CN101062472A - 高透明度优质细－微细粒人造金刚石的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明度优质细－微细粒人造金刚石的生产工艺，包括合金粉末与石墨压制成型和超高压高温合成工艺，其特征是：利用粉末触媒和石墨粉压制成型，所述的超高压高温合成工艺为：合成压力：一般在96－98MPa；升温压力：650－750MPa；合成温度：从一开始即比常用温度上调2－10％；暂停压力：为合成压力的80－92％，两次暂停压力相差0.10－0.15MPa；暂停时间：120－180s；合成时间：5－20s。应用互溶互渗－成核－生长－逆转化的金刚石晶体生长机制，从金刚石一旦生长即应开始的高温排渣，使产品透明度明显改善，实现了细－微细高透明度优质金刚石的良好效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺。
技术背景
细颗粒金刚石广泛用于高精度、难加工的金属材料、非金属材料中，如应用于航空航天、军事工业、电子-微电子、玻璃陶瓷等一系列尖端技术上，是很多领域开发、创新的先导性工作。因此是一项非常重要的课题。
尽管国外在本行业有几个主要著名厂家如美国G.E.Co.英-南非De Beers公司、德国Winter公司等在研制粗颗粒高品质金刚石上都有独到之处，但国外的金刚石生产设备，拿来生产细-微细粒人造金刚石很不适用，所以查新资料显示国外研究不多，据估计他们可能应用爆炸微粉末来替代，而从海关资料看，日、美等从中国进口粗、精微粉甚多，可能也是他们作为一种替代产品在应用。那么显然其质量没有国产的原生细-微细料好。故国产细-微细料在国际市场始终看好。
细-微细粒人造金刚石技术，在国内始于上世纪八十年代。目前的细-微细粒人造金刚石生产工艺流程是合金粉末和石墨按比例混料后压制成型与传压介质组装，烘烤后超高压高温合成，破碎合成棒，分解松散，电解除金属，破碎，摇床初选，淘洗，净化，筛分，选形，部分料球磨打连聚晶，二次净化，二次返筛，二次返选，一次与二次合并，按标准理化物性测定，分类包装，成品入库。发明者之一方啸虎当时就用超薄型鳞片状触媒粉加石墨粉合成细粒金刚石，由于是初期试验，所以质量一般。在九十年代初开始，本发明者之一的彭国强也在原有国内基础上，积极进行了研究和推广了当时认为是先进的粉末触媒合成金刚石细颗粒的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在大型压机上进行合成的高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的生产工艺是：一种高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺，用粉末触媒和石墨粉压制成型后在超高压高温合成生产金刚石，所述的超高压高温合成工艺为：合成压力：一般在96-98MPa；升温压力：650-750MPa；合成温度：从合成工艺开始即比普通常用温度上调2-10％；暂停压力：为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；暂停时间：120-180S；合成时间：5-20S。
采用上述技术方案的高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺，利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境，合成温度从一开始即比常用合成温度上调2-10％，使它在早期就开始有一个较高的温度，以便排渣，同时要求压力匹配调整，但到后期应适当调低温度，以防止金刚石向石墨逆转化。本生产工艺是在高温超高压工艺基础上进行调整的，高温超高压所要求的温度为1300-1350℃的高温，而压力为5-5.5万大气压的超高压。没有这样的温度和压力在静态高压下是难以合成出金刚石的。
本发明采用了的合成工艺，该合成工艺首先是要建立“互溶互渗-成核-生长-逆转化”这一新的金刚石生长全过程的理念，也就是说，在金刚石合成过程中，早期要特别重视互溶互渗的作用，它是后来金刚石是否能长多又长好的关键。本发明突出的重点是在早期“排渣”，把不必要的杂质从金刚石内部排出，否则也得不到高透明的金刚石。而进入高温加压阶段，这个阶段的选定就非常有讲究。本发明是在高温超高压的范围内进行合成，而且要对合成温度作出最佳的选择，这同样是获得高透明度细-微细金刚石极为重要的一个方面。
综上所述，本发明是一种在大型压机上进行合成的高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺，应用互溶互渗-成核-生长-逆转化的金刚石晶体生长机制，从金刚石一旦生长即应开始的高温排渣，使产品透明度明显改善，实现了细-微细高透明度优质金刚石的良好效果。
附图说明
图1是片状触媒碳运输示意图；
图2是粉末触媒碳运输示意图；
图3是组装块结构示意图。
具体实施方式
利用粉末触媒和石墨粉压制成型，超高压高温合成工艺为：合成压力：一般在96-98MPa；升温压力：650-750MPa；合成温度：从一开始即比常用温度上调2-10％；暂停压力：为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；暂停时间：120-180S；合成时间(保压时间)：5-20S。
采用上述技术方案的高透明度优质细-微细粒人造金刚石的生产工艺，利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境，合成温度从一开始即比常用合成温度上调2-10％，使它在早期就开始有一个较高的温度，以便排渣，同时要求压力匹配调整，但到后期应适当调低温度，以防止金刚石向石墨逆转化。本生产工艺是在高温超高压工艺基础上进行调整的，高温超高压所要求的温度为1300-1350℃的高温，而压力为5-5.5万大气压的超高压。没有这样的温度和压力在静态高压下是难以合成出金刚石的。
本发明是利用粉末触媒和优选的石墨粉，创造一种优质细-微细粒金刚石生产的环境。使它在早期就开始有一个较高的温度，以便排渣。但到后期应适当调低温度，以防止金刚石向石墨逆转化。创造这种条件而获得高透明度优质金刚石。
本发明选用触媒是一种-200目以细的粉末触媒，其成分有两种类型：一种为Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一种为Fe基，其大致比例范围是Fe60-80％，Ni20-40％。同时选择一种最理想的石墨粉。其也有两种类型：一种为天然石墨，经过精选，并用化学方法提纯，使其纯度达到三十个PPm以下的杂质含量，一种是纯的天然石墨和纯的人造石墨，按照一种比例配比混合而成，其纯度也要达到三十个PPm以下的杂质含量。有一点要说明，其纯度要高，但仍需有一定的电阻，否则在合成过程中，温度不高易上去，是得不到金刚石的。
本发明还采用一种组装形式，这些组装构件按照发明者提出的要求，都是属于高精度精密配合的，这就改变了以前对构件粗放型的做法，从而使我们的工艺稳定性能够得到充分保证。参见图3，组装块由两块半合叶蜡石块1(对称两块)、端片2、保温片3、隔离片4、白云石管5、铁片隔离衬6及堵头7所组成，其中间放置了按一定比例混合均匀压制的触媒石墨柱8，在高温高压作用下，叶蜡石块产生塑性变形，获得高温超高压的整个容器，而使石墨在触媒的催熔作用下，结构发生改变而成为金刚石。
本发明采用了一种特殊的制棒方式。既区别于以往把触媒和石墨混匀后(其实以往是混不均匀的)，加入少量酒精再混，尔后在一模具内，用小锤打紧，以备使用。也区别于现在行业里用等静压方式将混好的混合料压制成型，这种方法是好，但投资大，操作流程长。而我们采用一种新的相对简单得多，同时投资又少的新方法，这种方法同样可以达到等静压的制棒效果。
参见图1和图2，本发明采用了粉末触媒的新工艺，改变了以前用片状触媒合成金刚石的传统习惯，它的最大特点是把金刚石生长供碳方式由二维改为三维。
本发明采用了的合成工艺，该合成工艺首先是要建立“互溶互渗-成核-生长-逆转化”这一新的金刚石生长全过程的理念，也就是说，在金刚石合成过程中，早期要特别重视互溶互渗的作用，它是后来金刚石是否能长多又长好的关键。本发明突出的重点是在早期“排渣”，把不必要的杂质从金刚石内部排出，否则也得不到高透明的金刚石。而进入高温加压阶段，这个阶段的选定就非常有讲究。本发明是在高温超高压的范围内进行合成，而且要对合成温度作出最佳的选择，这同样是获得高透明度细-微细金刚石极为重要的一个方面。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1.压机：湖南泰山机械有限公司生产的TDS034系列6×21MN六面顶压机。其具有中国特色，属球型底铰链式压机，缸径为Φ500mm；
2.控制系统：采用长沙双金自动化公司生产的JY-ZIC型人造金刚石压机电气控制装置，压力精度0.01MPa，温度精度(以电流表示)3A；
3.叶蜡石块：58×58×58mm3(两节型)
4.白云石衬管：Φ外46mm×Φ内38mm；
5.腔体：Φ38mm；
6.石墨柱：Φ38mm×32mm
7.合成工艺：
合成压力：一般在96-98MPa；
升温压力：650-750MPa；
合成温度：在早期就高出常用温度2-5％；
暂停压力：为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；
暂停时间：120-180S；
合成时间(保压时间)：5-20S；
8.合成效果：
单产：75-80ct；
粒度组成：
| 粒度 | ≥100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | ≤400/500 |
| 占百分比(％) | 4.5 | 8.6 | 12.8 | 16.6 | 18.2 | 15.5 | 8.8 | 7.5 | 7.6 |
显微镜观察晶体透明度相当好，晶形完整，尤其细料更为明显、更好。
实施例2：
1.压机：湖南泰山机械有限公司生产的TDS034系列6×21MN六面顶压机。其具有中国特色，属球型底铰链式压机，缸径为Φ500mm；
2.控制系统：采用长沙双金自动化公司生产的JY-ZIC型人造金刚石压机电气控制装置，压力精度0.01MPa，温度精度(以电流表示)3A；
3.叶蜡石块：58×58×58mm3(两节型)；
4.白云石衬管：Φ外46mm×Φ内38mm；
5.腔体：Φ38mm；
6.石墨柱：Φ38mm×32mm
7.合成工艺：
合成压力：一般在96-98MPa；
升温压力：670-750MPa；
合成温度：在早期就高出常用温度2-10％；
暂停压力：为合成压力的83-91％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；
暂停时间：120-175S；
合成时间(保压时间)：5-10S；
8.合成效果：
单产：75-80ct；
粒度组成：
| 粒度 | ≥100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | ≤400/500 |
| 占百分比(％) | 4.8 | 7.6 | 11.3 | 18.7 | 18.5 | 14.1 | 9.5 | 8.0 | 7.4 |
显微镜观察晶体透明度相当好，晶形完整，晶体内部看不到杂质，尤其细料更为明显、更好。
实施例3：
1.压机：湖南泰山机械有限公司生产的TDS034系列6×21MN六面顶压机。其具有中国特色，属球型底铰链式压机，缸径为Φ500mm；
2.控制系统：采用长沙双金自动化公司生产的JY-ZIC型人造金刚石压机电气控制装置，压力精度0.01MPa，温度精度(以电流表示)3A；
3.叶蜡石块：58×58×58mm3(两节型)；
4.白云石衬管：Φ外46mm×Φ内38mm；
5.腔体：Φ38mm；
6.石墨柱：Φ38mm×32mm；
7.合成工艺：
合成压力：一般在96-98MPa；
升温压力：680-740MPa；
合成温度：在早期就高出常用温度2-8％；
暂停压力：为合成压力的85-90％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；
暂停时间：120-170S；
合成时间(保压时间)：5-13S；
8.合成效果：
单产：74-76ct；
粒度组成：
| 粒度 | ≥100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | ≤400/500 |
| 占百分比(％) | 5.5 | 9.0 | 13.4 | 17.5 | 18.2 | 16.4 | 9.0 | 5.1 | 6.0 |
显微镜观察晶体透明度相当好，晶形完整，晶体内部看不到杂质，尤其细料更为明显、更好。
实施例4：
1.压机：湖南泰山机械有限公司生产的TDS034系列6×21MN六面顶压机。其具有中国特色，属球型底铰链式压机，缸径为Φ500mm；
2.控制系统：采用长沙双金自动化公司生产的JY-ZIC型人造金刚石压机电气控制装置，压力精度0.01MPa，温度精度(以电流表示)3A；
3.叶蜡石块：58×58×58mm3(两节型)；
4.白云石衬管：Φ外46mm×Φ内38mm；
5.腔体：Φ38mm；
6.石墨柱：Φ38mm×32mm
7.合成工艺：
合成压力：一般在96-98MPa；
升温压力：690-740MPa；
合成温度：在早期就高出常用温度2-10％；
暂停压力：为合成压力的85-89％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；
暂停时间：120-160S；
合成时间(保压时间)：5-15S；
8.合成效果：
单产：76-80ct；
粒度组成：
| 粒度 | ≥100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | ≤400/500 |
| 占百分比(％) | 5.4 | 7.9 | 13.2 | 17.0 | 18.5 | 16.8 | 9.0 | 4.8 | 7.0 |
显微镜观察：晶体透明度相当好，晶形完整，无黑颗粒，尤其细料更为明显、更好。
实施例5：
1.压机：湖南泰山机械有限公司生产的TDS034系列6×21MN六面顶压机。其具有中国特色，属球型底铰链式压机，缸径为Φ500mm；
2.控制系统：采用长沙双金自动化公司生产的JY-ZIC型人造金刚石压机电气控制装置，压力精度0.01MPa，温度精度(以电流表示)3A；
3.叶蜡石块：58×58×58mm3(两节型)；
4.白云石衬管：Φ外46mm×Φ内38mm；
5.腔体：Φ38mm；
6.石墨柱：Φ38mm×32mm
7.合成工艺：
合成压力：一般在96-98MPa；
升温压力：700-740MPa；
合成温度：在早期就高出常用温度2-10％；
暂停压力：为合成压力的85-88％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；
暂停时间：120-150S；
合成时间(保压时间)：5-15S；
8.合成效果：
单产：76-78ct；
粒度组成：
| 粒度 | ≥100/120 | 120/140 | 140/170 | 170/200 | 200/230 | 230/270 | 270/325 | 325/400 | ≤400/500 |
| 占百分比(％) | 5.6 | 8.4 | 13.2 | 17.2 | 19.3 | 16.1 | 7.4 | 6.0 | 6.9 |
显微镜观察晶体透明度相当好，晶形完整，晶体内部纯净，无黑颗粒，尤其细料更为明显、更好。
Claims (4)
1、一种高透明度优质细—微细粒人造金刚石的生产工艺，用粉末触媒和石墨粉压制成型后在超高压高温合成生产金刚石，其特征是：所述的超高压高温合成工艺为：合成压力：一般在96-98MPa；升温压力：650-750MPa；合成温度：从合成工艺开始即比普通常用温度上调2-10％；暂停压力：为合成压力的80-92％，两次暂停压力相差0.10-0.15MPa；暂停时间：120-180S；合成时间：5-20S。
2、根据权利要求1所述的一种高透明度优质细—微细粒人造金刚石的生产工艺，其特征是：所述的合成温度从一开始即比常用温度上调2-8％，同时要求压力匹配调整，后期温度要调整，使之不致于产生逆转化。
3、根据权利要求1所述的一种高透明度优质细—微细粒人造金刚石的生产工艺，其特征是：所述的合成温度从一开始即比常用温度上调2-5％，同时要求压力匹配调整，后期温度要调整，使之不致于产生逆转化。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种高透明度优质细—微细粒人造金刚石的生产工艺，其特征是：是在高温超高压工艺基础上进行调整的，高温超高压所要求的温度为1300-1350℃的高温，而压力为5-5.5万大气压的超高压。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610031570 CN101062472A (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 高透明度优质细－微细粒人造金刚石的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610031570 CN101062472A (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 高透明度优质细－微细粒人造金刚石的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101062472A true CN101062472A (zh) | 2007-10-31 |
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ID=38963881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200610031570 Pending CN101062472A (zh) | 2006-04-27 | 2006-04-27 | 高透明度优质细－微细粒人造金刚石的生产工艺 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN101062472A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101679041B (zh) * | 2008-02-06 | 2014-01-29 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石 |
| CN103706299A (zh) * | 2012-10-09 | 2014-04-09 | 长春师范学院 | 一种细颗粒金刚石的合成方法 |
| WO2016054815A1 (zh) * | 2014-10-11 | 2016-04-14 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种表面粗糙金刚石的合成方法 |
| CN104264210B (zh) * | 2014-09-12 | 2016-08-24 | 河南省力量钻石股份有限公司 | 一种超细颗粒金刚石单晶的合成方法 |
-
2006
- 2006-04-27 CN CN 200610031570 patent/CN101062472A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |