CN101031786A - 流动分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在流动分析系统中，即使分析的液体中含有气泡时，也能够稳定地测定样品中的分析对象物的机构。该流动分析系统在分析部的上游具备去除液体中的气泡的脱泡装置，其特征在于，上述脱泡装置具有：液体收容机构，其用以将上述液体与该液体中所含的气泡一起收容，且内容积可改变；液体导入机构，其用以将上述液体导入上述液体收容机构内；气泡排出机构，其一边在上述液体导入上述液体收容机构内之后，将上述液体的至少一部分维持在上述液体收容机构内，一边使上述液体收容机构的内容积减少，以将上述液体收容机构内的气泡排出；及液体输送机构，其在上述气泡排出后，将上述液体收容机构内的上述液体输送到上述分析部。
Description
技术领域
本发明涉及流动分析系统{例如流动注入分析系统(FIA)}中的含有气泡的液体(例如发泡性液体试样)的脱泡技术。
背景技术
流动分析系统(例如FIA)是可实时进行现场(on-site)分析的分析方法。该方法在使用纯度极高的药品类的半导体制造工序中，对于该药品类所含杂质的微量元素的现场分析尤其有效。在此，若简单说明FIA，则其为流动分析的一种，是预先在流路中流动载体(载运试样的流体)，适时地在载体中置换分析试样，使其与这些检测元素发色的反应试药反应，然后，检测载体的吸光度与分析试样的吸光度的差Δ，来分析元素浓度的方法。即，在FIA中，将载体与反应试药加以混合，并将其搅拌/分散等充分混合后，通过检测元素浓度的检测器进行浓度检测(典型地利用吸光度分析所进行的吸光度的测定)，且在某时点将载体置换成试样，由此测定吸光度的差分，确定试样浓度。此外，日本特开2004-163191号公报的内容包含于本说明书。
[专利文献1]日本特开2004-163191号公报
[专利文献2]日本特愿2004-321191
然而，在半导体制造工序中是使用HPM或APM等发泡性药液。在此，分析该发泡性药液时，例如在用瓶子等将样品回收，且利用分批法(batchmethod)进行时，即使分析对象物为发泡性，亦可容易地将气泡去除。然而，采用FIA法时，必须将液体样品从流液中取出，所以若混入气泡的话，将无法正确地量取样品，数据的误差会变大。此外，利用最一般性的方法的吸光光度法来测定时，若分析对象液中混入气泡的话，会导致无法测定。本发明人等，针对基于前处理时的发热反应的发泡现象，已有提案将前处理液或处理液加以冷却的对策(专利文献2)。然而，实际的情况是，对于基于上述发泡性药液的发泡现象、或与分析相关的任一液体中不慎混入的气泡，目前并没有应对的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种即使发泡性药液等与分析相关的液体中存在含有气泡的液体时，分析也不会受该气泡影响，而可稳定地进行分析的机构。
本发明(1)是一种流动分析系统，在分析部的上游具有用以去除液体中的气泡的脱泡装置(脱泡装置A)，其特征在于，
上述脱泡装置(脱泡装置A)具备：
液体收容机构(由样品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空间)，其用以将上述液体与该液体中所含的气泡一起收容，且内容积可改变；
液体导入机构(样品泵A2和泵控制机构Y)，其用以将上述液体导入上述液体收容机构(由样品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空间)内；
气泡排出机构(样品泵A2和泵控制机构Y)，其一边将通过上述液体导入机构(样品泵A2和泵控制机构Y)所导入的上述液体的至少一部分维持在上述液体收容机构内，一边使上述液体收容机构的内容积减少，以将上述液体收容机构内的气泡排出；及
液体输送机构(样品泵A2和泵控制机构Y)，其将气泡被上述气泡排出机构(样品泵A2和泵控制机构Y)排出的上述液体收容机构(由样品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空间)内的上述液体输送到上述分析部。
本发明(2)是上述发明(1)的流动分析系统，其中，还具备送液量控制机构(泵控制机构Y)，其以反复执行上述液体导入和上述气泡排出直至上述液体收容机构(由样品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空间)内的上述液体到达规定量的方式，控制上述液体导入机构(样品泵A2和泵控制机构Y)和上述气泡排出机构(样品泵A2和泵控制机构Y)，以控制送液量。
本发明(3)是上述发明(1)或(2)的流动分析系统，其中，上述液体收容机构(由样品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空间)具备以其内部存在气泡时蓄积该气泡的方式配置且具有气泡排出口的功能的开口部(样品导入/排出口A3-2)。
本发明(4)是上述发明(3)的流动分析系统，其中，上述液体收容机构由：前端具有上述开口部的注射管(样品注射管A3)、和插入于上述注射管并且可沿上述注射管的轴线方向移动的柱塞(柱塞A3-1)所构成，上述注射管以将上述开口部(样品导入/排出口A3-2)朝上的状态沿大致铅直方向设置。
本发明(5)是上述发明(3)或(4)的流动分析系统，其中，上述开口部(样品导入/排出口A3-2)具有将上述液体导入上述液体收容机构内的液体导入口及/或将上述液体从上述液体收容机构输送到上述分析部的送液口的功能，并且，上述脱泡装置(脱泡装置A)还具有用以切换上述气泡排出口与上述液体导入口及/或上述送液口的功能的切换机构(样品吸入排出切换阀A5)。
本发明(6)是上述发明(1)至(5)中任一项的流动分析系统，其中，该系统是流动注入分析系统。
另外，以下，例举适宜形式。
本适宜形式(1)是一种流动注入分析系统，具有用以将气泡从发泡性液体去除的脱泡装置(脱泡装置A)，其特征在于，
上述脱泡装置(脱泡装置A)具有：
注射管状容器(样品注射管A3)，其具有：导入口(样品导入/排出口A3-2)，其用以将上述发泡性液体导入内部；液体排出口(样品导入/排出口A3-2)，其用以将上述发泡性液体排出到外部，且与上述导入口相同或不同；及气泡排出口(样品导入/排出口A3-2)，其用以将来自所导入的上述发泡性液体的气泡排出到外部，且与上述导入口或上述排出口相同或不同，并且，内容积可变地构成，且以收容有上述发泡性液体时，来自上述发泡性液体的气泡蓄积于上述气泡排出口(样品导入/排出口A3-2)的方式配置；
泵(样品泵A2)，其可使上述注射管状容器(样品注射管A3)的上述内容积改变；以及
泵控制机构(泵控制机构Y)，其控制上述泵(样品泵A2)，使得上述注射管状容器(样品注射管A3)的内容积增加，将上述发泡性液体导入上述注射管状容器(样品注射管A3)内，同时，使上述注射管状容器(样品注射管A3)的内容积减少，将蓄积于上述气泡排出口(样品导入/排出口A3-2)的气泡从上述注射管状容器(样品注射管A3)排出。
本适宜形式(2)是上述适宜形式(1)的流动注入分析系统，其中，上述泵控制机构(泵控制机构Y)，以反复进行上述导入和上述排出直至上述注射管状容器(样品注射管A3)内的上述发泡性液体到达规定量的方式控制上述泵(样品泵A2)。
本适宜形式(3)是上述适宜形式(1)或(2)的流动注入分析系统，其中，上述脱泡装置(脱泡装置A)还具有阀(样品吸入排出切换阀A5)，其切换用以将上述发泡性液体导入上述注射管状容器(样品注射管A3)内的发泡性液体导入流路(样品吸入管A1)、及用以将上述注射管状容器(样品注射管A3)内的上述发泡性液体送出到测定部的发泡性液体送出流路(样品排出管A4)。
本适宜形式(4)是上述适宜形式(3)的流动注入分析系统，其中，上述泵控制机构(泵控制机构Y)控制上述泵(样品泵A2)，使得经由上述发泡性液体送出流路(样品排出管A4)，将上述所蓄积的气泡与收容于上述注射管状容器(样品注射管A3)的上述发泡性液体的一部分，一起从上述注射管状容器(样品注射管A3)排出。
本适宜形式(5)是上述适宜形式(1)至(4)项中任一项的流动注入分析系统，其中，还具有送出用以处理上述发泡性液体的第二液的第二液送出控制机构(前处理装置B、泵控制机构Y)。
本适宜形式(6)是上述适宜形式(5)的流动注入系统，其中，上述第二液送出控制机构(前处理装置B、泵控制机构Y)在处理上述发泡性液体时，进行送出上述第二液的第一控制，另一方面，在去除流路内的气泡时，进行将上述第二液送出到流路内的第二控制。
本适宜形式(7)是上述适宜形式(1)至(6)项中任一项的流动注入系统，其中，上述容器是注射管状。
本适宜形式(8)是上述适宜形式(1)至(7)项中任一项的流动注入系统，其中，上述导入口、上述液体排出口、和上述气泡排出口是共同的一个口(样品导入/排出口A3-2)。
在此，说明关于本说明书中的各用语的意义。“液体”是指例如分析时气泡的存在会成为问题的一切液体，以具体例来说，可例举样品液、各种药液、载体液、它们的混合液等。另外，成为脱泡对象的“液体”或“发泡性液体”是指可产生气泡的一切液体，其概念不仅包含液体含有气泡的情况，还包含液体成分本身发泡(例如气化或分解)而产生气体的情况。“气泡”是指从液体产生的气泡，并不意味着在液体收容机构内也为气泡状。“系统”是包含装置的概念。涉及“分析”的检测机构，并没有特别的限制，可例举吸光光度计或ICP-MS。
(发明的效果)
根据本发明，由于是采用将含有气泡的液体导入容器内，同时将气泡先排出，由此使容器内仅残留液体的方式，所以具有可进行例如HPM或SPM等发泡性样品的FIA中的测定的效果。再者，由于在分析部中分析对象的液体中不含气泡，故可进行稳定的分析。此外，还可避免气泡存在于线(line)中所导致的各种问题。
附图说明
图1是本最佳方式的FIA系统的概观图。
图2是本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的概观图。
图3是表示本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的动作的状态的图(第一阶段)。
图4是表示本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的动作的状态的图(第二阶段)。
图5是表示本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的动作的状态的图(第三阶段)。
图6是表示本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的动作的状态的图(第四阶段)。
图7是本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的主视图。
图8是本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的背面立体图(分解后)。
图9是本最佳方式的脱泡装置及前处理装置的仰视图。
图10是表示本实施例的实验例1的结果的图。
图11是依时间系列表示本实施例的实验例2的脱泡装置及前处理装置的动作内容的时序图。
图12是表示本实施例的实验例2的结果的图。
图13是注射管状容器的外观图，是左边表示具有导入/排出口的样态、右边表示具有导入口和排出口的样态的图。
具体实施方式
以下，参照附图，说明本最佳方式的流动分析系统。此外，本最佳方式采用流动分析系统中的流动注入分析系统作为例子。另外，本最佳方式中，采用半导体制造工序中所使用的发泡性药液中的金属元素的分析作为例子。首先，图1是本最佳方式的流动注入分析系统的整体构成图。此外，关于本发明特征的脱泡装置A、和可与该脱泡装置A同步驱动的前处理装置B将于后面叙述。另外，本最佳方式是设有前处理装置B的构成，但是，前处理装置B的设置是任意的，所以没有设置前处理装置B的构成，只要其它的构成要件充足，当然也属于本发明的技术范围。再者，在本最佳方式中，如图13的左边所示，注射管状容器具有可同时发挥导入口与排出口功能的一个口，但是，也可如图13的右边所示分别具有导入口和排出口。另外，虽未图示，但是导入口、液体排出口及气体排出口也可分别设成个别的口。
因此，当参照图1进行说明时，该系统至少包括：样品采取机构2，其从半导体制造工序中的规定药液线每隔一定时间采取样品S；前处理机构3，其将该样品S与用于进行前处理的前处理液N进行混合，对该样品S进行前处理；发色试药R，其以金属离子作为催化剂而引起氧化反应，由此呈现发色；反应机构4，其将氧化剂O与缓冲溶液B以规定比例加以混合，以产生发色反应；及吸光度测定机构5，其测定利用上述反应机构4呈现发色反应的样品S的吸光度。以下，详细阐述各要素。
首先，样品采取机构2设置于半导体制造工序中使用的药液流通的药液流通管50。接着，从该药品流通管50每隔一定时间采取一定量的样品S。
继而，脱泡装置A与样品吸入管A1以可导通液体的方式连接。然后，样品采取机构2所采取的样品S，在利用脱泡装置A实施脱泡处理后，被导入至下游的前处理管Z(更详言为与第2液体排出管B4的合流点X)。
另一方面，前处理液N被封入于药液包8a，且该药液包8a与第2液体吸入管B1连接。在此，第2液体吸入管B1与后述的前处理装置B可导通液体地连接。接着，来自药液包8a的前处理液N经由前处理装置B，被导入至下游的前处理管Z(更详言为与第2液体排出管B4的合流点X)。此外，以前处理液N为首，本系统所使用的试药全部收容在药液包，尽量防止混入来自系统外部的杂质。
接着，流入处理机构3的前处理管Z的样品S与前处理液N，在流通于前处理管Z期间混合，样品S得到处理。此时，流入前处理管Z的样品的流量及前处理液N的流量，如后所述被自动控制。
前处理管Z与自动切换阀V连接。该自动切换阀V设有可保持一定量的样品的样品计量管10。
切换阀V连接有载体流通管11。在该载体流通管11的端部，连接有用以封入载体C的试药包8b。
一边使载体C流入载体流通管11，一边以适当的时序将自动切换阀V予以切换，由此使载体C流入样品保持管10内。结果，保持于样品保持管10内的样品，被载体C挤压出，而流入反应机构4的反应管12。
在反应机构4的上游测，与装入有发色试药R(以金属离子作为催化剂而产生氧化反应从而发色的试药)的试药包8c连接的发色试药流通管13、与装入有氧化剂O的试药包8d连接的氧化剂流通管14、及与装入有缓冲溶液B的试药包8e连接的缓冲溶液流通管15，连接于该反应管12。
反应管4在样品S或载体C中，分别混入发色试药R、氧化剂O及根据需要使用的缓冲溶液B，以促进氧化反应。在流动注入分析系统中，可通过调节该反应管12的长度来控制反应时间。此外，通过将该反应管12(尤其是下游测)设置于温度调节器16内，还可调节反应温度。
再者，在各流通管上分别设有用以调节试药的流量的机构(未图示)。因此，依据流通于各流通管的溶液的pH或浓度等，调节各流通管的流量，由此可容易地制出发色试药最容易发色的条件。
反应管12与作为吸光光度测定机构的吸光光度计17连接。吸光光度计17用来测定样品S或载体C的吸光度。经测定吸光度的样品S从排出管18排出。接着，依据两者的吸光度的差Δ，确定样品液S中的分析对象物的浓度。
其次，参照图2说明本最佳方式的脱泡装置A及前处理装置B。由图2可知，脱泡装置A及前处理装置B与泵控制机构Y连接，且如后所述这些装置根据该机构Y的控制而动作。因此，在这些要素中，首先详细说明脱泡装置A，该装置A是由样品吸入管A1、样品泵A2、样品注射管A3、样品排出管A4及样品吸入排出切换阀A5所构成。以下，还参照表示脱泡装置A及前处理装置B的详细构成的图7至图9，详述各要素。
首先，样品吸入管A1是在吸入样品时用以将样品引导至样品注射管A3的管。在此，样品吸入管A1将其内径变大时，施加于样品的吸引所产生的压力会变弱，且抑制吸入时的气泡吸入，另一方面，若将其内径变大则容量会增加，故样品吸入管A1内的液体交换会耗费时间。所以，样品吸入管A1的容量以在样品注射管A3的容量的1.6倍以内为佳。例如，样品注射管A3的容量为1ml时，以内径1mm设定成2m即可。
其次，样品泵A2具有对样品注射管A3内的样品进行吸入及排出的动作的动力部的功能，通过样品泵A2的动作，可使样品注射管A3的内容积及柱塞(plunger)速度改变。具体而言，样品的导入是通过将柱塞朝下方驱动的方式进行的，样品的排出是通过将柱塞朝上方驱动的方式进行的。在此，将样品泵A2的概略构成示于图8及图9。如图所示，样品泵A2由：马达A2-1、与马达A2-1连接的第一凸缘(flange)A2-2、经由输送带传递第一凸缘A2-2的旋转驱动的第二凸缘A2-3、传递第二凸缘A2-3的旋转驱动的螺钉状的轴A2-4、利用轴A2-4的旋转而朝方向移动的柱塞连结部A2-5、及用以限制柱塞连结部A2-5的上下方向的移动的缝隙A2-6所构成。
其次，样品注射管A3是容纳样品及气泡的，故以其接液面没有污染，且气泡容易去除的构成为好。具体而言，玻璃及特氟隆(注册商标)材质是合适的。此外，当样品液导入样品注射管A3内时，必须以该样品液中的气泡与液体分离，同时该气泡容易去除的方式，且使气泡蓄积于样品导入/排出口A3-2的方式来配置样品注射管A3。较佳的情况如图7所示，样品导入/排出口A3-2设置于样品注射管A3的上部。此时，由于气泡会集中在样品注射管A3的上部，故以容器的剖面积较大者为适宜。具体而言，若为圆筒形的样品注射管，则至少内径为4.5mm以上较合适。
其次，就样品排出管A4而言，为了将气泡从样品排出管A4去除，在使用吸入于样品注射管A3的样品的关系方面，以其容量较少为适宜。较合适的容量是60μl以下，例如，若内径为0.5mm，则为大约30cm以下。此外，样品排出管A4的材质及内部的形状，以不会污染且容易通过气泡者，例如特氟隆(注册商标)或玻璃材质、内面不粗糙者为适当。
样品吸入排出切换阀A5是以在样品的吸入及排出时，可自动地切换，且不会污染者为合适。在此，样品吸入排出切换阀A5的概略构成示于图7及图8。如图所示，样品吸入排出切换阀A5具有马达A5-1、和通过该马达A5-1的驱动而改变旋转角度(吸入侧/排出侧)的切换轴A5-2。将样品吸入排出切换阀A5朝吸入侧切换时，样品吸入管A1和样品注射管A3形成液体导通状态。在该状态下，通过将样品泵A2的柱塞A3-1向下驱动，样品及气泡通过样品吸入管A1，导入样品注射管A3内。另一方面，将样品吸入排出切换阀A5朝排出侧切换时，样品排出管A4和样品注射管A3形成液体导通状态。在该状态下，通过将样品泵A2的柱塞A3-1向上驱动，由此将样品注射管A3内的样品及气泡排放到样品排出管A4。
接着，详细说明前处理装置B，该装置B由第2液吸入管B1、第2液泵B2、第2液注射管B3、第2液排出管B4及第2液吸入排出切换阀B5所构成。在此，装置B的基本构成是与装置A基本上相同的。
首先，第2液吸入管B1是在第2液吸入时用以将第2液引导至第2液注射管B3的管。在此，第2液吸入管B1并没有特别的限制，例如以特氟隆(注册商标)等没有污染的材质较为合适。第2液泵B2是进行第2液注射管B3的吸入及排出的动作的动力部，在动作方面没有特别的限定。第2液注射管B3只要是没有污染的材质，则没有特别的限定。第2液排出管B4是用以将第2液注射管B3内的第2液排出的管，只要没有污染，则不限定于特别的规格等。第2液吸入排出切换阀B5以在第2液的吸入及排出时可自动地切换，且没有污染者为合适。将第2液吸入排出切换阀B5朝吸入侧切换时，第2液吸入管B1和第2液注射管B3形成液体导通状态。在该状态下，通过将第2液泵B2的柱塞B3-1向下驱动，第2液即通过第2液吸入管B1，导入第2液注射管B3。另一方面，将第2液吸入排出切换阀B5朝排出侧切换时，第2液排出管B4和第2液注射管B3形成液体导通状态。在该状态下，通过将第2液泵B2的柱塞B3-1向上驱动，将第2液注射管B3内的第2液排出到第2液排出管B4。
此外，如图7所示，本最佳方式中，脱泡装置A和前处理装置B一体组合。而且，在底面设有用以感知漏液的漏液传感器Q。
其次，参照图3至图6，以发泡性样品的基于超纯水的稀释作为例子，依时间系列说明驱动控制机构Y如何驱动脱泡装置A及前处理装置B的泵。
首先，图3表示样品及第2液的采取的状态。若具体说明，则将样品吸入排出切换阀A5朝吸入侧切换，而将样品吸入管A1和样品注射管A3连接。通过样品泵A2将柱塞A3-1向下驱动，由此使样品和气泡通过样品吸入管A1，进入样品注射管A3。在此，吸入速度慢时，可抑制气泡的吸入。此外，样品吸入管A1的内径较大时，施加于样品的吸引所产生的压力较弱，可抑制吸入时的气泡吸入。列举具体例，如果样品吸入管A1的内径为1mm，则吸入速度为2.5ml/分以下是适合的。吸入样品和气泡后，在样品注射管A3内，如图3所示，在下部蓄积样品液，在上部蓄积气泡。接着，将第2液吸入排出切换阀B5朝吸入侧切换，从而连接第2液吸入管B1和第2液注射管B3。接着，通过第2液泵B2将柱塞B3-1向下驱动，由此使第2液通过第2液吸入管B1，进入第2液注射管B3。
其次，图4表示气泡从样品注射管A3及样品排出管A4排出的状态。若具体说明，则将样品吸入排出切换阀A5朝排出侧切换，而将样品排出管A4和样品注射管A3连接。通过样品泵A2将柱塞A3-1朝上方驱动至规定位置，由此将蓄积于样品注射管A3的上部导入口A3-2的气泡排出到样品排出管A4。进而，通过样品泵A2将柱塞A3-1朝上方驱动至规定位置，将样品注射管A3内的规定量的样品排出到样品排出管A4，由此将样品排出管A4内的气泡排到处理液流通管Z。
其次，图5表示第2液从第2液注射管B3排出所产生的处理液流通管Z内的气泡排出的状态。若具体说明，则将第2液吸入排出切换阀B5朝排出侧切换，而将第2液排出管B4和第2液注射管B3连接。通过第2液泵B2将柱塞B3-1向上驱动，使第2液注射管B3内的第2液排出到第2液排出管B4，且流进处理液流通管Z。处理液流通管Z内的气泡在第2液的作用下从处理液流通管Z排出。
最后，图6表示发泡性样品的基于第2液的稀释的状态。若具体说明，则将第2液吸入排出切换阀B5再次朝吸入侧切换，而将第2液吸入管B1和第2液注射管B3连接。通过第2液泵B2使柱塞B3-1向下驱动，由此使第2液通过第2液吸入管B1而进入第2液注射管B3。接着，将样品吸入排出切换阀A5朝排出侧切换，而将样品排出管A4和样品注射管A3连接。再将第2液吸入排出切换阀B5朝排出侧切换，而将第2液排出管B4和第2液注射管B3连接。然后，使样品泵A2及第2液泵B2同步动作，由此将柱塞A3-1及柱塞B3-1朝上方驱动。由此，样品被排出到样品排出管A4，第2液被排出到第2液排出管B4，结果，样品在混合管X处被稀释混合。
其次，说明本最佳方式的系统中的脱泡处理的顺序。操作者经由未图示的输入机构，根据发泡性样品的种类和温度等，输入经验上所导出的控制信息。收到该输入信息，驱动控制机构Y以将脱泡装置A及前处理装置B的泵自动驱动，同时自动进行阀切换的方式进行控制。
(实施例)
实验例1(FIA测定中的气泡的影响确认)
使用图1所示的FIA系统，进行了FIA测定中的气泡的影响确认实验。但是，本实验并未采用从药液流通管50取样的形式，而是采用了从收容有样品的容器取样的形式。另外，本实验中并没有使用前处理液N。表1表示测定条件。此外，该实验中，模拟地将样品注入计量管时样品液中出现气泡者称为“无脱泡”，没有出现气泡者称为“有脱泡”。此外，表中的“DPD”是N，N-二甲基-p-苯二胺(phenylenediamine)。
[表1]
| 药液组成 | 流速(μl/分) | 送液时间(分) | |
| B | 3M醋酸铵 | 500 | 3 |
| R | 0.16％DPD0.2mM(柠檬酸) | 100 | 3 |
| O | 10％过氧化氢水 | 100 | 3 |
| C | 0.01M HCl | 500 | 6 |
| S | 0.01M HCl(空白(blank)) | - | - |
将结果示于图10。在此，图10的左边是“有脱泡”，右边是“无脱泡”。此外，图中的“1”是因药液浓度的不同所产生的折射率的变化所致的吸光度的变化，“2”是气泡所产生的吸光度的变化。从这些图可明确，在“无脱泡”中，基线不稳定。
实验例2(依据各样品条件下的脱泡处理完的样品的FIA的测定)
<FIA系统>
本实验例使用了图1所示的FIA系统。但是，本实验并未采用从药液流通管50取样的形式，而是采用了从收容有样品的容器取样的形式。此外，脱泡装置A及前处理装置B通过PC控制。此外，脱泡装置A及前处理装置B的详细构成如下所述。
<脱泡装置A(样品液)>
注射管泵A2：TECAN制XL-3000 24000步级(step)高分解能
注射管A3：本体/Pyrex(注册商标)制玻璃(内径4.5mm、容量1ml)；活塞材质/特氟隆(注册商标)；活塞杆/不锈钢
<前处理装置B(稀释液)>
注射管泵B2：TECAN制XL-3000 24000步级(step)高分解能
注射管B3：本体/Pyrex(注册商标)制玻璃(内径14.5mm、容量10ml)；活塞材质/特氟隆(注册商标)；活塞杆/不锈钢
<脱泡装置至合流点X的流通管>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中兴化成工业株式会社)、内径0.5mm×30cm(60μl)
<合流点X之后的流通管Z>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中兴化成工业株式会社)、内径0.5mm×30cm(60μl)
以含有2％过氧化氢水的1MHCl液(65℃、71℃、80℃)作为样品，在上述脱泡装置A中脱泡后，使用超纯水作为前处理液N，且以2∶100的比例进行了稀释。在此，将所输入的控制信息示于表2。另外，将依据该控制信息的时序图示于图11。再者，将测定条件示于表3。并且，将结果示于表4及图12。
[表2]
| 1)Z34 | 传送初始设定(将阀的输出位置朝右侧)及对准原点(速度30Hz。)的数据。 |
| 2)Y34 | 传送初始设定(将阀的输出位置朝左侧)及对准原点(速度30Hz。)的数据。 |
| A)R | 执行样品及稀释液注射管的程序。 |
| 2) gV250IA24000M1000V5000A0M1000G3Ra b c b d e | 样品注射管a.将速度250Hz阀移动至输入位置，吸入1ml。b.空出1秒的时间。c.将速度500Hz阀移动至输出位置，排出1ml。d.反复进行a、b及c三次。(g...G3)e.执行 |
| 1)V500IA21600 | 稀释液注射管传送将速度500Hz阀移动至输入位置且吸入9ml的数据。 |
| 2)V2501A24000 | 样品液注射管传送将速度250Hz阀移动至输入位置且吸入1ml的数据。 |
| A)R | 执行样品及稀释液注射管的程序。 |
| 2)V5000A4320R | 样品注射管执行将速度500Hz阀移动至输出位置且排出直到容量为0.18ml为止。 |
| 1)V300A0R | 稀释液注射管执行将速度30Hz阀移动至输出位置且全量排出。 |
| 1)V500IA21600R | 稀释液注射管执行将速度500Hz阀移动至输入位置且吸入9ml。 |
| 1)V300A0 | 稀释液注射管传送将速度30Hz阀移动至输出位置且全量排出的数据。 |
| 2)V60A0 | 样品注射管传送将速度6Hz阀移动至输出位置且全量排出的数据。 |
| A)R | 执行样品及稀释液注射管的程序。 |
[表3]
| 药液组成 | 流速(μl/分) | |
| B | 3M醋酸铵 | 500 |
| R | 0.16％DPD0.2mM柠檬酸 | 50 |
| O | 10％过氧化氢水 | 50 |
| C | 0.01M HCl | 500 |
| S | 2％过氧化氢水1M HCl(Fe及Cu 0.0ppb) | - |
[表4]
| 液温(℃) | 样品液吸入时的气泡混入量(μl) | FIA测定下的气泡检测 |
| 65 | 170 | 无 |
| 71 | 240 | 无 |
| 80 | 350 | 无 |
本说明书的最佳方式及实施例中，作为检测方法，以采用了发色反应的吸光光度法为前提进行了说明，但并不限定于此。例如，在以荧光光度法或原子吸光光度法或ICP发光法、ICP质量分析法等作为检测方法时，也具有同样的效果。
Claims (6)
1.一种流动分析系统，其在分析部的上游具备去除液体中的气泡的脱泡装置，其特征在于，
所述脱泡装置具有：
液体收容机构，其用以将所述液体与该液体中所含的气泡一起收容，且内容积可改变；
液体导入机构，其用以将所述液体导入所述液体收容机构内；
气泡排出机构，其一边将通过所述液体导入机构所导入的所述液体的至少一部分维持在所述液体收容机构内，一边使所述液体收容机构的内容积减少，以将所述液体收容机构内的气泡排出；及
液体输送机构，其将由所述气泡排出机构排出气泡后的所述液体收容机构内的所述液体输送到所述分析部。
2.如权利要求1所述的流动分析系统，其特征在于，
还具有送液量控制机构，其以反复执行所述液体导入和所述气泡排出直至所述液体收容机构内的所述液体到达规定量的方式，控制所述液体导入机构和所述气泡排出机构，以控制送液量。
3.如权利要求1或2所述的流动分析系统，其特征在于，
所述液体收容机构具备开口部，该开口部以其内部存在气泡时蓄积该气泡的方式配置且具有气泡排出口的功能。
4.如权利要求3所述的流动分析系统，其特征在于，
所述液体收容机构由前端具有所述开口部的注射管、及插入于所述注射管并且可沿所述注射管的轴线方向移动的柱塞构成，所述注射管以将所述开口部朝上的状态沿大致铅直方向设置。
5.如权利要求3或4所述的流动分析系统，其特征在于，
所述开口部具有将所述液体导入所述液体收容机构内的液体导入口及/或将所述液体从所述液体收容机构输送到所述分析部的送液口的功能，并且，所述脱泡装置还具有用以切换所述气泡排出口与所述液体导入口及/或所述送液口的功能的切换机构。
6.如权利要求1～5中任一项所述的流动分析系统，其特征在于，
其为流动注入分析系统。
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