CN101041550B - 低温气体制冷提高mcvd沉积效率与质量的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法和装置，尤其适用于掺杂光纤制作中疏松层的沉积过程，提高疏松层质量。该方法先对制冷气体进行低温冷却，然后使冷气通过喷气吹冷装置给MCVD沉积过程中的沉积管加热反应区下游降温，从而改变管内反应产生物颗粒的沉积附着过程，提高沉积效率，同时改善生成物颗粒附着层的质量。发明中还包含了制冷气体的冷却降温装置。使用本发明可以提高光纤预制棒生产效率和质量，特别是有利于提高用于制作光纤激光器和放大器的掺杂光纤的质量。

Description

低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法和装置

技术领域：本发明涉及光纤通信领域，具体地说是一种低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法和装置。

背景技术：

目前，光纤预制棒的制备技术主要包括改进的化学汽相沉积(MCVD)、外部汽相沉积(OVD)、汽相轴向沉积(VAD)以及等离子体化学汽相沉积(PCVD)等多种技术。在这些技术中MCVD技术由于在高度气密性的管内沉积受环境影响小、易于操作、折射率便于控制等优点而被大量使用。尤其是在掺杂光纤制作方面，使用MCVD工艺制作疏松层而后浸泡稀土盐溶液的湿法掺杂制作工艺被广泛采用，是目前制作掺杂光纤的最主要技术手段。但传统MCVD工艺的沉积效率低＜1g/min，低于其它工艺方法，这是该工艺的一个重要缺点，是MCVD技术需要解决的重要问题。

如图1所示的MCVD技术。SiCl₄、GeCl₄、POCl₃等反应气3由氧气带入到MCVD车床上旋转的石英基管1内。管外的喷灯或电炉加热装置2对石英管进行加热使进入石英管的反应气在反应区4发生反应。反应产生的SiO₂、GeO₂等颗粒物5在气流和热力作用下运动，热迁移作用使得颗粒向着尚未加热部分移动，附着在石英管的内表面，随着喷灯或电炉的移动附着于内表面的颗粒经过加热烧结形成玻璃层。喷灯或电炉加热装置往复运动，同时控制各种反应气的流量比率就在石英管中形成不同折射率的包层和芯层，沉积结束后提高加热装置温度，使沉积好的石英管经高温在表面张力作用下塌缩形成预制棒。

利用MCVD方法制作掺杂光纤过程如下：首先如普通光纤制作过程一样高温下先沉积阻挡层(包层)，而后在沉积芯层时，降低加热装置的温度(控制在1200℃～1400℃)，在该温度下附着于管壁内表面的颗粒不会在加热时烧结形成玻璃层而是以具有多孔结构的疏松层(soot)形态6存在。利用浸泡稀土盐溶液的方法使得稀土离子进入疏松层内。而后经烘干，脱水等过程除去水分。高温下将浸泡过稀土盐溶液的疏松层进行烧结，玻璃化。最后缩棒、拉丝制作出稀土掺杂光纤，用于制作放大器和激光器。

在MCVD方法制作预制棒过程中，沉积效率直接影响到预制棒的生产效率，而沉积质量直接影响光纤的质量。而在掺杂光纤预制棒制作过程中沉积出的疏松层的情况，如颗粒大小，均匀性，厚度，密度，附着强度等，都将影响到掺杂物在预制棒中的分布和含量，对掺杂光纤的性能有着至关重要的作用。

如前所述，MCVD沉积中发生的三个主要过程为：高温化学氧化反应、反应产生物(SiO₂、GeO₂等)颗粒的热迁移运动以及沉积的颗粒层(疏松层)的烧结。而这三个过程是影响预制棒制作效率和质量的关键。其中高温氧化反应是否完全受到加热装置的加热温度以及反应物的流速影响；反应物产生物颗粒的热迁移运动受到沉积管内的温度场以及气流情况的影响；反应产物颗粒5在气流和热力作用下以热泳方式沿一定的轨迹向着尚未加热部分运动，最后在一段区域内附着于内管壁或随气流流失7。而疏松层的烧结取决于前两个过程沉积到管壁上的疏松层状态。由此可见除了选择合适的加热温度和气流速度之外，通过控制加热区以及周边的温度分布情况是提高沉积效率和质量的关键。

常规MCVD法沉积情况下反应产物颗粒在气流作用下形成较长的拖尾轨迹，在较长的一段区域内附着于石英管内壁6，还有部分反应产物颗粒没有附着于管壁而是随气流流失7。当为了提高沉积效率而提高反应物流量时拖尾轨迹就会受气流流速加大的作用而加长，附着区域也随之加长。过长的拖尾使得有些反应产物颗粒沉积前经历很长的过程，在该过程中由于气流和反应产物颗粒之间的相互作用会造成最后附着于管壁上的颗粒层均匀性变差，而且经历不同轨迹的颗粒物之间的差别也明显增加。这点在制作掺杂光纤低温沉积疏松层的时候因温度较低尤为明显。此外常规MCVD法由于温度梯度较小的原因，气流较大时候大量的反应产物颗粒未附着于管壁而随气流流失7。也造成了该方法沉积效率较低。

理论研究表明沉积效率和温度的关系为：

$\mathrm{\ϵ}\∝\left(\frac{T_R-T_e}{T_R}\right)$

ε：沉积效率；T_e：加热区下游温度，T_R：反应区温度。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法和装置，通过使用制冷装置控制沉积过程中的加热区附近的温度场分布情况，加大温度梯度。这样可以减小反应产物颗粒沉积过程中的流失、拖尾和不均匀现象，提高沉积质量和沉积效率。如图2所示：为达到上述目的，本发明在传统MCVD法加热装置的下游安装了气体吹冷设备8，使用了专门设计的低温气体制冷方法和相关的技术。

本发明所使用的气体吹冷设备8包括制冷气体低温介质降温装置、制冷气体喷射装置和反馈控制装置。

在制冷气体低温介质降温装置的绝热容器10内装有低温介质11及管道12，管道12在绝热容器10内弯制成螺旋状14，并没入低温介质11中。管道12的进气管口13和出气管口15穿过绝热双孔塞17与外界相连，出气管口15上包覆隔热材料16。制冷气体喷射装置为一圆环形基座18，基座外部设有低温冷气气路20，基座体上有对称设置的低温冷气喷口19。反馈控制装置是在低温冷气喷口19附近安装小型温度传感器用来检测制冷温度，该信息采集进入电脑系统用于制冷气体的流量控制，实现制冷系统的智能调整和控制。

本发明设计了使用低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法：即在沉积过程中用低温气体吹冷的方法给沉积管制冷，使沉积管的加热区下游形成低温区域从而改变生成物颗粒的运动轨迹，提高沉积效率和质量。

为得到低温制冷气体，首先将具有一定压力的制冷气体经流量计控制送入管道12，管道12通入装有低温介质11的绝热容器10内，该管道在容器内的部分盘成螺旋状14，使得气体在管道中流过低温介质时充分冷却，这样可以得到比传统水冷方式低得多的冷气。冷却后的制冷气由管道12送入制冷气体喷射装置。为保证制冷的均匀性，防止制冷不均匀带来的沉积不均匀，喷射装置采用圆环形基座18，多喷嘴结构，且输入气路20也分为多路管道23，从不同角度接入圆环形基座18。圆环形基座18为围绕石英衬底管的同心圆环。气体吹冷设备8和沉积加热区21的相互距离9的调节可以通过调整制冷设备和加热炉接口22来实现，以保证在不同沉积条件下达到最优效果。在气冷装置安装测温器件，测量冷气温度用于反馈和调整。通过调节制冷气体的流量调节制冷温度。

本发明使用气体制冷方式与以往的(专利文献1，SAMSUNG公司的美国专利US6338259(B1)；2，FUJIKURA公司的日本专利JP2003146686)液体(水)制冷方式相比较具有以下明显优势：

1、使用气体便于控制，如果使用水以及液体冷却剂冷却沉积管，将冷却剂喷洒于石英沉积管表面上，且在沉积过程中由于高温的作用石英管外径在不断发生变化，且石英管在沉积过程中不断旋转，使液体无法密封在一定区域内必然会遗留与沉积管外管壁。因此就需要专门的液体收集装置收集喷洒出的冷却剂，给系统带来不便。流量大小也因此受到限制从而影响冷却效果。此外液体制冷受到重力作用影响，需要加压装置，且喷出的液体重力下形成液流，易造成温度不均匀，而气体制冷不存在上述问题。与传统的水冷方式相比，使用这种方法获得的制冷温度低、温度可调范围大、清洁且便于操作。

2、液体冷却剂不能及时从沉积管外表面清理彻底，冷却剂以及携带的管道中的杂质等进入加热区，高温下这些附着于沉积管外部的杂质会造成预制棒质量下降。(光纤羟基加大，损耗加大，强度降低)。而气体制冷不会残留杂质。

3、使用液体冷却剂使得测温困难，不易通过测温构成精确有效的检测和反馈控制系统。气体环境下测温容易实现。

4、气体沸点低(氮气：-195.8℃，氦气：-268.9℃)，温度可调范围大，只要在沸点之上均为气态。而液体以水为例只能存在于小范围温度(0～100℃)内，且温度偏高。

本发明的有益效果：通过使用便于控制，具有良好灵活性和实用性的低温气体制冷方法和装置，使得沉积过程中反应区和加热区下游的温度差加大，反应产物颗粒更为快速的附着于管壁，减少了反应产物的流失，提高了沉积效率。同时也使得反应产物的拖尾减小，令沉积更为均匀。这就大大改善了传统MCVD所固有的缺点，使得沉积效率大大提高同时沉积质量也大为改善从而有利于光纤预制棒的批量生产和高质量掺杂光纤预制棒的制作。

附图说明：

图1是说明传统MCVD方法制造预制棒沉积过程的示意图

图2是说明使用带有制冷装置的MCVD设备制造预制棒沉积过程的示意图

图3是制冷气体低温介质降温装置示意图

图4、5是制冷气体喷射装置示意图

图6是制冷气体喷射装置安装于MCVD加热电炉侧面的示意图

图7是整个制冷系统的结构框图

具体实施方式：

下面将结合附图1-7详细描述本发明的具体实施方案：

低温吹冷气体采用高纯惰性气体，如氩气、氮气以及氦气等，以避免对加热区的影响。制冷气体(氦气、氩气或氮气)由钢瓶(或其他气源)经减压阀调整压力在流量计控制下输出，此时的气体温度基本为室温。将由流量计输出的制冷气体输入到耐低温导热的不锈钢管道12内，经该不锈钢管道进入装有低温冷却介质液氮或其他低温物质11的绝热容器10内。为使得制冷气体充分降温，在容器内的不锈钢管道弯制成螺旋状14，并没入低温冷却介质11中。可通过调节管道12和低温介质11的相对位置调整制冷气体的温度，同时防止制冷气体的液化或固化。该不锈钢管道穿过绝热双孔塞17与外界相连，可以方便地调整管道没入低温介质的深度。

冷却后的制冷气体经不锈钢管道送出，进入隔热的复合材料管道(为保证制冷气体的温度保持在低温冷气输出管道要包覆良好的隔热材料16，并尽量的短以减小低温气体的温度升高)。由于沉积过程中制冷气体喷射装置需要和加热区同步沿着沉积管往复运动，因此选用具有良好柔韧性材料的多路管道23与制冷气体喷射装置连接。

该制冷系统结合电炉加热MCVD使用，将喷气吹冷装置直接安装于炉口一侧，安装方便，结构紧凑。也可以利用支架安装于氢氧焰加热MCVD的火炬座一侧。吹冷装置和沉积加热区的相互距离9的调节可以通过调整制冷设备和加热炉接口22来实现，以保证在不同沉积条件下达到最优效果。

为保证对称性和均匀性制冷气体在进入吹冷装置之前分为多路管道23从不同角度接入环形基座18。并且冷气气路20和冷气喷口(或槽)19错开位置使得进气不直接从个别气孔吹出造成的分布不均匀。制冷气流从环形对称设置的开孔均匀喷出，这样低温气体直接作用于沉积管外壁，使得该区域内的沉积管温度下降，从而达到提高沉积效率和沉积质量的目的。

在喷气口附近安装小型温度传感器用来检测制冷温度，该信息采集进入电脑系统用于制冷气体的流量控制实现制冷系统的智能调整和控制。

Claims (3)

1.一种低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的装置，其特征在于它包括制冷气体低温介质降温装置、制冷气体喷射装置和反馈控制装置；

在制冷气体低温介质降温装置的绝热容器(10)内装有低温介质(11)及管道(12)，管道(12)在绝热容器(10)内弯制成螺旋状(14)，并没入低温介质(11)中；管道(12)的进气管口(13)和出气管口(15)穿过绝热双孔塞(17)与外界相连，出气管口(15)上包覆隔热材料(16)；制冷气体喷射装置为一圆环形基座(18)，基座外部设有低温冷气气路(20)，基座体上有对称设置的低温冷气喷口(19)；反馈控制装置是在低温冷气喷口(19)附近安装小型温度传感器用来检测制冷温度，该信息采集进入电脑系统用于制冷气体的流量控制，实现制冷系统的智能调整和控制。

2.一种使用低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法，其特征在于在沉积过程中，用低温惰性气体吹冷的方法给沉积管制冷，使沉积管的加热区下游形成低温区域从而改变生成物颗粒的运动轨迹，提高沉积效率和质量；

为得到低温制冷气体，首先将具有一定压力的所述低温惰性气体经流量计控制送入管道(12)，管道(12)通入装有低温介质(11)的绝热容器(10)内，该管道在容器内的部分盘成螺旋状(14)，使得气体在管道中流过低温介质时充分冷却，这样可以得到比传统水冷方式低得多的冷气；

所述冷气由管道(12)送入制冷气体喷射装置；为保证制冷的均匀性，防止制冷不均匀带来的沉积不均匀，喷射装置采用圆环形基座(18)，对称多喷嘴结构，且输入气路(20)也分为多路(23)，从不同角度接入圆环形基座(18)；圆环形基座(18)为围绕石英衬底管的同心圆环；气体吹冷设备(8)和沉积加热区(21)的相互距离(9)的调节可以通过调整制冷设备和加热炉接口(22)来实现。

3.根据权利要求2所述的使用低温气体制冷提高MCVD沉积效率与质量的方法，其特征在于在气冷装置安装测温器件，测量冷气温度用于反馈和调整，通过调节制冷气体的流量调节制冷温度。

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