CN101059441A

CN101059441A - 发光分析装置

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Publication number: CN101059441A
Application number: CNA2007100026389A
Authority: CN
Inventors: 河藤栄三
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2006-04-19
Filing date: 2007-01-24
Publication date: 2007-10-24
Anticipated expiration: 2027-01-24
Also published as: US20070247621A1; CN100552436C; US7778007B2; JP4635949B2; JP2007285946A

Abstract

一种发光分析装置，其包括放电间隙、点火器电路和主放电电源；其中，点火器电路包括点火变压器、一对电流控制装置和励磁电源；在点火变压器的次级线圈上，放电间隙和主放电电源串联连接着以形成主放电电流路径；在点火变压器的初级线圈上，一对电流控制装置和前述励磁电源串联连接着以形成励磁电流路径；又，一对电流控制装置以彼此相反的极性而连接着。藉由使励磁电源的电压极性反转，而使点火变压器的次级线圈上所产生的高电压的极性反转，同时藉由使主放电电源的电压极性反转，而使主放电电流的朝向反转。利用反极性的放电，而除去电极上的堆积物。

Description

发光分析装置

技术领域

本发明是关于一种发光分析装置，其藉由利用放电使试料的构成原子蒸发发光，并测定其发光强度，而对试料的元素组成进行分析。本发明特别是关于一种这样的发光分析装置，其特征是使金属试料和放电电极之间产生大电流的火花放电，并在短时间内进行多元素同时分析。

背景技术

在发光分析装置中，是使金属试料和放电电极之间(放电间隙)产生火花放电。利用大电流的放电，使金属试料的表面的原子蒸发，同时利用放电等离子而对该原子进行激励。因为被激励的原子以各个元素固有的线形频谱进行发光，所以，藉由将该光导入分光器中，并对特定波长的光的强度进行测定，可特定该等离子中所存在的元素的量。藉由同时测定多个波长的光，可判明等离子中的各种元素的量，并由该信息而特定构成金属试料的元素的组成。

在现有的发光分析装置(图3)中，主放电电源12和点火器电路13是与金属试料32和电极31所形成的放电间隙11连接而形成主放电电流路径。在主放电电源12中，使电容器被充电到数百V，并在放电间隙11(金属试料32和电极31的间隙)间开始放电后，供给用于形成大电流的火花放电的能量。控制装置14对主放电电源12或点火器电路13的充电电压或时序等进行控制。

为了避免分析中的试料表面状态的变化，金属试料32和电极31的间隙通常填充有稀有气体等。金属试料32和电极31相距数mm左右的间隔而配置着，不会因数百V的电压施加而开始放电。点火器电路13用于将在点火变压器21的次级线圈上所产生的10kV左右的高电压施加在电极31上，而使放电开始。

在点火变压器21的初级线圈上连接有励磁电源23和电流控制装置22以形成励磁电流路径。首先，藉由使电流控制装置22成为导通状态，而使电流从励磁电源23流向初级线圈，以激励初级线圈。此时，放电间隙11中，虽然通过点火变压器21的次级线圈而施加主放电电源12的电容器中已被充电的电压，但因为电压低，所以并未开始放电。

当初级线圈中流过规定的电流时，藉由使电流控制装置22成为切断状态，则点火变压器21中所积蓄的磁能量，使二次线圈产生10kV以上的感应电压，破坏放电间隙11(金属试料32和电极31的间隙)的绝缘而开始放电。

一旦开始放电后，则从主放电电源12通过点火变压器21的次级线圈，对放电间隙11供给能量，使放电电流急速增加，而在放电间隙11中形成高能量的火花放电。此时，金属试料32的表面局部地形成高温，使构成试料的原子开始蒸发。

已蒸发的原子藉由等离子中的电子而被激励。然后，当受到激励的原子返回到稳定的状态时，发出相当于该能量差的波长的光。因为在各个元素中存在固有的能量能级，所以光的波长也形成元素固有的线形频谱。将该等离子中的发光效率良好地导入分光器中，并对各个元素分别同时测定元素固有的光的强度。各个波长的光强度当然并不单纯地与元素的组成比成比例。但是，因为各个元素的量大致成比例，所以藉由预先求取发光强度和元素的量的关系，可将发光强度换算为元素的量而决定元素组成。

但是，火花放电所产生的等离子因为根据试料表面的状态等而放电条件有所不同，所以在多次放电中蒸发的元素的量或发光强度未必一定，每次会随机地进行变化。因此，藉由反复进行多次测定，并对所得到的发光强度的信号进行积算或平均化的处理，可提高测定值的准确度。而且，藉由在测定的开始时，不进行发光强度的测定而只进行放电(预放电)，并等待金属试料32和电极31的表面状态变得稳定，然后进行分析，可提高测定值的准确度。

由于试料表面因放电而被削去，所以在进行适当次数的测定后，要移动试料表面的测定部位，且对试料表面进行再研磨，而注意尽可能地使放电条件保持一定。

另一方面，因放电而从金属试料32的表面蒸发的原子，附着在周边的绝缘体或电极31的表面上。在绝缘体上，制作从放电等离子看不到的部分等而确保绝缘，但电极31总是面向金属试料32或等离子面，会在电极31的顶端部上附着从试料所蒸发出的堆积物，而使放电条件变化。而且，最终会阻碍正常的放电。因此，在分析试料的研磨的同时，还需要进行电极31的研磨作业，从而除了分析作业以外，还产生多余的维护作业，所以使装置的运转效率降低。

在专利文献1所记述的先行技术中，提示了这样一种技术，其为了减轻上述电极31的研磨作业的负担，而使主放电的电流的朝向(极性)反转，以除去电极31上的堆积物。

图4为利用该先行技术的发光分析装置的构成图。在图3的构成中，主放电电源12为极性固定的主放电电源，但在图4的构成中，是使用可进行极性反转的主放电电源15。但是，只是使主放电电源15的极性反转，无法得到稳定的放电，所以可在点火器电路内部设置辅助放电间隙24，使点火变压器由主放电电流路径分离。

放电开始时的放电间隙11的电压(放电开始电压)，根据此时的电极31或金属试料32的表面的状态等而发生变化。点火变压器21的磁能量为了在转换为电能量时，能够将二次侧的电容负荷进行充电而产生较放电开始电压还高的电压，需要付与足够的能量至点火变压器21的磁能量。因此，在图3的构成中，当放电开始时，于点火变压器21中还残留有磁能量，以维持着与放电开始时相同朝向的电流。因此，在使主放电电源的电压极性反转时，无法良好地提升反向的主放电电流。

在图4中，藉由使点火变压器21和主放电电源15并联连接，可在放电开始时的电流和主放电电流的朝向相反的情况下，也稳定地提升火花放电。因为点火变压器21和主放电电源15被并联连接，所以利用辅助放电间隙24将点火变压器21与主放电电源15进行DC式的分离，而防止从主放电电源15的电容器向点火变压器21进行放电。当在点火变压器24中产生高电压时，辅助放电间隙24的绝缘被破坏而对电极31施加高电压，继而使放电间隙11的绝缘被破坏而开始放电。一旦放电开始而电极31的电压下降时，辅助放电间隙24的电极间的放电停止，只有从主放电电源15向放电间隙11的主放电电流增加，而形成火花放电。在该图4所示的发光分析装置中，藉由使主放电电流的极性反转，可除去电极31上的堆积物，能够减轻电极31的研磨作业的负担。

[专利文献1]日本专利实用公开的实公昭56-47564号公报

在现有的发光分析装置中，是由于进行多个火花放电，而在电极31上形成从试料电极所蒸发的堆积物，而为了除去这些堆积物所进行的电极31的研磨作业就形成一种负担。在图4所示的先行技术中，是藉由反极性的放电以除去电极31上的堆积物，而减轻电极31的研磨作业的负担。

但是，在辅助电极间隙24中也是电流量小，而为了流过与放电间隙11同样的放电电流，需要使辅助电极间隙24的电极也进行研磨作业。虽然电极研磨作业的频度低下，但依然会产生除了分析作业以外的多余的维护作业，所以，存在着装置的运转率下降的问题。

发明内容

为了解决上述课题，本发明提供一种发光分析装置，为一种包括放电间隙、点火器电路和主放电电源的发光分析装置，而该点火器电路用于使前述放电间隙中开始放电，该主放电电源用于在前述放电间隙中维持着放电；其中，前述点火器电路包括点火变压器、一对电流控制装置和励磁电源；在前述点火变压器的次级线圈上，前述放电间隙和前述主放电电源串联连接以形成主放电电流路径；在前述点火变压器的初级线圈上，前述一对电流控制装置和前述励磁电源串联连接以形成励磁电流路径；前述一对电流控制装置以彼此相反的极性而连接着。

另外，在本发明所提供的发光分析装置中，是藉由使前述励磁电源的电压极性反转，而将前述点火变压器的次级线圈中所产生的高电压的极性反转。

另外，在本发明所提供的发光分析装置中，前述电流控制是利用一个，或者并列连接的多个电源系开关元件而构成。

另外，在本发明所提供的发光分析装置中，前述励磁电源电路由电容器和充电电路构成，并依据前述点火变压器的次级线圈上所产生的高电压的极性，而切换前述电容器的充电电压的极性。

如利用关于本发明的发光分析装置，则藉由反转主放电电流的朝向，以除去电极31上的堆积物，可减轻电极31的研磨作业的负担。而且，因为不使用辅助电极间隙，所以没有必要进行多余的电极研磨作业。

由于使电极研磨作业的频度大幅降低，所以除了分析作业以外，不产生多余的维护作业，使装置的运转率提高。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1为本发明的一实施例的发光分析装置的构成图。

图2为本发明的一实施例的发光分析装置的点火器电路的构成图。

图3为利用现有技术的发光分析装置的构成图。

图4为利用现有技术的另外的发光分析装置的构成图。

11：放电间隙 12：主放电电源

13：点火器电路 14：控制装置

15：主放电电源 21：点火变压器

22：电流控制装置 23：励磁电源

24：辅助放电间隙 25：电流控制装置

31：电极 32：金属试料

40：励磁电源 41：电容器

42a、42b：充电电压转换器 43：充电用电源

具体实施方式

以下，参照图示对关于本发明的发光分析装置详细地进行说明。图1为发光分析装置的构成图的一个例子，对与图3至图4相同的部分付以相同的号码。装置的构成与关于图3所示的现有技术的发光分析装置类似。主放电电源15和点火器电路13是与由金属试料32和电极31所形成的放电间隙11连接以形成主放电电流路径。在主放电电源15中，电容器被预先充电到数百V，在对放电间隙11(金属试料32和电极31的间隙)开始放电后，供给用于形成大电流的火花放电的能量。控制装置14对主放电电源15或点火器电路13的充电电压或时序及电压极性等进行控制。

在点火变压器21的初级线圈上，串联连接有励磁电源40和一对电流控制装置22、25以形成励磁电流路径。一对电流控制装置22、25以彼此相反的极性连接着。在图1中，作为电流控制装置的一个例子，是使用MOSFET(场效应管)。也可利用IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，绝缘栅极双极型功率管)等其它的电流控制装置。而且，为了增大电流量，也可将多个MOSFET或IGBT等进行并列连接的装置，作为1个电流控制装置来使用。在该实施例中，是在点火变压器21的初级线圈的两端，连接一对电流控制装置22、25的漏极终端。如使电流控制装置22、25沿励磁电流路径而反向配置，则即使两者都连接在点火变压器21的一侧上，在原理上也是可行的。但是，为了在点火变压器21上产生高电压时，减少电流控制装置22、25的控制终端或励磁电源40的电压变动，采用图1那样，将MOSFET的漏极终端与点火变压器21的初级线圈相连接的形态较佳。

图2所示为励磁电源40的构成的一个例子。点火变压器21的励磁电流，从电容器41通过一对电流控制装置22、25被供给到初级线圈。因此，需要在进行激励之前将电容器41充电到适当的电压。另外，在将放电电流的极性进行反转时，需要将电容器41的充电电压也进行反转。因此，在电容器41上连接着充电电压切换器42a、42b和充电用电源43。虽然在图2中未明确表示，但在充电用电源43中还包括用于控制充电时序的模拟开关和继电器等元件，其按照与控制装置14的信号相对应的时序，对充电电压或电压极性、充电的时序进行控制。

对在图2所示的充电电压切换器42a、42b的极性状态下的点火器电路13的动作进行说明。预先将电容器41进行充电后，使电流控制装置22为导通状态。电流控制装置25在为MOSFET等的情况下，通常是利用体二极管(body diode)而对该极性自动地形成导通状态，但为了防止因顺向电压下降所造成的损失，也可操作栅极电压而积极地形成导通状态。或者，在不是体二极管等，而为不自动地形成导通状态的类型的电流控制装置的情况下，需要积极地形成导通状态。

当初级线圈的电流达到规定的电流值时，使电流控制装置22为切断状态。受到激励的点火变压器21将包括初级线圈或次级线圈的线间电容或杂散电容在内的负荷电容进行充电，并逐渐失去能量。为了使次级线圈产生高电压，须使次级线圈的圈数增加，所以次级侧的电容的影响增大，要考虑尽可能地使电容缩小。当在与次级线圈连接的放电间隙11中产生足够的高电压时，放电间隙11(金属试料32和电极31的间隙)的绝缘被破坏而开始放电。

放电开始的电压依据电极31或金属试料32的表面状态等而每次产生变动，所以，点火变压器21的励磁能量是超额地给予。因此，在刚开始放电后，可利用剩余的磁能量而使电流持续。在主放电电源15上，由于施加有用于使该电流增加的方向的电压，所以放电电流与时间一起增加，并在放电间隙11中形成高能量的火花放电。

为了使多个试料构成原子蒸发，需要增大主放电电流，而在短时间内将金属试料32的表面加热到高温。因此，采用一种使点火变压器21的次级线圈的电感尽可能小的构成。而且，在使次级线圈产生高电压时，为了将初级线圈所产生的电压，控制为电流控制装置22、25可使用的实用的电压值(例如1kV)，而使初级线圈的电感更小。因此，为了得到所需的励磁能量，而使在初级线圈中流过的励磁电流成为超过100A的大电流。

这样，在产生高电压及大电流的初级线圈中，使用通常的继电器等以切换电流的极性，从耐电压或电流容量的方面来看是不可能的。MOSFET等电流控制装置22、25比较容易控制超过100A的大电流，但通常是设计用来在单一极性下使用的。因此，如将一对电流控制装置22、25如图1或图2所示那样，沿励磁电流路径反向连接，则在切换电流的极性时，某一个电流控制装置可切断该电流，还可承受漏极终端所产生的高电压。与励磁电源40连接的源极终端或与控制装置14连接的栅极终端，可不受在初级线圈的两端所产生的例如1kV左右的高电压脉冲所造成的影响，可防止错误动作。

当为了除去在电极31上所附着的堆积物而进行相反极性的放电时，使对主放电电源上充电的电压预先反转，然后切换充电电压切换器42a、42b的电压，而使励磁电源40内部的电容器41的充电电压预先反转。藉由使电流控制装置25成为导通状态，而使励磁电流反向流动。此时，电流控制装置22如上所述，只要为电流流动的状态即可。藉由使电流控制装置25成为切断状态，使在点火变压器21的次级线圈上所产生的高电压的极性也反转，并利用以反极性被充电的主放电电源15，而形成主放电电流反向的火花放电。

这样，如利用本发明的发光分析装置，可容易地产生反极性的火花放电，能够除去由试料蒸发并附着在电极31的顶端部的堆积物。另外，因为不使用辅助放电间隙，所以也没有必要采用辅助放电间隙的电极的研磨等作业。因此，使电极研磨作业的频度大幅降低，从而除了分析作业以外，不产生其它多余的维护作业，使装置的运转率提高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种发光分析装置，其为一种包括放电间隙、点火器电路和主放电电源的发光分析装置，而该点火器电路用于使前述放电间隙中开始放电，该主放电电源用于在前述放电间隙中维持着放电；

其特征在于：

前述点火器电路包括点火变压器、一对电流控制装置和励磁电源；

在前述点火变压器的次级线圈上，前述放电间隙和前述主放电电源串联连接着以形成主放电电流路径；

在前述点火变压器的初级线圈上，前述一对电流控制装置和前述励磁电源串联连接着以形成励磁电流路径；以及

前述一对电流控制装置以彼此相反的极性相连接着。

2.如权利要求1所述的发光分析装置，其特征在于，藉由使前述励磁电源的电压极性反转，而将在前述点火变压器的次级线圈中所产生的高电压的极性进行反转。

3.如权利要求1至2所述的发光分析装置，其特征在于，藉由在前述励磁电源电压极性的反转的同时，将前述主放电电源的电压极性反转，而使主放电电流的朝向反转。

4.如权利要求1至3所述的发光分析装置，其特征在于，前述电流控制装置是利用一个，或者并列连接的多个电源系开关元件而构成。

5.如权利要求1至4所述的发光分析装置，其特征在于，前述励磁电源电路由电容器和充电电路构成，并依据前述点火变压器的次级线圈上所产生的高电压的极性，而切换前述电容器的充电电压的极性。

6.如权利要求3所述的发光分析装置，其特征在于：此发光分析装置不使用辅助电极间隙，因此没有必要进行多余的电极研磨作业。

7.如权利要求1所述的发光分析装置，其特征在于：点火变压器的初级线圈的两端，连接前述一对电流控制装置的漏极终端。

8.如权利要求7所述的发光分析装置，其特征在于：点火变压器的励磁电流从一电容器通过前述一对电流控制装置被供给到初级线圈。

9.如权利要求8所述的发光分析装置，其特征在于：前述电容器上连接着充电压切换器和充电用电源。

10.如权利要求9所述的发光分析装置，其特征在于：前述充电电源包括用于控制充电时序的模拟开关或继电器等元件。