。
适用于可通过烯属不饱和酸或其碱金属或铵盐的接枝共聚获得的亲水性水凝胶的接枝基体可以是天然或合成来源。实例是淀粉、纤维素或纤维素衍生物以及其它多糖和低聚糖、聚氧化烯烃，特别是聚氧化乙烯和聚氧化丙烯以及亲水性聚酯。
例如，适合的聚氧化烯烃具有式III
其中
R6、R7独立地为氢、烷基、烯基或芳基，
R8为氢或甲基，和
n为1-10000的整数。
R6和R7各自优选为氢、C1-C4-烷基、C2-C6-烯基或苯基。
特别地，优选的水凝胶为聚丙烯酸盐/酯、聚甲基丙烯酸盐/酯以及US-4,931,497、US-5,011,892和US-5,041,496中的接枝聚合物。
优选使形成水凝胶的可溶胀聚合物交联，即它们包含已聚合成聚合物网络的具有至少两个双键的化合物。特别地，适合的交联剂是N，N’-亚甲基二丙烯酰胺和N，N’-亚甲基二甲基丙烯酰胺、多元醇的不饱和一元羧酸或多元羧酸的酯，例如二丙烯酸酯或三丙烯酸酯，例如丁二醇或乙二醇的二丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和烯丙基化合物例如(甲基)丙烯酸烯丙酯、氰尿酸三烯丙酯、马来酸二烯丙酯、多烯丙基酯、四烯丙氧基乙烷、三烯丙基胺、四烯丙基亚乙基二胺、磷酸的烯丙基酯以及如例如EP-A-0 343 427中所述的乙烯基膦酸衍生物。本发明的方法可另外利用使用多烯丙基醚作为交联剂和通过丙烯酸的酸性均聚制备的水凝胶。适合的交联剂是季戊四醇的三烯丙基醚和四烯丙基醚、聚乙烯醇二烯丙基醚、乙二醇二烯丙基醚、甘油二烯丙基醚、甘油三烯丙基醚、基于山梨糖醇的多烯丙基醚以及其乙氧基化变体。
可用于本发明的方法中的基体聚合物的优选制备方法描述于“ModernSuperabsorbent Polymer Technology”，F.L.Buchholz和A.T.Graham，Wiley-VCH，1998，第77-84页。特别优选在捏合机中制备的基体聚合物，如例如WO-A-01/38402中所述，或者在带式反应器上制备的基团聚合物，如例如EP-A-0 955 086中所述。
吸水聚合物优选为聚丙烯酸或聚丙烯酸盐/酯。所述吸水聚合物可通过文献中已知的方法制备。优选包含用量为0.001-10mol％，且优选0.01-1mol％的交联共聚单体的聚合物，但更特别优选通过自由基聚合获得且使用多官能烯属不饱和自由基交联剂的聚合物，所述自由基交联剂另外带有至少一个自由的羟基(例如季戊四醇三烯丙基醚或三羟甲基丙烷二烯丙基醚)。
形成水凝胶的可溶胀聚合物可通过本身已知的加成聚合法制备。优选作为凝胶聚合在水溶液中进行的加成聚合。这包括例如在自由基引发剂的存在下通过利用Trommsdorff-Norrish效应(Makromol.Chem.1，169(1947)使15重量％-50重量％的一种或多种亲水性单体和如果适合的话适合的接枝基体的水溶液加成聚合，优选不存在机械搅拌。加成聚合反应可在温度为0-150℃，且优选10-100℃下进行，不仅可在大气压而且可在高于大气压的压力或减压下进行。通常，聚合还可在保护气氛中，优选在氮气下进行。加成聚合可使用高能电磁射线或常规化学加成聚合引发剂，例如有机过氧化物，例如过氧化苯甲酰、叔丁基氢过氧化物、甲乙酮过氧化物、枯烯氢过氧化物、偶氮化合物例如偶氮二异丁腈以及无机过氧化合物例如(NH4)2S2O8或K2S2O8或H2O2诱导进行。如果适合的话，它们可与还原剂例如亚硫酸氢钠和硫酸铁(II)或氧化还原体系组合使用，其中在氧化还原体系中所包含的还原组份是脂族或芳族亚磺酸，例如苯亚磺酸和甲苯亚磺酸或这些酸的衍生物，例如亚磺酸的曼尼希加合物、醛和氨基化合物，如DE-A-13 01 566中所述。聚合物的性能特征可通过将聚合物凝胶在温度为50-130℃，且优选70-100℃内后加热若干小时进一步改进。
将获得的凝胶中和至例如0-100mol％，优选25-100mol％，且更优选50-85mol％，基于所用单体；为此可使用常规中和剂，优选碱金属氢氧化物、碱金属氧化物，但更优选氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠。
中和通常通过将中和剂作为水溶液或优选作为固体混合到凝胶中实现。为此，将凝胶例如通过绞肉机机械粉碎，并且将中和剂喷洒、散布或浇在其上，然后小心混合。然后为了均质化将获得的胶体重复通过绞肉机。然后将中和的胶体采用带式或罐式干燥器干燥直至残余的含水量优选低于10重量％，且特别是低于5重量％。随后将干燥水凝胶研磨并筛分，并且研磨通常使用辊式研磨机、销钉式研磨机或摆动式研磨机进行。筛分的水凝胶的粒度优选为45-1000μm，较优选45-850μm，更优选100-800μm，且还更优选100-700μm。
水凝胶和超吸收剂的后交联通常通过将表面后交联剂的溶液喷洒到干燥的基体聚合物粉末上进行。喷洒之后，使聚合物粉末热干燥，且交联反应不仅可以在干燥之前也可以在干燥期间进行。
采用交联剂的溶液喷洒优选在反应混合器或混合和干燥设备，例如Ldige混合器、BEPEX混合器、NAUTA混合器、SCHUGGI混合器、NARA干燥器和PROCESSALL中进行。另外可以使用流化床干燥器。
干燥可在混合器本身中通过加热夹套或引入热空气流进行。类似地可以使用下游干燥器，例如盘式干燥器、旋转管烘箱或可加热螺杆。但还可以例如利用共沸蒸馏作为干燥方法。
优选的干燥温度为50-250℃，优选50-200℃，且更优选50-150℃。在反应混合器或干燥器中在上述温度下优选的停留时间是在30分钟以下，且优选在10分钟以下。
交联剂优选溶解在自身不反应的溶剂中，优选溶解在低级醇，例如甲醇、乙醇、丙二醇、乙二醇中，最优选溶解在所述适合的醇的水溶液中，在这种情况下，溶液的含醇量为10重量％-90重量％，且更优选40重量％-60重量％。
交联剂以基于所用聚合物0.01重量％-1重量％的量使用，并且交联剂溶液本身以基于所用聚合物1重量％-20重量％，且优选5重量％-15重量％的量使用。
本发明的后交联吸水聚合物的AUL 0.7psi值可通过DE-A-199 09 653中报道的方法测定并且优选为大于10，特别是大于15，更优选大于20，特别是大于25，且特别优选大于30。
本发明的能够吸收含水流体的后处理水凝胶特别可用于使含水溶液和/或悬浮液增稠，例如使含水废弃物溶液和/或废弃物悬浮液，例如医疗和/或放射性废弃物增稠，最优选使医疗废弃物溶液和/或废弃物悬浮液增稠。
本发明的能够吸收含水流体的后处理水凝胶还可在卫生用品，例如失禁用品、餐巾纸、止血垫、衬垫中用于吸收血液和/或体液。为此，本发明的能够吸收含水流体的后处理水凝胶可采用纤维，例如纤维素以及纤维网处理以形成吸收复合材料。
当处理至少部分液态废弃物，特别是至少部分液态医疗废弃物时，采用疏水性和亲水性材料后处理确保了超吸收剂在容器内均匀分布，其原因在于至少部分超吸收剂初始时浮在溶液表面上。
本发明另外提供了通过本发明的方法制备的产品与杀生物、抗微生物和/或抗菌材料和/或香料或香味材料、稳定剂、染料、pH指示剂和/或其它助剂的混合物。
为了测定本发明的后处理的质量，通过下文所述测试方法测试干燥水凝胶：
方法：
血液吸收性(BA)：
将该方法用于测定超吸收剂在30分钟内的血液吸收性。
试验装置：
-塑料容器，圆形，内径50±0.2mm，内部高度20±0.2mm(容器I)
-具有网状物(400筛目＝36μm大小的孔)的塑料圆筒，内径25±0.2mm，
高40±0.2mm(容器II)
-具有盖子的培养皿，直径140mm，高75mm
-秒表
-精确至±0.0001g的分析天平
-购自Oxoid GmbH(D-46467 Wesel)的脱纤维蛋白的羊血，
步骤：
将0.2g超吸收剂称重放入容器II中，预先测定容器II的净重。向容器I装入15g脱纤维蛋白的羊血。然后将容器II置于容器I中，并将该装置置于培养皿中、将培养皿用盖子密封并启动秒表。30分钟之后，将容器II从容器I中取出，用布将容器II的外面弄干净并且随后测定容器II的重量。使用该重量与容器II的净重之差以及所用超吸收剂的质量(0.2g)计算吸收的血液量和血液吸收性。
计算：
固化时间(ST)：
将该方法作为实验室方法测定超吸收剂使2升0.9重量％NaCl溶液固化所需的时间并因此构成用于使医院或医疗废弃物增稠的实验室指标测试。实验装置：
-圆柱形玻璃容器，内径为12cm，高为28cm且内部容积为3升
-2升0.9重量％NaCl溶液，该溶液通过将90g NaCl溶解在9910ml完全
无离子水中制备
-秒表
步骤：
向玻璃容器装入2升0.9重量％NaCl溶液。然后立刻将67g超吸收剂加入到溶液中并且测量溶液完全固化的时间。
漂浮性(SV)：
所研究的超吸收剂的漂浮性与固化时间一起测定。在测量过程中进行目测。
浮在液体表面上的超吸收剂颗粒在容器底部方向上从液体表面溶胀。沉入底部的超吸收剂颗粒在液体表面方向上从容器底部开始溶胀。
当所有的超吸收剂颗粒立即沉入底部并且仅从容器底部开始使待增稠液体增稠时，指定漂浮性为0％。溶胀前端从容器底部移动到液体表面。
当所有的超吸收剂颗粒浮在液体表面上并且仅从液体表面开始使待增稠液体增稠时，指定漂浮性为100％。溶胀前端从液体表面移动到容器底部。
当一些超吸收剂颗粒立即沉入底部并且一些浮在液体表面上以致于两个溶胀前端在容器底部与液体表面之间汇合时，指定漂浮性为50％。
实施例
实施例1-31：
向Ldigeplowshare M5/20实验室间歇混合器装入1kg能够吸收含水流体的商购水凝胶(Hysorb F)和
如果适合的话，将规定用量的硫酸铝作为26.8重量％水溶液进行喷洒并且混合10分钟和
如果适合的话，将规定用量的AerosilR 812、AerosilR 974、AerosilR 8200和/或Aerosil200加入并且混合15分钟和
如果适合的话，将规定用量的Span80作为25重量％二甘醇单丁醚溶液进行喷洒并且混合10分钟。
混合器的速度为125rpm。
在喷洒含水硫酸铝的那些实施例中，另外进行干燥。干燥在70℃下于压力为150毫巴下在停留时间为16小时的过程中进行。用200l/h的氮的气流促进干燥。
结果总结于下表中。
表1：基于HysorbF的实施例
| 实施例 | 添加剂1 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂4 | BA[g/g] | ST[sec] | SV[％] |
| 1 | 16.5 | ＞600 | 0 | ||||
| 2 | 0.06％AerosilR 8200 | 4％Al2(SO4)3 | 77 | 65 | |||
| 3 | 0.17％AerosilR 8200 | 4％Al2(SO4)3 | 7.5 | 93 | 60 | ||
| 4 | 0.25％Aerosil R 812 | 1％Aerosil 200 | 19.8 | 300 | 20 | ||
| 5 | 0.5％Aerosil R 974 | 2％Aerosil 200 | 16.1 | 265 | 25 | ||
| 6 | 1％Al2(SO4)3 | 18.9 | ＞1500 | 0 | |||
| 7 | 5％Al2(SO4)3 | 21.0 | 270 | 0 | |||
| 8 | 10％Al2(SO4)3 | 22.5 | 174 | 0 | |||
| 9 | 0.5％Aerosil R 974 | 12.3 | ＞600 | 100 |
| 实施例 | 添加剂1 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂4 | BA[g/g] | ST[sec] | SV[％] |
| 10 | 2％Aerosil R 974 | 5.6 | ＞600 | 100 | |||
| 11 | 0.1％Span 80 | 13.4 | ＞600 | 0 | |||
| 12 | 0.25％Span 80 | 17.7 | ＞600 | 0 | |||
| 13 | 0.5％Span 80 | 18.4 | 2100 | 0 | |||
| 14 | 1％Span 80 | 16.3 | ＞1200 | 0 | |||
| 15 | 0.1％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 18.9 | 120 | 0 | ||
| 16 | 0.3％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 19.5 | 138 | 0 | ||
| 17 | 0.5％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 19.7 | 120 | 0 | ||
| 18 | 1％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 20.2 | ＞600 | 0 | ||
| 19 | 0.5％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 0.5％Span 80 | 15 | 150 | 20 | |
| 20 | 1％Al2(SO4)3 | 0.25％Span 80 | 17.6 | 264 | 0 | ||
| 21 | 4％Al2(SO4)3 | 1％Span 80 | 20.9 | 189 | 0 | ||
| 22 | 0.5％Aerosil 200 | 0.25％Span 80 | 18.4 | ＞600 | 100 | ||
| 23 | 1％Aerosil 200 | 0.1％Span 80 | 16.7 | ＞600 | 100 | ||
| 24 | 0.5％Aerosil R 974 | 1％Al2(SO4)3 | 20.2 | 280 | 100 |
| 实施例 | 添加剂1 | 添加剂2 | 添加剂3 | 添加剂4 | BA[g/g] | ST[sec] | SV[％] |
| 25 | 1％Aerosil R 974 | 4％Al2(SO4)3 | 17.4 | 414 | 100 | ||
| 26 | 0.5％Aerosil R 974 | 0.5％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 0.25％Span 80 | 19.7 | 66 | 70 |
| 27 | 0.75％Aerosil R 974 | 1％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 0.25％Span 80 | 28.2 | 60 | 70 |
| 28 | 0.25％Aerosil R 974 | 0.5％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 0.25％Span 80 | 22.8 | 60 | 80 |
| 29 | 0.5％Aerosil R 974 | 0.5％Aerosil 200 | 4％Al2(SO4)3 | 0.25％Span 80 | 27.7 | 48 | 80 |
| 30 | 1％Aerosil 200 | 16.9 | ＞600 | 0 | |||
| 31 | 2％Aerosil 200 | 17,7 | ＞600 | 0 |
HysorbF：超吸收性水凝胶(BASF Aktiengesellschaft，德国)
AerosilR 812：疏水化火成二氧化硅(Degussa，德国)
AerosilR 974：疏水化火成二氧化硅(Degussa，德国)
AerosilR 8200：疏水化火成二氧化硅(Degussa，德国)
Aerosil200：亲水性火成二氧化硅(Degussa，德国)
Span80：山梨聚糖单油酸酯(Uniqema，荷兰)
采用硫酸铝溶液喷洒(实施例6-8)产生稍改进的血液吸收性和稍短的固化时间。为此所需硫酸铝的用量高。仅采用硫酸铝处理的水凝胶的漂浮性是不够的。
与疏水化火成二氧化硅混合(实施例9和10)产生可漂浮水凝胶，但显著降低了血液吸收性。
采用Span80喷洒(实施例11-14)并未产生改进的产品性能。这也适用于与火成二氧化硅混合(实施例30和31)。
因此，用它们自己的后处理均未产生具有本发明的性能的产品。
采用少量疏水化二氧化硅后处理干燥水凝胶产生具有优异漂浮性的水凝胶。在实施例3中，另外加入0.35重量％平均分子量为300g/mol的聚乙二醇以改进二氧化硅凝胶颗粒与水凝胶的街合。
与火成二氧化硅和疏水化火成二氧化硅的混合(实施例4和5)产生具有优异漂浮性的水凝胶。
火成二氧化硅与硫酸铝溶液一起使用(实施例15-18)产生提高的血液吸收性和较短的固化时间。但后处理的水凝胶不可漂浮。
Span80与硫酸铝溶液一起使用(实施例20和21)同样产生提高的血液吸收和较短的固化时间。但后处理的水凝胶仍不可漂浮。
Span80与火成二氧化硅一起使用(实施例22和23)产生可漂浮水凝胶。缺点是不存在下沉水凝胶部分并且未使固化时间缩短。
类似地，使用硫酸铝溶液和疏水化火成二氧化硅(实施例24和25)产生可漂浮水凝胶。但此处仍存在无下沉水凝胶部分的缺点。血液吸收性稍提高并且固化时间稍短。
如下三步后处理产生具有良好漂浮性和较短固化时间的水凝胶：a)采用硫酸铝溶液喷洒，b)与火成二氧化硅混合和c)采用Span80溶液喷洒(实施例19)。但与原料相比血液吸收性下降。
采用如下四步后处理获得更特别有利的性能：a)采用硫酸铝溶液喷洒，与b)火成二氧化硅和c)疏水化火成二氧化硅混合以及d)采用Span80溶液喷洒(实施例26-29)。如此后处理的水凝胶显示出显著改进的血液吸收性以及最佳的漂浮性。水凝胶在某种程度上浮在溶液上并且因此溶胀的水凝胶在向上方向上阻隔了液体表面，另一方面存在下沉的水凝胶部分并且，由于改进的血液吸收性，它们产生了很短的固化时间。
Claims (16)
1.一种水凝胶，所述水凝胶具有漂浮性，其中40％-90％待增稠溶液和/或悬浮液从液体表面开始增稠并且剩下的待增稠溶液和/或悬浮液从容器底部开始增稠。
2.权利要求1的水凝胶，其固化时间少于120秒和/或血液吸收性为至少10g/g。
3.一种制备水凝胶的方法，该方法包括采用疏水性化合物和如果适合的话亲水性化合物对干燥水凝胶进行后处理。
4.权利要求3的方法，其中疏水性化合物和如果适合的话亲水性化合物是平均直径为0.001-10μm的颗粒。
5.权利要求3或4的方法，其中疏水性化合物是疏水化二氧化硅或二氧化硅和氧化铝的疏水化混合物。
6.权利要求3-5中任一项的方法，其中亲水性化合物是二氧化硅或二氧化硅和氧化铝的混合物。
7.权利要求3-6中任一项的方法，其中水凝胶另外采用多价阳离子和如果适合的话表面活性剂进行后处理。
8.权利要求7的方法，其中多价阳离子是铝离子。
9.权利要求7或8的方法，其中表面活性剂是山梨聚糖酯。
10.权利要求7-9中任一项的方法，其中多价阳离子作为水溶液计量并且表面活性剂的HLB值小于18。
11.权利要求3-10中任一项的方法，其中将经后处理的水凝胶干燥。
12.权利要求1或2的水凝胶的用途，用于吸收血液和/或体液或用于使水溶液和/或悬浮液增稠。
13.权利要求1或2的水凝胶的用途，用于使医疗废弃物增稠。
14.权利要求12的用途，用于卫生用品中。
15.包含权利要求1和2的水凝胶的卫生用品。
16.权利要求3-11中任一项的方法制备的产品与与杀生物、抗微生物和/或抗菌材料和/或香料或香味材料、稳定剂、染料、pH指示剂和/或其它助剂的混合物。
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