CN101049616A - 一种制备异种合金层状复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及异种合金的层状复合材料的制备技术，具体为一种制备异种合金层状复合材料的方法。其制备工艺为使用等通道转角挤压方法制备双层或多层复合材料。首先选取合适的合金组合，经过表面处理后进行合理的搭配，采用合理的加工工艺，在等通道转角模具里进行挤压剪切变形，经过一次或多次复合挤压成型。挤压后根据需要可以选取适当的温度和时间进行热处理进一步促进界面扩散结合，兼顾异种合金的界面和各组成层的组织细化与性能，从而制备出界面结合牢固，具有良好组织结构和优异性能的金属层状复合材料。本发明的材料选配和组合方式比较自由，可以采取双层或间隔多层等方式组合不同的金属材料，适用于多种材料，是一种制备复合材料的新方法。

Description

一种制备异种合金层状复合材料的方法
技术领域
本发明涉及异种合金的层状复合材料制备技术，具体地说是一种用等通道角模具复合挤压双层或多层金属材料，生产异种合金层状复合材料的方法。本发明利用等通道转角的挤压和剪切作用进行复合，是生产复合材料的一种新方法。
背景技术
等通道角挤压(Equal Channel Angular Extrusion，简称ECAE)技术发展至今已有二十多年的历史，是一项新颖高效的高性能合金制备技术，其机理是通过施加压力把材料从一个通道挤压到另一个通道，试样在转角的地方发生纯剪切变形，挤压后材料的横截面形状和面积基本不变，可以重复操作此过程，利用等截面通道转角处强烈剪切应变的累积效应，在保持大块体材料的状态下经反复多道次挤压的累积迭加而得到相当大的总应变量，显著细化晶粒尺寸，产生微米或亚微米级晶粒；等通道角挤压技术目前主要应用于试验研究工作，是一种创新有效的晶粒细化方法，可以改善材料的性能并提高成形性，或者用来研究材料的超塑性能和组织结构的变化等。利用等通道角挤压具有的独特优点，可以选用合适的异种合金进行复合挤压，使合金的晶粒得到细化，同时塑性也得到提高；因为挤压时合金在一定的温度下承受压力作用，通过扩散作用异种合金的界面结合比较牢靠。同时，它可以实现较精确的尺寸控制，生产尺寸精确的毛坯。利用ECAE的技术特点，有望制备不同合金系的复合层状材料，例如利用镁合金、铝合金、锌合金、钛合金、铜合金和钢铁材料等的不同配合制备复合材料。
ECAE工艺的优点受到工业界的广泛关注，目前开展了一些工业应用的探索，并取得了一定的进展，如韩国的C2S2工艺，金属条带轧制后利用ECAE进行连续剪切变形，用于连续轧制板带；另外，带移动壁的ECAE装置为加工大尺寸产品提供了方向；而旋转模ECAE装置简化了试样多次装卸过程的难度，ECAE正在向着工业应用逐步前进。
随着航空航天、交通运输、化工、建筑和电子工业的迅速发展，不断地对材料的性能提出越来越苛刻的要求，传统的单一的材料在全面满足力学性能、化学性能和电磁性能等要求方面遇到越来越多的困难。而层状复合材料不仅综合了组成材料的各自的优点而且具有单一材料不易具备的功能，因此层状复合材料开拓了一条设计、制备材料的新途径，并已经在很多工业和技术部分中得到了广泛的应用。而复合材料制备的关键在于复合技术的发展。常见的复合材料制备方法有铸造复合法、轧制复合法、挤压复合法、爆炸复合法和爆炸+轧制复合法等。虽然以上复合技术已在实际生产中得到应用并有各自的优点，但同时不可避免的存在一些缺点，如爆炸复合材料的结合界面易呈现波形而影响了其结合强度，而且产品尺寸精度难以控制；轧制复合材料在制备过程中易弯曲而影响结合质量；铸造复合设备复杂、复合过程难以控制等。因此新的复合技术的发展受到越来越多的重视。近年来，国外又出现了一些新型金属层状复合技术，如反向凝固法、浇注复合法、铸轧复合技术、喷射沉积复合技术等，反映了金属层状复合技术高效、低耗、连续、短流程化的新特点，代表着金属层状复合技术的新发展方向，但新技术还不完善，许多技术难题还有待解决，限制了在实际生产中的应用。
使用普通的复合坯料挤压法的缺点主要是：由于挤压时金属流动不均匀，容易造成挤压管材沿长度方向内外层壁厚不均匀，当内外层坯料的变形抗力相差较大时，容易产生外形波浪、界面呈竹节状甚至较硬层产生破断的现象，因而金属的组合受到很大限制。而使用等通道角模具进行异种合金复合材料的制备技术和工艺，是生产复合材料的一种新途径新方法，国内外尚没有见到报道。
利用等通道的均匀剪切变形可以有效破坏材料的氧化层实现组元材料新鲜表面产生，而且提供足够大的压力和塑性变形实现面与面的紧密接触，同时变形过程伴随的扩散可有效提高界面结合，并可以有效的细化晶粒。
发明内容：
本发明的目的在于利用等通道转角技术进行复合挤压，提供一种成本较低、可靠性较高而工艺简捷有效的异种合金层状复合材料制备方法；挤压后的复合材料也可以作为坯料，继续进行复合轧制生产厚度更薄的板状复合材料。解决复合坯料挤压法存在的：复合方式有限、产品尺寸精度难以控制、易弯曲而影响结合质量、设备复杂、复合过程难以控制等问题。
本发明的技术方案是：
本发明通过选择适用的合金种类、设计它们的厚度配比和位置排列，然后经过等通道角模具挤压制备出具有优异综合性能的金属层状复合材料。例如用表层铝与心部镁合金复合，形成铝镁复合材料，利用铝的优点，提高复合材料的综合性能；利用高塑性和超塑性表层也可以提高复合材料的可加工性，或制备超塑性复合材料，实现异种材料优点的互补，制备综合性能高的复合材料。
本发明的材料选配和组合方式比较自由，可以采取双层或间隔多层等方式组合不同的金属材料，通过等通道角模具进行热复合；然后，利用退火促进界面结合，必要时可以进行轧制以生产需要的复合材料。
本发明使用等通道角模具进行复合材料的制备，其优越性主要体现在：由于复合是在表面无氧化或弱氧化、承受一定压力和高温作用下复合成一体的，材料承受静压应力和剪切应力，可以保证材料层与层之间的面与面真正的接触，满足制备层状复合材料的要求，获得良好结合状态的复合层界面；通过挤压复合，晶粒得到细化，塑性也得到提高，因为挤压时材料的流动比较均匀，金属复合层间的变形抗力差比较小，挤压后外形不变，可以实现较精确的尺寸控制，生产尺寸精确的毛坯；另外，如果只为实现层与层之间的复合，而不必使材料晶粒超细化时，ECAE技术可以不受挤压温度和样品尺寸的限制，有望和普通轧制、挤压技术一样成为制备大尺寸层状复合材料的又一种工业新技术。
本发明使用等通道转角挤压方法制备双层或多层复合材料。首先选取合适的合金组合，经过表面处理后进行合理的搭配，采用合理的加工工艺，在等通道转角模具里进行挤压剪切变形，经过一次或多次复合挤压成型。挤压后根据需要可以选取适当的温度和时间进行热处理进一步促进界面扩散结合，兼顾异种合金的界面和各组成层的组织细化与性能，从而制备出界面结合牢固，具有良好组织结构和优异性能的金属层状复合材料。
本发明利用等通道角挤压生产复合材料的技术，包括复合材料成分和结构的设计；复合设备ECAE加工模具的设计和应用；复合坯料的预处理和组装方式；复合材料的ECAE加工复合过程和复合材料组织的控制；复合材料的退火处理；复合材料的轧制。主要工艺步骤如下：
1)根据需要和合金的性质选择优化适用的合金组合，对表面适当处理后，通过等通道模具挤压产生的剪切塑性变形而形成面与面间的结合。一般说来，氧化膜是界面结合的障碍，有氧化膜的地方材料是不能焊合的，只有氧化膜破裂，新鲜金属裸露并相互接触，金属才有可能结合。氧化膜越薄、越脆，在金属变形时越易破碎，复合就越容易，氧化膜韧而易变形，则在变形时氧化膜会随着金属一起变形，使新鲜金属难以裸露，金属焊合就困难。因此需要采取适当的预处理，在一定的温度和压力的作用下，通过塑性变形将金属或合金结合成一体，并可使其界面达到冶金结合。
挤压加工开始前，对坯料待结合界面进行预处理，使用机械法(如用砂轮、铁刷或砂纸等)或液体浸洗法(如酸、碱或酒精等)或物理、化学方法等去除不利于复合的金属表面油污、氧化皮和夹杂等附着物，保证获得干净而又有一定粗糙度的待结合面，以利于较多的表面新鲜点发生接触，表面粗糙度大有利于复合的发生；或者采用化学或电化学涂镀法制备助复合的膜层；也可以不对表面做任何处理直接进行复合挤压。
2)挤压前可以向等通道角模具内加入少量润滑粉或润滑油，施加足够大的压力产生塑性剪切变形；控制挤压温度以防止在界面上形成金属间化合物，对于结合性能较差的金属组合，也可以在复合界面之间添加有利于提高结合强度的过渡金属层。复合挤压过程可以进行一次或多次，多次挤压时可以和起初的挤压方向和方位一致，或者沿挤压轴向转动90-360°再次挤压，即沿自身高度方向旋转90-360°。每层金属材料的宽度和模具等通道的宽度一致，总厚度和模具等通道的厚度一致，层厚比任意选择，层厚比的优选范围为1∶1-100∶1。
采用专用的组合等通道转角模具，模具结构包括：冲头、模具体、等通道等，挤压转角为50-170°，模具有加热和控温装置，组合模具的尺寸和结构如附图1所示，等通道模具型腔宽度和厚度范围为5-2000mm，高度范围20-5000mm。等通道模具型腔横截面形状可以是正方形、长方形、平行四边形、梯形或“槽形”等各种几何形状。等通道模具挤压转角优选范围为90-150°，型腔宽度和厚度优选范围为10-650mm，高度优选范围100-1000mm，等通道型腔横截面形状优选正方形和长方形。
挤压加工开始前，坯料在模具中加热退火，退火温度范围室温至1000℃，保温时间0-10h，退火温度优选范围200-500℃，保温时间优选范围5min-3h；也可以在模具外采用其它加热方式加热后再搬运到模具型腔中。组合坯料在模具内进行复合和组织控制，复合温度为室温至1000℃，优选范围200-500℃；挤压速率范围为(10-5-100)/s，优选范围(10-3-1)/s。
3)如果需要，复合挤压后尽快进行扩散退火，缩短坯料放置时间。通过进一步的退火加热促进热扩散或再结晶，提高层与层间复合强度，根据相图选择退火温度，一般要选择在原材料的再结晶温度以上，若组元间再结晶温度相差较大，可选择两种再结晶温度之间的某一范围。退火处理的温度以室温至1000℃为宜，温度过低扩散效果不明显，结合不牢固；温度过高材料氧化加剧，还可能产生脆性化合物相；退火时间可取为0.5-100小时，时间过短结合效果不理想，温度过高或时间过长会出现晶粒长大或材料过度软化，造成性能恶化。必要时可以在退火时充入保护气氛，如N2或Ar气等。经过合理控制工艺以获得理想的过渡层的成分、组织、性能和厚度。退火处理温度优选范围200-500℃，保温时间优选范围0.5-10h。
4)退火处理后的样品，条件允许时可以直接进行复合轧制。轧制复合工艺控制的参数一般有轧前表面预处理、轧制复合温度、轧制速度、临界焊合变形量、道次压下率、中间退火温度、退火气氛等。条件允许时，可以在退火后直接进行复合轧制。
轧制温度为室温至1000℃，优选范围室温至500℃。控制轧制道次和各道次的压下量，达到最终产品尺寸要求，产品表面质量要求高的场合可以采用冷轧。
本发明通过等通道角复合挤压，实现了异种合金的复合成型，同时可以细化内部组织提高材料的综合性能，生产出质量较好、尺寸精度较高的产品，进一步可实现规模化、连续化生产。本发明具有如下优点：
1、金属层状复合材料是利用复合技术使两种或两种以上物理、化学、力学性能不同的金属结合在一起的一种新型材料，它弥补了各组元的不足，综合了各自的优点；通过对各组元合金的优化配合，可以实现整体性能的多样性。本发明的材料选配和组合方式比较自由，可以采取双层或间隔多层等方式组合不同的金属材料，通过等通道角模具进行热复合然后利用退火促进界面结合，必要时可以进行轧制以生产需要的复合材料。
2、使用等通道角模具进行异种合金复合材料的制备，由于是在固定的模具内和一定的高温高压下进行的，复合材料在挤压过程中界面发生了扩散连接，同时材料的整体外形变化很小，利于控制产品形状和精度。
3、本发明制备的复合材料，兼具细化晶粒和提高塑性的特性，可以进行一次或多次复合挤压，适用的工艺范围也很宽泛。
4、模具简单。
5、本发明适用于各种金属材料，如镁、铝、钛、铜、锌、镍和钢等，可以根据实际需要和材料的性质进行材料的选择和搭配。
附图说明
图1(a)-图1(d)是等通道角模具示意图。其中，1冲头；2模具体(带加热装置)；3等通道；4坯料(工件)；5等通道模具型腔横截面。
图2是超塑性拉伸所用的平板试样示意图，单位mm，试样厚度2mm。
图3经过ECAE挤压复合的材料外观。
图4铝和镁合金通过等通道角挤压复合后的低倍组织。
图5复合挤压后的微观组织形貌(未浸蚀)。
图6(a)-(d)退火处理对界面微观组织的影响演变；(a)200℃×1h退火；(b)250℃×1h退火；(c)300℃×1h退火；(d)300℃×1h退火后线扫描结果。
图7(a)-(b)经过三道次复合挤压后的界面组织；(a)未浸蚀；(b)浸蚀后。
图8 400℃以不同应变速率拉伸后的试样形貌。
具体实施方式：
如图1(a)-图1(d)所示，图1(a)等通道挤压(ECAE)模具内有两个截面相等、以一定角度相交的等通道3，两等通道的内交角Φ范围为50-170°，外接弧角ψ范围为0-170°，等通道3内壁具有高光洁度，高度为20-5000mm。冲头1设置于等通道3一端，用于将等通道3内的坯料4挤压出来，坯料4横截面形状可以是正方形、长方形、平行四边形、梯形或“槽形”等各种几何形状。图1(b)ECAE模具横截面形状示意图：等通道模具型腔横截面5形状可以是正方形或长方形等，厚度和宽度(L和W)尺寸范围为5-2000mm。图1(c)等通道模具型腔横截面5形状也可以是梯形或三角形等，a，b，h的尺寸范围为5-2000mm。图1(d)等通道3内模具型腔形状也可以是S型的等通道转角挤压，也就是在等径通道内设置大小相同、方向相反的两个侧向挤压角θ，0°＜θ＜120°，材料通过二个侧向挤压累积高变形。
如图2所示，超塑性拉伸所用的平板试样示意图，其厚度为2mm。
下面结合实施例详述本发明：
实施例1
本实施例1使用等通道角模具制备复合材料(合金AZ31和纯铝)的基本操作步骤如下：
I)、合金成分：
  合金牌号     元素含量(名义重量百分比％)
  镁(Mg)     铝(Al)     锌(Zn)     锰(Mn)
  AZ31   余量     3     1     0.3
  A1   0     100     0     0
II)、等通道角复合挤压的具体步骤：
1)先将AZ31合金和纯铝板材进行预处理，去除表面油污后在水砂纸上磨平，然后进行干燥处理。
2)将型腔截面为12×12mm、转角为90°的等通道角模具升温至300℃，然后把不同厚度组合的AZ31合金和纯铝板平行放入模具，两种材料宽度均为12mm，总厚度为12mm左右，高度为100mm，进行密闭退火防止或减轻氧化，开始保温。
3)将双层或多层金属材料平行叠放于组合等通道转角模具，坯料组装后总体尺寸与模具型腔尺寸相配合；在300℃保温10分钟后，以5mm/min的速度(该速度值/坯料高度即为挤压速率，本实施例挤压速率约0.0008/s)进行复合挤压。
4)挤压完成后进行退火，在200、250和300℃温度下分别退火1h，比较三种条件下的组织变化。必要时可以进行气体保护下的退火，气体保护可以避免合金结合处氧化或减少氧化。
III)、挤压后的组织形貌：
复合挤压后合金的组织形貌及退火对界面微观组织的影响与演化过程：
1、使用等通道角复合挤压后，以不同形式组合的复合材料宏观形貌如附图3所示。
镁合金和铝以不同厚度组合制成的双层复合材料：(a)8mm镁合金+4mm铝，(b)10mm镁合金+2mm铝，(c)11mm镁合金+1mm铝；同时制成了三层复合材料：(d)2mm铝+8mm镁合金+2mm铝，形成表层纯铝包覆镁合金。
2、结合界面附近的低倍形貌：附图4为铝和镁合金通过等通道角复合挤压后的双层复合板材，经砂纸磨光后可以看到两层材料厚度较均匀，复合界面结合紧密。
3、复合挤压后界面的微观组织形貌见附图5，图5复合挤压后的微观组织形貌(未浸蚀)：界面结合紧密，宽度很窄。
4、不同退火热处理方式(200、250、300℃，时间均为1h)对复合材料结合界面处的微观组织影响及其演化过程见附图6。温度过低扩散效果不明显，结合不牢固；温度过高组织会粗化并产生脆性化合物相。
随退火温度的升高，界面扩散层厚度增加，形成了具有固定元素成分的相，附图6(a)、(b)和(c)。经过300℃×1h退火后界面附近铝和镁元素均在扩散区出现了成分平台区，见附图6(d)，表明形成了具有固定成分的化合物。
从这几种热处理状态判断，经过250℃×1h退火后界面组织比较好，扩散结合状况较好。
可见，利用ECAE工艺条件制备镁合金/铝合金层状复合材料，通过优化挤压工艺条件和热扩散工艺制度，控制材料的组织结构和界面结构，可以获得界面结合良好的Mg/Al层状复合材料。
实施例2
与实施例1不同之处在于：本实施例2使用两种镁合金，在等通道模具中进行多道次挤压，细化两种合金的晶粒，制备超塑性复合材料。
本实施例2复合材料(WE54镁合金和ZW61镁合金)制备的基本操作步骤如下：
I)、合金成分：
  合金牌号     元素含量(名义重量百分比％)
  镁(Mg)  锌(Zn)   钇(Y) 钕(Nd) 锆(Zr)
  WE54   余量  0   5 4 0.5
  ZW61   余量  6   1 0 0.5
II)、等通道角复合挤压的具体步骤：
1)先将WE54和ZW61镁合金板材进行预处理，去除表面油污后在水砂纸上磨平，然后进行干燥处理。
2)将截面为12×12mm、转角为90°的等通道角模具升温至350℃，然后把6mm厚的WE54合金和6mm厚的ZW61合金(总厚度12mm)平行放入模具中，两种材料宽度均为12mm，高度为100mm，表面盖严，开始保温。
3)在350℃保温10分钟后，以5mm/min(挤压速率约0.0008/s)的速度进行复合挤压。
4)复合的两种镁合金以原方位、次序和工艺再放入等通道模具内共进行三道次挤压。
5)挤压完成后取样进行超塑性拉伸变形，温度范围300-450℃，形变速率范围10-3-10-1/s。
III)、复合挤压后合金的组织形貌和性能如下：
1、结合面的低倍形貌：图7为复合挤压后的双层复合板材，经机械抛光后可以看到两种镁合金复合界面结合紧密；浸蚀后可以看到两种镁合金的组织均得到了细化。图7(a)经过三道次复合挤压后的界面组织(未浸蚀)；图7(b)浸蚀后看到界面两侧合金都发生了再结晶，晶粒均较细小。
2、在400℃以1×10-1、1×10-2和1×10-3/s的应变速率进行拉伸变形，拉伸前和拉伸后的样品宏观形貌如附图8所示，图8400℃以不同应变速率拉伸后的试样形貌：上部颜色深的是ZW61合金，下部颜色浅的是WE54合金。
图8中，(d)在400℃，1×10-3s-1条件下，采用ECAE加工制备的ZW61/WE54层状复合材料实现了超过500％的均匀超塑性伸长而不断裂；(c)在400℃，1×10-2s-1条件下，可以达到350％以上的超塑性伸长；(b)在400℃，1×10-1s-1条件下延伸率超过250％；(a)为未测试状态。

Claims (10)

1、一种制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：将双层或多层金属材料平行叠放于组合等通道转角挤压模具内；然后，组装坯料在模具内进行复合和组织控制，采用挤压使金属材料通过模具通道，形成复合材料；复合温度为室温至1000℃，坯料在模具内均温并保温0-10h，挤压速率范围为(10-5-100)/s。
2、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：通过等通道转角模具生产出复合材料坯料后，进一步进行退火处理增强复合材料的界面结合强度，退火处理温度范围室温至1000℃，保温时间0.5-100h。
3、按照权利要求2所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：复合材料经等通道挤压后进行退火处理，退火处理温度优选范围200-500℃，保温时间优选范围0.5-10h；直接进行退火，或者采用保护性气氛进行退火，优选氩气和氮气。
4、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：复合材料经等通道挤压后，根据需要进行轧制或不进行轧制，轧制温度室温至1000℃。
5、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：复合挤压过程进行一次或多次；多次挤压时，金属材料和起初的挤压方向和方位一致，或者沿挤压轴向转动90-360°再次挤压；复合温度优选范围为200-500℃，坯料在模具内均温并保温时间优选范围为5min-3h；挤压速率优选范围为(10-3-1)/s。
6、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：适用于各种金属材料，根据实际需要和材料的性质进行材料的选择和搭配；每层金属材料的宽度和模具等通道的宽度一致，总厚度和模具等通道的厚度一致，层厚比任意选择。
7、按照权利要求6所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：层厚比的优选范围为1∶1～100∶1。
8、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：采用专用的组合等通道转角模具，挤压转角为50-170°；模具有加热和控温装置，模具型腔宽度和厚度范围为5-2000mm；高度范围20-5000mm；等通道模具型腔横截面和坯料横截面形状是正方形、长方形、平行四边形、梯形或“槽形”等。
9、按照权利要求8所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：等通道模具挤压转角的优选范围90-150°；模具型腔宽度和厚度的优选范围10-650mm，高度优选范围100-1000mm；模具型腔横截面形状优选正方形和长方形。
10、按照权利要求1所述的制备异种合金层状复合材料的方法，其特征在于：材料组装后直接进行复合挤压；或者复合挤压加工开始前，根据需要进行预处理和预热；
所述预处理为：挤压加工开始前，对坯料待结合表面进行预处理，使用机械法、液体浸洗法或物理、化学方法去除表面附着物和氧化物等；或者，采用化学或电化学涂镀法制备助复合的膜层；
所述预热为：挤压加工开始前，坯料在模具中加热退火，退火温度优选范围为200-500℃，保温时间优选范围为5min-3h；或者，在模具外采用其它加热方式加热后，再搬运到模具型腔中。
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