CN101024719A - 连续生产着色聚酯的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产着色聚酯的方法及设备，包括将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置、将有机或无机颜料粉体先加入助剂在气流粉粉碎机中进行粉碎和分散处理，然后与聚酯在混合器中混炼得色母粒、将色母粒加入共混合装置中共混处理，得着色聚酯。设备有粒子微加工设备与混合器连接，混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。本发明方法简单，设备结构合理，易操作，颜料成分分散均一，色泽鲜艳，品种稳定，生产的聚酯质量好，生产成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种着色聚酯的制造方法。
背景技术：
据知，为了得到附加值高的有色聚酯，人们采用了聚酯共混技术或纺丝后染色。现有生产聚酯共混物技术中，聚酯都以固体形式送到生产共混物的现场。在所述送料之前该聚酯的生产一般发生在距共混物生产现场很远的地方，过程涉及将单体结构单元以化学键连接成一体。以固体形式将聚酯送到共混物生产现场要求聚酯在生产装置中冷却，随后任选地造粒已达到固化，此种常用的传统方式带来以下缺点：冷却，固化、造粒、储藏、运输和熔融等所述步骤成本高昂，手续繁多。况且，所要求的能耗必然导致对环境的影响。共混组分在混炼设备中的熔融构成该聚酯在高温下的额外暴露，这会造成降解以及因此生产的共混物品质的恶化。这对于热敏性聚酯来说尤其严重。最后，对共混物生产现场使用的聚酯在熔融前进行干燥可能证明是必须的，倘若运输和储藏期间所吸收的任何湿气会造成熔体中的聚酯降解。纺丝后染色对环境污染很严重，易退色。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种方法简单，易操作，生产的聚酯质量好的连续生产着色聚酯的制造方法。
本发明的技术解决方案是：
一种连续生产着色聚酯的方法，其特征是：包括下列步骤：
①将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置；
②将有机或无机颜料粉体先加入分散剂在气流粉粉碎机中进行粉碎和分散处理，然后与聚酯在混合器中混炼得色母粒；
③将步骤②的色母粒加入步骤①中的共混合装置中共混处理，得着色聚酯。
步骤②中的聚酯是直接加入混合器中的聚酯切片或是从聚合设备经过支管进入混合器中的熔融态聚酯。步骤②中颜料和聚酯的用量比按重量计为15～60∶40～85。聚酯、颜料和分散剂三种组份的原料总用量按重量计为聚酯75％～99.4％，颜料0.2％～20％，分散剂0.1％～5％。聚酯是聚对苯二甲酸烷烃二醇酯，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，尤其优选聚对苯二甲酸乙二酯。无机颜料是氧化铁红、中铬黄、钛白或钴黑，有机颜料是酞青绿、甲苯胺紫红或青色染料。在步骤②混合器中，还加有抗氧剂，是受阻酚类抗氧剂(如抗氧剂IR1010、抗氧剂1076)和亚磷酸酯类抗氧剂(如抗氧剂TNP、168)，抗氧剂的用量为聚酯总重量的0.01～0.5％。分散剂为聚乙二醇、三羟甲基乙烷、硬脂酸金属盐、聚乙烯吡咯烷酮或铝钛复合型偶联剂。熔融态聚酯是聚对苯二甲酸烷烃二醇酯，熔融态聚酯的温度为220～320℃，优选240～300℃。
一种连续生产着色聚酯的设备，其特征是：有粒子微加工设备与混合器连接，混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。
混合器通过支管与连续聚合设备相连接。有多余聚酯输出管与主管连接。功能粒子与聚酯的混合器为螺杆式混合器。共混合装置及功能粒子与聚酯的混合器，它们的混合长度与混合直径的比值为20～60∶1。
本发明方法简单，设备结构合理，易操作，颜料成分分散均一，色泽鲜艳，品种稳定，生产的聚酯质量好，生产成本低。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例1，2，3的设备结构示图。
图2是本发明实施例4，5，6的设备结构示图。
图3是本发明实施例7的设备结构示图。
具体实施方式：
实施例1
以对苯二甲酸和乙二醇为原料在200～260℃温度下进行酯化反应，然后在280～300℃温度、低于300Pa真空下进行重缩聚反应，连续生产粘度达到0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简写为：PET)熔体。连续聚合设备1中的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度为220～320℃(例220℃、240℃、280℃、320℃)下，以1000kg/h速度通过主管道2输入共混合装置3，同时支管4将聚对苯二甲酸乙二醇酯输入螺杆式混炼器5，供给量为5kg/h；青色染料粉体(功能粒子)(或氧化铁红、中铬黄、钛白或钴黑、酞青绿、甲苯胺紫红染料)先加入分散剂聚乙二醇(或三羟甲基乙烷、硬脂酸金属盐、聚乙烯吡咯烷酮、铝钛复合型偶联剂)在扁平式气流粉粉碎机12中进行粉碎和分散处理，然后加入到螺杆式混合器5中，供给量是5kg/h，混炼得色母粒，色母粒进一步进入共混合装置3中共混处理，得着色聚酯，共混合装置3中的共混温度为290℃。青色染料在制得功能性聚对苯二甲酸乙二醇酯(着色聚酯)中含量约为0.5％，分散剂的用量为聚酯、颜料和分散剂三种原料总用量(重量)的0.1～5％(例0.1％、2％、5％)。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成有色纤维。
实施例2：制备工艺如同实施例1，所不同的是支管中聚酯供给量和颜料用量不同(见表1)，生产的着色聚酯里含青色染料的量为4wt％。
实施例3：制备工艺如同实施例1，所不同的是支管中聚酯供给量和颜料用量不同(见表1)，生产的着色聚酯里含青色染料的量约12wt％
实施例4：
以对苯二甲酸和乙二醇为原料在200～260℃温度下进行酯化反应，然后在280～320℃温度、低于300Pa真空下进行重缩聚反应，连续生产粘度达到0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简写为：PET)熔体。聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度为220～320℃(例220℃、240℃、280℃、300℃、320℃)下，以1000kg/h速度从连续聚合设备6通过主管道7供给进入共混合装置8。青色染料粉体先加入分散剂聚乙二醇(或三羟甲基乙烷、硬脂酸金属盐、聚乙烯吡咯烷酮、铝钛复合型偶联剂)在扁平式气流粉粉碎机13中进行粉碎和分散处理，然后与粘度为0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，在螺杆式混合器9中混合(青色染料粉体供给量见表1)，在混合器中，还加入抗氧剂IR1010(或抗氧剂1076、抗氧剂TNP、168)，混炼得色母粒，色母粒以190.5kg/h向共混合装置8供给，得着色聚酯，其中含青色染料重量份为2％，分散剂的用量为聚酯、颜料和分散剂三种原料总用量(重量)的0.1～5％(例0.1％、2％、5％)。抗氧剂的用量为聚酯总重量的0.01～0.5％(例0.01％、0.2％、0.5％)。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成有色纤维。上述共混合装置8及与聚酯的螺杆式混合器9，它们的混合长度与混合直径的比值均为20～60∶1，其中直径为20～100厘米。
实施例5的制备工艺如同实施例4，所不同的是聚酯供给量和颜料用量不同(见表1)，着色聚酯中含青色染料粉体的重量份为5％。
实施例6的制备工艺如同实施例4，所不同的是聚酯供给量和颜料用量不同(见表1)，着色聚酯中含青色染料粉体的重量份为10％。
实施例7
以对苯二甲酸和乙二醇为原料在200～260℃温度下进行酯化反应，然后在280～300℃温度、低于300Pa真空下进行重缩聚反应，连续生产粘度达到0.655的聚对苯二甲酸乙二醇酯(简写为：PET)熔体。连续聚合设备1中的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在温度为220～300℃(例220℃、240℃、280℃、300℃)下，以1000kg/h速度分别通过主管道2输入共混合装置3、通过管道10，11到其它设备，同时支管4将聚对苯二甲酸乙二醇酯输入螺杆式混炼器5，供给量为5kg/h；青色染料粉体先加入分散剂聚乙二醇(或三羟甲基乙烷、硬脂酸金属盐、聚乙烯吡咯烷酮、铝钛复合型偶联剂)在扁平式气流粉粉碎机14中进行粉碎和分散处理，然后加入到螺杆式混合器5中，供给量是5kg/h。混合物进一步向共混合装置供给。分散剂的用量为聚酯、颜料和分散剂三种原料总用量(重量)的0.1～5％(例0.1％、2％、5％)。共混合装置3中的共混温度为290℃。青色染料在制得功能性聚对苯二甲酸乙二醇酯中含量为1％。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成有色纤维。
实施例8：
螺杆式混炼器5中颜料和聚酯的用量比按重量计为15～60∶40～85(例15∶85、40∶60、60∶40)，聚酯、颜料和分散剂三种组份的原料总用量按重量计为聚酯75％～99.4％(例75％、90％、99％)，颜料0.2％～20％(例20％、9％、0.2％)，分散剂0.1％～5％(例5％、1％、0.3％)。其余同实施例1。
比较例1
釜式聚合的粘度为0.655聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和青色染料粉体在L/D为44的2轴挤出机共混制造母粒，共混温度为290℃。母粒中青色染料粉体的重量份为50％。然后母粒和上述的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在上述的条件下再次混合制造切片粒子，此切片粒子中青色染料粉体的重量份为0.5％。然后采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成纤维。
比较例2
连续聚合的粘度为0.655聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，直接采用普通纺丝机进行常规纺丝及牵伸工艺制成纤维。然后用青色染料进行染色，其颜色与实施例1的颜色相似。
其试验结果如下图表所示：
表1 实施例与比较例
| 序号 | PET供给量(kg/h) | 支管PET供给量含量(kg/h) | 青色染料粉体供给量(kg/h) | 青色染料粉体含量(wt％) | 色牢度 | 断裂强度(cN/dtex) | |||
| 洗涤坚牢度 | 耐光坚牢度 | 摩擦坚牢度 | |||||||
| 实施例 | 1 | 1000 | 5 | 5 | 0.5 | 5 | 8 | 5 | 2.981 |
| 2 | 1000 | 42 | 42 | 4 | 5 | 8 | 5 | 2.793 | |
| 3 | 1000 | 136 | 136 | 12 | 5 | 8 | 5 | 2.406 | |
| 4 | 1000 | 21 | 21 | 2 | 5 | 8 | 5 | 2.847 | |
| 5 | 1000 | 56 | 56 | 5 | 5 | 8 | 5 | 2.608 | |
| 6 | 1000 | 125 | 125 | 10 | 5 | 8 | 5 | 2.584 | |
| 7 | 1000 | 5 | 5 | 1 | 5 | 8 | 5 | 2.892 | |
| 比较例 | 1 | - | - | - | 4 | 5 | 8 | 5 | 2.304 |
| 2 | - | - | - | - | 4 | 6 | 3 | 3.164 | |
参数测试方法：
色牢度：按GB/T8441-1998标准测定
断裂强度：按GB/T3923.2-1998标准测定。
Claims (9)
1、一种连续生产着色聚酯的方法，其特征是：包括下列步骤：
①将聚合设备中聚合成的聚酯熔体通过主管道输入共混合装置；
②将有机或无机颜料粉体先加入分散剂在气流粉粉碎机中进行粉碎和分散处理，然后与聚酯在混合器中混炼得色母粒；
③将步骤②的色母粒加入步骤①中的共混合装置中共混处理，得着色聚酯。
2、根据权利要求1所述的连续生产着色聚酯的方法，其特征是：步骤②中的聚酯是直接加入混合器中的聚酯切片或是从聚合设备经过支管进入混合器中的熔融态聚酯。
3、根据权利要求1或2所述的连续生产着色聚酯的方法，其特征是：聚酯、颜料和分散剂三种组份的原料总用量按重量计为聚酯75％～99.4％，颜料0.2％～20％，分散剂0.1％～5％；聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；分散剂为聚乙二醇、三羟甲基乙烷、硬脂酸金属盐、聚乙烯吡咯烷酮或铝钛复合型偶联剂。
4、根据权利要求1或2所述的连续生产着色聚酯的方法，其特征是：无机颜料是氧化铁红、中铬黄、钛白或钴黑，有机颜料是酞青绿、甲苯胺紫红或青色染料。
5、一种连续生产着色聚酯的设备，其特征是：有粒子微加工设备与混合器连接，混合器和共混合装置连接，混合器通过主管道与连续聚合设备连接。
6、根据权利要求5所述的连续生产着色聚酯的设备，其特征是：混合器通过支管与连续聚合设备相连接。
7、根据权利要求5或6所述的连续生产着色聚酯的设备，其特征是：有多余聚酯输出管与主管连接。
8、根据权利要求5或6所述的连续生产着色聚酯的设备，其特征是：功能粒子与聚酯的混合器为螺杆式混合器。
9、根据权利要求5或6所述的连续生产着色聚酯的设备，其特征是：共混合装置及功能粒子与聚酯的混合器，它们的混合长度与混合直径的比值为20～60∶1。
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