CN101057780A - 一种氧化铱电极及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铱电极及其制造方法，属于电化学技术领域。所述电极特别适用于神经电记录和神经微电刺激，以及pH传感器。本发明氧化铱电极有一个绝缘层，其中至少封装一个电极芯；所述电极芯为一个至少一端是在金属铱或非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体，其一端与导线连接，氧化铱表层裸露在绝缘层之外。电化学活化生成氧化铱表层的方法包括下述步骤：a、将待活化电极进行预处理；b、将待活化的电极置于活化溶液中待处理；c、通过参比电极及辅助电极对待活化电极施加极化—时间波形进行活化处理。氧化铱电极安全、稳定可靠、灵敏度高、经济实用，应用广泛；方法具有快速、可控、高效地制造氧化铱电极的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铱电极及其的制造方法，是用电化学方法对电极表面进行活化处理，属于电化学技术领域，特别适用于作神经电记录和神经微电刺激，以及pH传感器。
背景技术
发展微型化的神经信号记录和神经组织刺激的微电极阵列有很多优越性。首先它能减少手术创伤，进而降低组织炎性反应。其二，它有利于有选择地兴奋神经纤维和神经元。第三，增加记录神经电生理信号的分辨率。开发微型化微电极阵列是脑-机接口(BCI)和神经假体(Neural Prosthese)领域的重要方向。虽然微电子机械系统(MEMS)为微神经电极阵列制作提供了技术手段，但微电极的材料通常用铂和铱，需要进一步改善其表面性能来增强应用安全和效率。
在铱电极表面形成多层的氧化铱，H+和OH-能在氧化物层间进行转移和传递。此电极具有电容器的性质，使得微型几何面积的氧化铱电极能安全通过高密度的电刺激电流脉冲。由此制作的神经电极能大大增加使用的安全性和功效。经电化学活化的氧化铱电极还具有低电极阻抗特性，能大大降低生物电记录噪音。目前氧化铱电极是最常见的神经电记录电极和神经电刺激电极。
由于氧化铱电极的与H+和OH-能建立很好的可逆平衡，其电极电位与H+或OH-离子活度建立重现性好的对应关系。所以氧化铱电极与一个参比电极能构成pH电极。如微型氧化铱电和银氯化银电极构成的微型pH电极，能方便地应用在有氯离子的水溶液中，如生理盐水和海水中。
目前通常制备氧化铱电极的方法有热氧化法和电化学活化法。其中，热氧化法由铱盐经高温形成氧化铱，不适合微电极制作。电化学活化法是现在被广泛使用的一种方法。把待活化的铱电极置于合适的电解液里，在工作电极和辅助电极之间通过选择的电流波形，或者在工作电极和一参比电极控制合适的电位—时间参数，来形成氧化铱膜。然而，目前没有一个公开的简便可靠的方法。已有的方法系统不完整，很难重复。有的文献报道的方法所需时间过长，其制作的电极具有的特性参数参差不齐。最近公开的相关的专利(US2006/0148254 A1)是在硅半导体基体上溅射铱膜，再经电化学方法活化成氧化铱电极。此方法没有提及对基体的铱电极表面预处理和活化过程的温度范围，而这两方面都对活化的氧化铱电极的性能有重要影响。已公开的方法也没有对活化溶液明确描述，造成活化的氧化铱电极的性能重现性不好。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术所存在的缺点，提供一种安全、可靠、灵敏度高、经济实用的氧化铱电极和一个快速、可控、高效的氧化铱电极制造方法。
本发明的一种氧化铱电极的技术方案是：所述氧化铱电极，它有一个绝缘层，其中至少封装一个电极芯；所述电极芯为一个至少一端是在金属铱或非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体，其一端与导线连接，氧化铱表层裸露在绝缘层之外。
在上述技术方案的基础上具有附加技术特征的进一步的技术方案为：
所述的氧化铱电极，其电极芯(11)是在金属铱片或金属铱丝的外表面上或一端的外表面上活化生成有氧化铱表层的导电体。
所述的氧化铱电极，其电极芯(11)是在非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体；所述的非铱金属优选自钛、或铂、或金、或镍、或银、或铜、或铁、或其合金。
所述的氧化铱电极，其绝缘层(10)的材料选自二氧化硅、或硅橡胶、或环氧树脂、或玻璃、或陶瓷。
所述的氧化铱电极，其电极芯(11)为一个，成为单极氧化铱电极。
所述的氧化铱电极，其电极芯(11)至少为2个，成为阵列式氧化铱电极。
本发明的氧化铱电极的技术效果在于：安全、可靠、灵敏度高、经济实用，应用广泛。得到活化后的电极的阴极储存电荷量值(CSCc)为53.2mC/cm2。在37℃人工脑脊液(ACSF)中，以频率为50Hz，脉宽为0.2ms的阳极先的对称电流脉冲刺激条件下得到的最大安全注入电荷量(Qinj)为2.3mC/cm2，比未处理的铱电极Qinj增加45倍，并且得到的氧化铱电极有着较好的机械稳定性和电化学稳定性。
本发明的氧化铱电极的制造方法的技术方案是：
它包括下述步骤：
A、将未活化生成氧化铱表层的电极芯与导线连接，并封装在绝缘层内，电极芯一端裸露在绝缘层之外，成为待活化电极；
B、对所述待活化电极的电极芯裸露在绝缘层之外的部分生成氧化铱表层，所述活化生成氧化铱表层的方法为电化学活化生成氧化铱表层的方法，亦称电化学表面改性方法；
所述待活化电极的电极芯是非铱金属时，先在裸露处沉积上作为活化氧化铱底层的铱金属表层；所述的沉积铱金属表层的方法选自：物理溅射方法，或化学真空镀方法，或电化学电镀的方法。
一种用于实现氧化铱电极制造方法的电化学活化生成氧化铱表层的方法它包括下述步骤：
a、将待活化电极进行预处理，清洁作为活化底层的铱金属表面；
b、将所述清洁过的待活化铱电极置于电解槽的活化溶液中待活化处理；该步骤中待活化电极的导线与恒电位仪连接，参比电极及辅助电极与恒电位仪相应接口连接；
c、通过参比电极及辅助电极及待活化电极构成的回路，施加极化—时间波形进行活化处理，使待活化电极裸露在绝缘层之外部分形成氧化铱膜，即为氧化铱表层。
在上述电化学活化生成氧化铱表层的方法基础上具有附加技术特征的进一步技术方案为：
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的预处理是在用超声波进行除油清洗处理，或电化学清洗处理。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的活化溶液是酸碱缓冲溶液，选自于强碱弱酸性的电解质盐的溶液；所述参比电极为饱和甘汞参比电极，辅助电极为铂电极。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的活化溶液的温度为15～35℃。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，其缓冲溶液的pH值的范围为：6～13。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述电化学清洗为恒电位预处理：其电位为1.0V～2.6V；或电位脉冲方波处理：低电位为-0.1V～-2.2V，高电位为1.0V～2.6V；或循环伏安电位扫描处理：高低电位端亦为-2.0V～2.6V；所述电位是对饱和甘汞参比电极的电位。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述活化处理时的极化—时间波形包括恒电位—时间波形，或扫描电位—时间波形，或电流—时间波形；其波形特性包括有极化参量与时间呈脉冲方波、三角波、正弦波、以及它们的混合波形。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的电位脉冲方波的阴极电位为-0.5～-0.95V，其阳极电位为0.6～0.8V；所述的电流脉冲方波的阴极电流密度为0.5～3.0mA/cm2，阳极电流密度为0.5～3.0mA/cm2。
所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的极化参量与时间脉冲方波形式是对称脉冲方波，或不对称脉冲方波，频率小于等于10Hz。
本发明方法的技术效果是：具有快速、可控、高效高质量地制造氧化铱电极的优点。
附图说明
图1为本发明的氧化铱电极制造方法的示意图。
图2为本发明具有一个电极芯的单极式氧化铱电极的示意图。
图3为图2底视放大图。
图4为本发明具有4个电极芯的阵列式氧化铱电极的示意图。
图5为图4的剖视图。
图6为用氧化铱电极作为pH传感器所测得pH-电位响应曲线。
图中各图号对应的构件名称为：1-参比电极，2-辅助电极，3-氧化铱电极，3’-待活化电极，4-活化溶液，5-电解槽，6-为恒温水槽，7-脉冲信号发生器；8-恒电位仪，9-导线，10-绝缘层，11-电极芯。
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明作进一步说明如下：
1、本发明的一种氧化铱电极的实施例：
实施例1：如图2、3所示，为本发明的具有一个电极芯11的单极式氧化铱电极的实施例。所述氧化铱电极，它有一个绝缘层10，其中封装一个电极芯11；所述电极芯11为一个一端是在金属铱的导电体，其一端与导线9连接，氧化铱表层裸露在绝缘层10之外。电极芯11是在金属铱丝(用金属铱片是另一种实施例)的一端的外表面上(也可以是外表面上)活化生成有氧化铱表层的导电体。绝缘层10的材料为玻璃，也可以选为硅橡胶、或环氧树脂、或二氧化硅、或陶瓷。
实施例2：如图4、5所示，与上述实施例不同的是具有4个电极芯11的阵列式氧化铱电极。
实施例3：与上述实施例不同的是：所述电极芯11为一个一端是在非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体，所述的非铱金属优选自钛，也可以选为铂、或金、或镍、或银、或铜、或铁、或其合金。
2、本发明的一种氧化铱电极的制造方法的实施例：
如图1所示，本发明的一种氧化铱电极的制造方法，它包括下述步骤：
A、将未活化生成氧化铱表层的电极芯11与导线9连接，并封装在绝缘层10内，电极芯11一端裸露在绝缘层10之外，成为待活化电极3’；
B、对所述待活化电极3’的电极芯11裸露在绝缘层10之外的部分生成氧化铱表层，所述活化生成氧化铱表层的方法为电化学活化生成氧化铱表层的方法，亦称电化学表面改性方法；
所述待活化电极3’的电极芯11是非铱金属时，先在裸露处沉积上作为活化氧化铱底层的铱金属表层；所述的沉积是电化学电镀的方法，也可以是物理溅射方法，或化学真空镀方法。
3、本发明的一种用于实现氧化铱电极制造方法的电化学活化生成氧化铱表层的方法的实施例：
实施例1：如图1所示，一种用于实现氧化铱电极制造方法的电化学活化生成氧化铱表层的方法步骤如下：
a、将待活化电极3’进行预处理，清洁作为活化底层的铱金属表面；b、将所述清洁过的待活化铱电极3’置于电解槽5的活化溶液4中待活化处理；该步骤中待活化电极3’的导线9与恒电位仪8连接，参比电极1及辅助电极2与恒电位仪相应接口连接；c、通过参比电极1及辅助电极2及待活化电极3’构成的回路，施加极化—时间波形进行活化处理，使待活化电极3’裸露在绝缘层10之外部分形成氧化铱膜，即为氧化铱表层；所述的预处理是在用电化学清洗处理，用超声波进行除油清洗处理是另外的实施例；所述的活化溶液4是酸碱缓冲溶液，是NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液；所述参比电极1为饱和甘汞参比电极，辅助电极2为铂电极；所述的活化溶液4的温度为20℃缓冲溶液的pH值的范围为10；电化学清洗为恒电位预处理：其电位为2V；(还有的实施例为电位脉冲方波处理：低电位为-0.1V～-2.2V，高电位为1.0V～2.6V；或循环伏安电位扫描处理：高低电位端亦为-2.0V～2.6V)；所述电位是对饱和甘汞参比电极的电位。所述的电化学活化处理为：电位脉冲方波的阴极电位为-0.8V，其阳极电位为0.7V；极化参量与时间脉冲方波形式是对称脉冲方波，频率为5Hz。
实施例2：与上述实施例不同的是：所述的预处理是电化学清洗处理；活化溶液4是酸碱缓冲溶液，为磷酸二氢钠缓冲溶液；活化溶液4的温度为15℃；缓冲溶液的pH值为6；电化学清洗为循环伏安电位扫描处理：高低电位端亦为-1.0V～1.9V；所述的电化学活化处理为电流脉冲方波，其阴极和阳极电流分别为0.1mA/cm2和0.5mA/cm2，频率为0.05Hz。
实施例3：与上述实施例不同的是：所述的预处理是电化学清洗处理；电化学清洗用脉冲方波处理，低电位为-2.2V，高电位为2.6V；活化溶液4的温度为35℃；活化溶液的也即缓冲溶液的pH值为13；，为碳酸盐和氢氧化钠的缓冲溶液；所述的电化学活化处理为电位-时间三角波，其阴极电位为-0.95V，其阳极电位为0.85V；频率为10Hz。
以下对本发明的应用和效果作进一步说明如下：
将饱和甘汞电极作为参比电极，大面积的铂电极作为对电极，按上述实施例方法制备的氧化铱电极作为工作电极，在25℃条件下，在一系列不同pH值的溶液中测量开路电位(OCP)，将开路电位对pH值作图，可以得到如图6所示的曲线。本发明方法制备的氧化铱电极在非常宽的pH范围内能保持非常好的线性关系，说明它是一种非常好的氢离子响应电极。由于氧化铱电极方便做成微电极，所以它能制作成微型pH电极，适用于一般玻璃电极不方便使用的场合，如动物实验，微量实验液的pH测量等。因为它是固体电极，还适合遥感测量。
Claims (16)
1、一种氧化铱电极，其特征在于，它有一个绝缘层(10)，其中至少封装一个电极芯(11)；所述电极芯(11)为一个至少一端是在金属铱或非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体，其一端与导线(9)连接，氧化铱表层裸露在绝缘层(10)之外。
2、按照权利要求1所述的氧化铱电极，其特征在于，所述的电极芯(11)是在金属铱片或金属铱丝的外表面上或一端的外表面上活化生成有氧化铱表层的导电体。
3、按照权利要求1所述的氧化铱电极，其特征在于，所述的电极芯(11)是在非铱金属外表面沉积有金属铱底层上再活化生成氧化铱表层的导电体；所述的非铱金属优选自钛、或铂、或金、或镍、或银、或铜、或铁、或其合金。
4、按照权利要求1所述的氧化铱电极，其特征在于，所述的绝缘层(10)的材料选自二氧化硅、或硅橡胶、或环氧树脂、或玻璃、或陶瓷。
5、按照权利要求1所述的氧化铱电极，其特征在于，所述的电极芯(11)为一个，成为单极氧化铱电极。
6、按照权利要求1所述的氧化铱电极，其特征在于，所述的电极芯(11)至少为2个，成为阵列式氧化铱电极。
7、一种实现权利要求1所述的氧化铱电极制造方法，其特征在于，它包括下述步骤：
A、将未活化生成氧化铱表层的电极芯(11)与导线(9)连接，并封装在绝缘层(10)内，电极芯(11)一端裸露在绝缘层(10)之外，成为待活化电极(3’)；
B、对所述待活化电极(3’)的电极芯(11)裸露在绝缘层(10)之外的部分生成氧化铱表层，所述活化生成氧化铱表层的方法为电化学活化生成氧化铱表层的方法，亦称电化学表面改性方法；
所述待活化电极(3’)的电极芯(11)是非铱金属时，先在裸露处沉积上作为活化氧化铱底层的铱金属表层；所述的沉积铱金属表层的方法选自：物理溅射方法，或化学真空镀方法，或电化学电镀的方法。
8、一种用于实现权利要求7所述的氧化铱电极制造方法的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，它包括下述步骤：
a、将待活化电极(3’)进行预处理，清洁作为活化底层的铱金属表面；
b、将所述清洁过的待活化铱电极(3’)置于电解槽(5)的活化溶液(4)中待活化处理；该步骤中待活化电极(3’)的导线(9)与恒电位仪(8)连接，参比电极(1)及辅助电极(2)与恒电位仪相应接口连接；
c、通过参比电极(1)及辅助电极(2)及待活化电极(3’)构成的回路，施加极化—时间波形进行活化处理，使待活化电极(3’)裸露在绝缘层(10)之外部分形成氧化铱膜，即为氧化铱表层。
9、按照权利要求8所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的预处理是在用超声波进行除油清洗处理，或电化学清洗处理。
10、按照权利要求8所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的活化溶液(4)是酸碱缓冲溶液，选自于强碱弱酸性的电解质盐的溶液；所述参比电极(1)为饱和甘汞参比电极，辅助电极(2)为铂电极。
11、按照权利要求8所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的活化溶液(4)的温度为15～35℃。
12、按照权利要求10所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，其缓冲溶液的pH值的范围为：6～13。
13、按照权利要求9所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述电化学清洗为恒电位预处理：其电位为1.0V～2.6V；或电位脉冲方波处理：低电位为-0.1V～-2.2V，高电位为1.0V～2.6V；或循环伏安电位扫描处理：高低电位端亦为-2.0V～2.6V；所述电位是对饱和甘汞参比电极的电位。
14、按照权利要求8所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述活化处理时的极化—时间波形包括恒电位—时间波形，或扫描电位—时间波形，或电流—时间波形；其波形特性包括有极化参量与时间呈脉冲方波、三角波、正弦波、以及它们的混合波形。
15、按照权利要求14所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的电位脉冲方波的阴极电位为-0.5～-0.95V，其阳极电位为0.6～0.8V；或所述的电流脉冲方波的阴极电流密度为0.5～3.0mA/cm2，阳极电流密度为0.5～3.0mA/cm2。
16、按照权利要求14所述的电化学活化生成氧化铱表层的方法，其特征在于，所述的极化参量与时间脉冲方波形式是对称脉冲方波，或不对称脉冲方波，频率小于等于10Hz。
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