CN101030624A - 具有混合发光层的有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
具有混合发光层的有机电致发光器件是关于设计和优化有机发光二极管(OLEDs)结构的，使其获得更高的效率和性能，可以应用在光信息显示和照明领域。在表面含有氧化铟锡－ITO透明导电玻璃基片上面先后设置六层材料，第一层为4，4’，4”－三(N－3－甲基苯基－N－苯基－氨基)三苯胺，即m－MTDATA，层厚范围为10－100nm，第二层为N，N’－二(萘基－2－基)－N，N’－二苯基－双二氨基联苯，即NPB层，层厚范围为20－100nm，第三层为4，4’－二(咔唑－9－基)－联苯和三－(8－羟基喹啉)铝，第四层为2，9－二甲基－4，7－二苯基－1，110－二氮杂菲，第五层为三－(8－羟基喹啉)铝，即Alq3层，第六层为镁银合金－Mg:Ag，其层厚范围为100－300nm。
Description
技术领域
本发明是关于设计和优化有机发光二极管(OLEDs)结构的，使其获得更高的效率和性能，可以应用在光信息显示和照明领域。
背景技术
有机发光二极管，也称之为有机电致发光二极管(OLEDs)，因其具有多色彩自发光平板显示和照明的潜力1，2而在近几年显得更加重要。采用有机多层结构和掺杂技术能有效的降低其驱动电压，并且能增加器件的性能一这在实际应用中是非常重要的。因为多层结构的器件能平衡空穴和电子的注入/传输，能将激子限制在远离阴极的光发射层(LEL)中，而且还能减少有机材料和电极间的能级的不匹配。为了能降低ITO和空穴传输层的(HTL)的空穴注入势垒和平滑ITO表面，就有必要沉积一层空穴注入层(HIL)。在结构为ITO)/m-MTDATA/NPB/Alq3/Mg∶Ag的标准器件中，MTDATA为4，4’，4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基)三苯胺作为空穴注入层HIL，NPB为(N，N’-二(萘基-2-基)-N，N’-二苯基-双二氨基联苯)作为空穴传输层HTL，Alq3为三-(8-羟基喹啉)铝，可兼作LEL和电子传输层ETL。介于ITO和m-MTDATA之间的空穴注入势垒仅为0.1eV，虽然Mg∶Ag(10∶1)合金有3.7eV的低功函数，但是在Alq3和Mg∶Ag阴极间还是存在较高的电子注入势垒0.6eV。这样的话，空穴的注入比电子要容易很多。因此在器件中空穴为多子，电子为少子。另外，空穴在NPB中的迁移率要比电子在Alq3 3要高的多，因此，由空穴产生的电流要比电子产生的电流大许多，正因为空穴和电子注入的不平衡，导致器件只具有较低的发光效率。为了能增强电子的注入能力，人们正广泛研究一些绝缘无机材料，比如，LiF，4，5MgF2，6CaF2，7CsF，8Al2O3，9NaCl，10and NaSt，11。电子的注入量受这些绝缘材料的厚度的影响。这些绝缘材料层的理想厚度一般小于1nm。在阳极ITO层一边或是在阴极和阳极12，13两边制作这些绝缘的超薄薄膜，能显著地增加电子注入数目，同时减少空穴的注入数目，这样就能平衡电子和空穴间的注入量，获得更高的发光效率。
2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，110-二氮杂菲(BCP)和4，4’-二(咔唑-9-基)-联苯(CBP)在有机磷光发光器件14-18或磷光敏化器件19-20中，分别被广泛地用于光发射层LEL后作为空穴阻挡层和LET中的母体材料。在这些三重态发光器件中，BCP有助于促成激子的形成和将激子控制在发射区域内，因此能保持较高的光效率。因为BCP有较高的电离势(6.7eV)，其分子最低未占有轨道的能级(LUMO)为3.2eV14，15(接近于Alq3的3.1eV)，这样电子就能很自由地在ETL和LEL间传输。CBP能帮助磷光客体材料或掺杂材料有效地分散开，以避免浓度猝灭(掺杂浓度一般小于10％)，还能传递能量、限制激子在发光区域以及获得更长的荧光寿命14。CBP作为一种很好的寄主材料，它的电离势为6.3eV，LUMO能级为3.0eV15，，因此电子也能在ETL和LEL间能自由地传输。
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发明内容
技术问题：本发发明的目的是提供一种以Alq3和CBP混合作为发光层的有机电致发光器件，因为CBP的PL谱图中发射谱和Alq3.的吸收谱有很好的重叠。因此，CBP的能量以Fster-type共振的形式很好的传递给Alq3，Alq3获得能量后其发光效率也因此得到提高，从而器件的性能获得了增强。
技术方案：本发明的具有混合发光层的有机电致发光器件以Alq3和CBP混合作为发光层，结构为层状结构，即在表面含有氧化铟锡-ITO透明导电玻璃基片上面先后设置六层材料，该六层材料分别为：
第一层为4，4’，4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基)三苯胺，即m-MTDATA，层厚范围为10-100nm，m-MTDATA作为空穴注入/传输层，
第二层为N，N’-二(萘基-2-基)-N，N’-二苯基-双二氨基联苯，即NPB层，层厚范围为20-100nm，
第三层为4，4’-二(咔唑-9-基)-联苯和三-(8-羟基喹啉)铝，即CBP∶Alq3的混合层，其厚度范围为20-60nm，混合比范围为0.5-2，
第四层为2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，110-二氮杂菲，即BCP层，其层厚范围为5-15nm，
第五层为三-(8-羟基喹啉)铝，即Alq3层，其层厚范围为20-80nm，
第六层为镁银合金-Mg∶Ag，其层厚范围为100-300nm。
其中：第一层的材料还可为酞菁铜即CuPc、或聚二氧乙基噻吩/聚对苯乙烯磺酸即PEDOT/PSS、或星状多胺、或聚苯胺、或其他掺杂了氧化剂的空穴传输材料。
掺杂了氧化剂的空穴传输材料为FeCl3、或SbCl6或碘酒、或四(氟)-四(氰)蓖哢二甲烷、或三(4-溴化苯)铝、或六氯锑酸盐。
第三层的发光层中CBP和Alq3的混合物还能被其他发红、绿、蓝光的有机/聚合物材料或者是掺杂了几种有机材料或聚合物所代替。
所述的CBP还能被2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，110-二氮杂菲所代替。
第四层的BCP层还可以被其它有着较高的电离势和具有分子最低未占有轨道的4，4’-二(咔唑-9-基)-联苯，即CBP材料代替。
第五层的三-(8-羟基喹啉)铝，即Alq3还可以被其他发射红、绿、蓝光的有机/聚合物发光材料或者是多重掺杂的有机材料/聚合物所代替，
第六层的Mg∶Ag阴极可以被其他的低功函数的金属或是合金所代替。
所述的低功函数的金属或是合金Li、或Ca、或Mg∶In、或Mg∶Al、或Li∶Al、或LiF/Al、或LiF/Ca/Ag、或LiF/Mg∶Ag/Ag复合体。
有益效果：CBP和Alq3混合比为1∶2的器件是所有器件中电流和能量效率最高的。该器件最大的电流效率为4.58cd/A，最大的能量效率为1.16lm/W。和不掺杂CBP的标准器件相比，分别提高了35％和32％。当混合比增至2∶1时，电流效率和能量效率分别降至2.72cd/A和0.78lm/W。其值和未掺杂CBP的标准器件(3.39cd/A and 0.88lm/W)相比较而言，分别降低了20％and11％。利用CBP和Alq3之间存在的Fster-type共振能量转移，提高发光层Alq3的发光效率，同时，既然Alq3的HOMO和LUMO能级落在CBP的能带内，注入的电子和空穴能被Alq3捕获从而直接形成激子。在CBP和Alq3最佳的混合比下，Fster-type共振能量转移和载流子捕获机制能大大增强器件的亮度效率。
附图说明
图1是该项发明中有机材料的分子结构，
图2是CBP和Alq3不同混合比的器件的电流密度(a)亮度(b)随电压的变化示意图。
图3是CBP和Alq3不同混合比的器件的电流效率(a)功率效率(b)随驱动电压的变化的示意图。
图4是CBP和Alq3不同混合比的器件归一化下的电致发光谱图，插图为有机层HOMO和LUMO能级相对位置的能级结构图。
图5是Alqa和CBP薄膜的光致发光光谱图和Alq3的吸收谱图。
图6是本发明的层状结构示意图。
具体实施方式
图1为该项研究中的有机小分子材料的结构。OLEDs在ITO上制作。ITO层厚大约为60nm，其方块电阻为50Ω。常规清洗步骤包括将ITO层在丙酮、酒精、异丙醇、去离子水中进行超声波清洗，最后放在氧等离子腔中照射。在氧等离子腔体中处理后，ITO基底被放置到真空室中用来制作器件。这个主要的真空室内装有十个发射源，每个都被一个钽加热器加温，挡板的开合控制着沉积的层序，沉积速率和厚度由一个晶体传感器和频率计组成的石英振荡器测量。为了能获得大面积均匀的薄膜及陡峭的界面，真空室安装了三类挡板，例如，除了用于坩埚的挡板外，在坩埚和基板间还有个大的挡板，在每个基板下还有一个小的挡板，厚度/速率晶体传感器安装在基板固定器中间，随着可调的旋转速度进行转动。在每次操作中，有着相同或不同结构的四个样品被制作出来，有机膜一层叠一层，沉积在ITO基底上。在沉积完有机层后，不需要改变真空度就可以蒸镀最上面的阴极层。真空室在蒸镀有机材料和金属时，压强一般低于2×10-4Pa。四个器件除了一个参量不同外，其他所有的参量不仅一样，而且完全一致(在同一个蒸镀过程下)。这就避免了在不同操作和不同蒸镀过程所带来的实验的不确定性。所制作的器件的EL谱是在PR650光谱扫描仪中测量得到的。在测量EL谱的同时，将分光器接到可编程的Keithley 236电压-电流源上，可记录下亮度-电流密度-电压(L-I-V)特性，紫外可见吸收谱(UV-Vis)可通过UV-2501PC和紫外-可见光记录光谱仪测得，荧光光谱PL是室温下在带有氙灯的RF-5301PC荧光光谱计(250nm-2000nm)中测量的，并用320nm波长作为激发能源。所有的测量都是在常温常压进行的。
在OLEDs的发光层中进行掺杂可以增强器件亮度、发光效率和调节器件的发光波长。而母体材料能很好的将能量传递给客体分子1，21(Frster type)。但是大多数的有机掺杂都存在浓度淬灭的问题，掺杂浓度一般小于3％。对于Alq3来说，在它的固体膜中不存在这样的问题，因此其掺杂浓度可达到100％或更高。
我们制作的OLEDS是将Alq3和CBP混合作为发光层的，它的结构为(ITO)/m-MTDATA(80nm)/NPB(20nm)/CBP∶Alq3(40nm)/BCP(10nm)/Alq3(60nm)/Mg∶Ag(200nm)，即在ITO玻片上先后蒸镀六层，第一层为80nm厚的m-MTDATA，第二层为20nm厚的NPB，第三层为40nm厚的Alq3和CBP混合体，第四层为10nm厚的BCP，第五层为60nm厚的Alq3，第六层为200nm厚的Mg∶Ag合金。将它与没有掺杂CBP的标准器件同时制作，并且与之相比较。
图2(a)和(b)分别为CBP和Alq3。四种不同混合比器件的I-V和L-V的特性曲线。从图上可以看出，四条I-V曲线非常接近，这表明，即使CBP和Alq3混合比值高达2时，电荷的传输也不会受到很大的影响，那是因为CBP和Alq3.的HOMO能级彼此之间非常的接近。从另一方面来说，图2(b)的L-V曲线却有明显的差异，CBP和Alq3的混合比为1∶2或是1∶1的时候，器件的亮度比没有掺杂CBP的同等器件要高的多，但是，当混合比升至2∶1的时候，其亮度却比相同电压驱动下的标准器件要低。
图3(a)和(b)分别为电流效率---电压和功率效率—电压特性曲线。在相同驱动电压/注入电流密度下，CBP和Alq3混合比为1∶2的器件是所有器件中电流和功率效率最高的。该器件最大的电流效率为4.58cd/A，最大的能量效率为1.16lm/W。和不掺杂CBP的标准器件相比，分别提高了35％和32％。当混合比增至2∶1时，电流效率和能量效率分别降至2.72cd/A和0.78lm/W。其值和未掺杂CBP的标准器件(3.39cd/A and 0.88lm/W)相比较而言，分别降低了20％和11％。图4为在20mA/cm2电流密度下，发光层中CBP和Alq3不同混合比时器件的EL图。其中的一个插图为器件中各层的能级结构图，图上表明了有机层的HOMO和LUMO能级。随着CBP和Alq3混合比的增加，图中的光谱曲线出现轻微的蓝移现象，但没有明显的展宽现象。
从以上分析的结果来看，CBP和Alq3.的最佳混合比例为1∶2，这可以通过CBP和Alq3的能量传递得到量化。图5分别为Alq3和CBP单层膜的PL谱图，和Alq3薄膜的吸收谱图。从图中可以清楚的看到，CBP的PL谱图中发射谱和Alq3的吸收谱有很好的重叠。因此，CBP的能量以Fster-type共振的形式很好的传递给Alq3。同时，既然Alq3的HOMO和LUMO能级落在CBP的能带内(图4中的插图)，注入的电子和空穴能被Alq3捕获从而直接形成激子。在CBP和Alq3最佳的混合比下，Fster-type共振能量转移和载流子捕获机制能大大增强器件的亮度效率。
这里值得一提的是，与某些有机掺杂不同，对于Alq3固体膜来说不存在浓度猝灭现象。随着混合比增加，EL谱图上的蓝移现象归因于CBP的发光。随着混合比的增加，能量不可能完全传递，Alq3捕获载流子的过程也变得不是很有效的。
OLEDs在ITO上制作。ITO层厚大约为60nm，其方块电阻为50Ω。常规清洗步骤包括将ITO层在丙酮、酒精、异丙醇、去离子水中进行超声波清洗，最后放在氧等离子腔中照射。在氧等离子腔体中处理后，ITO基底被放置到真空室中用来制作器件。这个主要的真空室内装有十个发射源，每个都被一个钽加热器加温，挡板的开合控制着沉积的层序，沉积速率和厚度由一个晶体传感器和频率计组成的石英振荡器测量。为了能获得大面积均匀的薄膜和陡峭的界面，真空室安装了三类挡板，例如，除了用于坩埚的挡板外，在坩埚和基板间还有个大的挡板，在每个基板下还有一个小的挡板，厚度/速率晶体传感器安装在基板固定器中间，随着可调的旋转速度进行转动。在每次操作中，有着相同或不同结构的四个样品被制作出来，有机膜一层叠一层，沉积在ITO基底上。在沉积完有机层后，不需要改变真空度就可以蒸镀最上面的阴极层。真空室在蒸镀有机材料和金属时，压强一般低于2×10-4Pa。四个器件除了一个参量不同外，其他所有的参量不仅一样，而且完全一致(在同一个蒸镀过程下)。这就避免了在不同操作和不同蒸镀过程所带来的实验的不确定性。所制作的器件的EL谱是在PR650光谱扫描仪中测量得到的。在测量EL谱的同时，将分光器接到可编程的Keithley 236电压-电流源上，可记录下亮度-电流密度-电压(L-I-V)特性，紫外可见吸收谱(UV-Vis)可通过UV-2501PC和紫外-可见光记录光谱仪测得，荧光光谱PL是室温下在带有氙灯的RF-5301PC荧光光谱计(250nm-2000nm)中测量的，并用320nm波长作为激发能源。所有的测量都是在常温常压进行的。
Claims (9)
1.一种具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于该器件的结构为层状结构，即在表面含有氧化铟锡-ITO透明导电玻璃基片上面先后设置六层材料，该六层材料分别为：
第一层为4，4’，4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基)三苯胺，即m-MTDATA，层厚范围为10-100nm，m-MTDATA作为空穴注入/传输层，
第二层为N，N’-二(萘基-2-基)-N，N’-二苯基-双二氨基联苯，即NPB层，层厚范围为20-100nm，
第三层为4，4’-二(咔唑-9-基)-联苯和三-(8-羟基喹啉)铝，即CBP:Alq3的混合层，其厚度范围为20-60nm，混合比范围为0.5-2，
第四层为2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，110-二氮杂菲，即BCP层，其层厚范围为5-15nm，
第五层为三-(8-羟基喹啉)铝，即Alq3层，其层厚范围为20-80nm，
第六层为镁银合金-Mg:Ag，其层厚范围为100-300nm。
2.根据权利要求1所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于第一层的材料还可为酞菁铜即CuPc、或聚二氧乙基噻吩/聚对苯乙烯磺酸即PEDOT/PSS、或星状多胺、或聚苯胺、或其他掺杂了氧化剂的空穴传输材料。
3.根据权利要求2所述的以Alq3和CBP混合作为发光层的有机电致发光器件，其特征在于掺杂了氧化剂的空穴传输材料为FeCl3、或SbCl6或碘酒、或四(氟)-四(氰)蓖哢二甲烷、或三(4-溴化苯)铝、或六氯锑酸盐。
4.根据权利要求1所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于第三层的发光层中CBP和Alq3的混合物还能被其他发红、绿、蓝光的有机/聚合物材料或者是掺杂了几种有机材料或聚合物所代替。
5.根据权利要求4所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于所述的CBP还能被2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，110-二氮杂菲所代替。
6.根据权利要求1所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于第四层的BCP层还可以被其它有着较高的电离势和具有分子最低未占有轨道的4，4’-二(咔唑-9-基)-联苯，即CBP材料代替。
7.根据权利要求1所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于第五层的三-(8-羟基喹啉)铝，即Alq3还可以被其他发射红、绿、蓝光的有机/聚合物发光材料或者是多重掺杂的有机材料/聚合物所代替，
8.根据权利要求1所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于第六层的Mg:Ag阴极可以被其他的低功函数的金属或是合金所代替。
9.根据权利要求8所述的具有混合发光层的有机电致发光器件，其特征在于所述的低功函数的金属或是合金Li、或Ca、或Mg:In、或Mg:Al、或Li:Al、或LiF/Al、或LiF/Ca/Ag、或LiF/Mg:Ag/Ag复合体。
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