CN101019552A - 氟虫腈与毒死蜱复配农药 - Google Patents
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Abstract
氟虫腈与毒死蜱复配农药，属于复配农药技术领域。其特征在于含有氟虫腈0.6～1.8％，毒死蜱23.2～24.4％；其特征在于含有氟虫腈2.5～3.5％，毒死蜱的含量为21.5～22.5％。上述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，具有最佳的协同增效作用明显，且生产成本与现有技术相比降低达15％以上，对水稻二化螟、稻纵卷叶螟和褐飞虱均有良好的防治效果，速效性和持效性好，对环境和人体的危害小，经济效益巨大。
Description
技术领域
本发明属于复配农药技术领域，具体为一种氟虫腈与毒死蜱复配农药。
背景技术
水稻是我国粮食作物中的主要品种，种植面积大，病、虫、草害种类多，据农业部门统计，每年因病、虫、草等危害，产量损失达20～30％。防治水稻病、虫、草害所使用的农药数量，约占我国农药年使用量的50％左右。为害水稻的主要害虫，就全国水稻种植区而言，以二化螟、稻飞虱、稻纵卷叶螟等为主要害虫，常年发生面积约10亿亩次，农药防治面积达到10～12亿亩次，大发生年份，药剂防治面积会更大。
在防治水稻害虫的农药品种中，如防治二化螟害虫，过去使用高毒的甲胺磷占了较大的比例，我国政策已明令2007年前停止生产和使用；曾使用过的杀虫双、杀虫单等沙蚕毒性农药，在上世纪90年代已产生明显的抗药性；继后，广泛使用的三唑磷农药也因产生抗药性，而逐渐退出市场。目前防治效果好的农药品种唯氟虫腈为首，该农药1994年在我国水稻上获得临时登记(5％悬浮剂)，登记号为LS94007。在我国的专利保护期至2008年，目前市场价格很高。又如防治稻飞虱的药剂，上世纪90年代广泛使用的吡虫啉、噻嗪酮等农药近年抗药性上升较快，稻飞虱暴发频率加大，在药剂种类的选择上毒死蜱具有较快的速杀效果，但持效期不长。
氟虫腈(又名锐劲特、Fipronil.Regent)是法国罗纳普朗克公司研制，现为拜耳农药公司生产。化学名：(±)-5-氨基-1-(2，6-二氯-a，a，a-三氯-ρ-甲苯基-)-4-三氟甲基-亚硫酰基吡唑-3-碳化腈。是一种苯基吡唑类杀虫剂，是r-氨基丁酸调节的氯离子通道的有效阻塞剂。并因此干扰昆虫中枢神经系统的正常作用。杀虫谱广，对同翅目、直翅目、双翅目、半翅目、缨翅目和鞘翅目等多种昆虫具有胃毒、触杀作用，并且有一定的内吸作用。其持效期长，速效性差，市场价位较高，对高等动物属中毒性，对鱼、虾、蜜蜂高毒。
毒死蜱(又名氯吡硫磷、乐斯本，Chlorpyrifos)化学名称为：0、0、-二乙基-0-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯。对高等动物毒性中等。对鱼类低毒，对蜜蜂高毒。对害虫有触杀、胃毒和薰蒸作用，为我国2007年禁用高毒农药后的主要代替农药品种，国内生产规模大，杀虫效果好，是防治水稻害虫：稻纵卷叶螟、稻飞虱的主要农药品种。
基于上述情况，国内科研单位和生产厂家围绕氟虫腈进行研究试验，力求提供一种与氟虫腈的复配农药。如专利申请号：200310100529.2描述的是一种“有效防治稻瘿蚊的杀虫剂”，公开了氟虫腈和毒死蜱复配的技术方案，但两者的配比范围大、笼统抽象，没有从实际的生产成本和协同效果进行综合考虑；又如专利申请号：200510059055.0描述的是一种“含氟虫腈的复配杀虫剂组合物”、专利申请号：200610018141.1描述的是“一种杀虫剂组合物”，也有氟虫腈和毒死蜱复配技术方案的描述，但同样存在上述问题。另外，上述三份专利申请公开的技术方案的使用对象(靶标)单一，又缺乏支持其配比的详细试验数据，无法给出协同效果好、生产成本低且符合我国水稻实际虫害要求复配农药，而且，上述三种技术方案中缺乏规范的田间试验数据，试验方法和试验数据的测定不符合农业部颁布的标准。
发明内容
本发明目的在于根据我国水稻实际虫害情况，综合考虑氟虫腈与毒死蜱最佳协同配比和生产成本，提供一种杀虫谱广，速效、持效兼备的复配农药的技术方案。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于含有氟虫腈0.6～1.8％，毒死蜱23.2～24.4％。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为0.9～1.2％，毒死蜱的含量为23.8～24.1％。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为1.2～1.5％，毒死蜱的含量为23.5～23.8％。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于含有氟虫腈2.5～3.5％，毒死蜱的含量为21.5～22.5％。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为2.5～3.0％，毒死蜱的含量为22.0～22.5％。
所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为3.0～3.5％，毒死蜱的含量为21.5～22.0％。
上述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，具有最佳的协同增效作用明显，且生产成本与现有技术相比降低达15％以上，对水稻二化螟、稻纵卷叶螟和褐飞虱均有良好的防治效果，速效性和持效性好，对环境和人体的危害小，经济效益巨大。
本专利申请除另有说明外，所有配比均为有效成分纯物质的重量百分含量。
具体实施方式
以下通过实施例和试验例对本发明作进一步详细说明。
一、对水稻二化螟的配比筛选：
1.供试药剂
氟虫腈原药(德国拜耳杭州作物科学有限公司生产)
毒死蜱原药(浙江新安化工集团股份有限公司生产)
1.1配比设计
(1)氟虫腈
(2)毒死蜱
(3)25％氟虫腈·毒死蜱复配剂(配方一)(0.6+24.4％)：比值1∶40.6
(4)25％氟虫腈·毒死蜱复配剂(配方二)(0.9+24.1％)：比值1∶26.7
(5)25％氟虫腈·毒死蜱复配剂(配方三)(1.2+23.8％)：比值1∶19.8
(6)25％氟虫腈·毒死蜱复配剂(配方四)(1.5+23.5％)：比值1∶15.6
(7)25％氟虫腈·毒死蜱复配剂(配方五)(1.8+23.2％)：比值1∶12.8
(8)清水对照
1.2供试昆虫
水稻二化螟(Chilo suppressalis)5龄幼虫
2.试验方法
采用饲料浸渍方法。将供试药剂配成五个系列浓度，每个浓度处理20头5龄幼虫，设两个重复，以清水浸渍作为对照。即将未使用农药的拔节期水稻茎剪成4~5厘米长的小段，放入配置浓度的药液中，浸渍1分钟取出，用吸水纸吸干稻茎表面的药液，放入塑料碗中，再放入5龄二化螟幼虫10头，外蒙上一层保险膜，穿小孔若干，放置阴凉处，48小时后检查幼虫的死虫数，计算死亡率和校正死亡率。试验数据经计算机DPS软件系统处理，求出各药剂的LC50，毒力回归线和95％置信区间。
3.测定结果
表1 25％氟虫腈·毒死蜱复配剂对二化螟的共毒系数测定表
| 药剂 | LC50mg/ml | 毒力回归线 | 95％置信区间 | 共毒系数 |
| 氟虫腈 | 0.0218 | Y＝7.8807+1.7341X | 0.0162~0.0293 | |
| 毒死蜱 | 0.1844 | Y＝6.5618+2.1274X | 0.1508~0.2256 | |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方一) | 0.0958 | Y＝7.4452+2.4008X | 0.0755~0.1216 | 163 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方二) | 0.0947 | Y＝7.3561+2.3018X | 0.0785~0.1142 | 154 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方三) | 0.0771 | Y＝7.4045+2.1610X | 0.0680~0.0876 | 176 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方四) | 0.0980 | Y＝7.4670+2.4452X | 0.0891~0.1078 | 130 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方五) | 0.0829 | Y＝7.4297+2.2467X | 0.0744~0.0924 | 145 |
表1-1 氟虫腈·毒死蜱复配剂各配比对二化螟死亡率测定的部分记录
| 药剂 | 剂量 | 试虫数 | 死虫数 | 死亡率(％) | 校正死亡率(％) |
| 氟虫腈 | 0.10000.0500 | 2118 | 1814 | 85.7177.78 | 84.1375.31 |
| 毒死蜱 | 0.40000.2000 | 2020 | 1511 | 75.055.0 | 73.752.6 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方一) | 0.25000.1250 | 2020 | 1614 | 80.070.0 | 78.968.4 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方二) | 0.25000.1250 | 2020 | 1614 | 8070 | 78.968.4 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方三) | 0.25000.1250 | 2020 | 1715 | 8575 | 84.273.7 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方四) | 0.25000.1250 | 2020 | 1713 | 8565 | 84.263.2 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方五) | 0.25000.1250 | 2120 | 1713 | 8570 | 84.268.4 |
二、氟虫腈·毒死蜱对稻纵卷叶螟的优化配比筛选
1.材料与方法
1.1供试药剂
(1)氟虫腈原药(德国拜耳杭州作物科学有限公司生产)
(2)毒死蜱原药(浙江新安化工集团股份有限公司生产)
(3)氟虫腈·毒死蜱5个配比药剂，由我们用单剂原药(油)配制成25％浓度的5个配比(表2)
表2氟虫腈·毒死蜱不同配比
| 药剂及配比(％) | 氟虫腈(％) | 毒死蜱(％) | 比值 |
| 氟虫腈·毒死蜱(配方四) | 1.5 | 23.5 | 1∶15.6 |
| 氟虫腈·毒死蜱(配方六) | 2.0 | 23.0 | 1∶11.5 |
| 氟虫腈·毒死蜱(配方七) | 2.5 | 22.5 | 1∶9 |
| 氟虫腈·毒死蜱(配方八) | 3.0 | 22.0 | 1∶7.3 |
| 氟虫腈·毒死蜱(配方九) | 3.5 | 21.5 | 1∶6.1 |
1.2供试昆虫：
试虫为水稻稻纵卷叶螟(Cnaphalocrocis medinalis Guene’e)5龄幼虫.该试虫为诱虫圃内田间自然虫源，幼虫发育至5龄期采摘被害卷叶剥虫而得。
1.3试验方法：
试验采用饲料浸渍法。
即将氟虫腈·毒死蜱和两者配制成25％的5个不同配比比例混剂。将每一个比例混剂用水稀释成5个梯度浓度备用。测定时，将新鲜稻叶(无虫苗TN1感虫品种分蘖期)剪成5~6厘米长10片左右，放入药液中浸渍30秒钟，取出用吸水纸吸干叶表面药剂，放入塑料碗中，接入稻纵卷叶螟5龄幼虫10头，碗口用保鲜膜封闭，并在膜上用大头针穿刺一些小孔，放在遮光条件下饲养24小时，每浓度药剂重复一次，并用清水处理作对照。24小时后检查死、活虫情况，计数总虫数，死虫数，计算死亡率，校正死亡率。将处理剂量(mg/ml)转换成对数值(X)校正死亡率换算成机率值(Y)，以最小二乘法得出毒力回归方程Y＝a+bX，计算各药剂的LC50。
2、测定结果
表3 氟虫腈·毒死蜱对稻纵卷叶螟的共毒系数测定结果
| 药剂 | LC50(mg/ml) | 毒力加归曲线 | 95％置信区间 | 共毒系数 |
| 氟虫腈 | 0.0612 | Y＝2.4069X+7.9202 | 0.0550~0.0681 | |
| 毒死蜱 | 0.0663 | Y＝1.6656X+6.9634 | 0.0468~0.0938 | |
| 25％氟+毒(配方四) | 0.0112 | Y＝0.3196X+5.6231 | 0.0001~41.9499 | 2356.1 |
| 25％氟+毒(配方六) | 0.0125 | Y＝2.6556X+10.0504 | 0.0116~0.0136 | 2107.5 |
| 25％氟+毒(配方七) | 0.0099 | Y＝1.9214X+8.8544 | 0.0082~0.0119 | 2656.6 |
| 25％氟+毒(配方八) | 0.0123 | Y＝2.5223X+9.8167 | 0.0103~0.0147 | 2134.8 |
| 25％氟+毒(配方九) | 0.0125 | Y＝2.0946X+8.9882 | 0.0112~0.0140 | 2097.1 |
表3-1氟虫腈·毒死蜱复配剂不同配比对稻纵卷叶螟的死亡率测定的部分记录。
| 药剂 | 剂量 | 试虫数 | 死虫数 | 死亡率(％) | 校正死亡率(％) |
| 氟虫腈 | 0.20000.1000 | 4020 | 3613 | 90.065.0 | 90.065.0 |
| 毒死蜱 | 0.50000.2500 | 2020 | 1915 | 95.075.0 | 95.075.0 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方四) | 0.05000.0250 | 2020 | 1812 | 90.060.0 | 90.060.0 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方六) | 0.05000.0250 | 2020 | 1915 | 95.075.0 | 95.075.0 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方七) | 0.05000.0250 | 2020 | 1816 | 90.080.0 | 90.080.0 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方八) | 0.05000.0250 | 2020 | 1914 | 95.070.0 | 95.070.0 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方九) | 0.05000.0250 | 2020 | 1815 | 90.075.0 | 90.075.0 |
三、氟虫腈·毒死蜱复配剂对褐飞虱的优化配比选择
1、材料与方法
1.1供试药剂，与上述稻纵卷叶螟相同
1.2供试昆虫：
试虫为水稻褐飞虱(Nilaparvata lugens)3~4龄若虫。在田间采集的成虫放在温室用TN1稻苗饲养一代，作为供试虫源。
1.3试验方法：
试验于2007年元月在温室内(22~28℃)进行，将供试药剂配制成五个系列浓度，每浓度处理稻飞虱3~4龄若虫30头左右，重复一次，以清水浸渍作为对照。将分蘖期水稻苗栽入装有泥土的塑料钵中(每钵3~4株)，待成活后剪去上部叶片备用。处理时将钵内稻苗全部浸入配制好的溶液中5秒钟，取出罩上塑胶片做成的养虫笼。接入褐飞虱3~4龄若虫30头左右，上蒙纱布，放入温室内(22~26℃)饲养，24小时后调查死、活虫数，计算死亡率和校正死亡率。
2、测定结果
表4 氟虫腈·毒死蜱对褐飞虱的共毒系数测定结果
| 药剂 | LC50(mg/ml) | 毒力加归曲线 | 95％置信区间 | 共毒系数 |
| 氟虫腈 | 0.0376 | Y＝1.2511X+6.7821 | 0.0225~0.0630 | |
| 毒死蜱 | 0.0417 | Y＝4.0950X+10.6494 | 0.0376~0.0464 | |
| 25％氟+毒(配方四) | 0.0283 | Y＝2.5916X+9.0129 | 0.0262~0.0306 | 146.4 |
| 25％氟+毒(配方六) | 0.0246 | Y＝5.2070X+13.3744 | 0.0226~0.0269 | 168.0 |
| 25％氟+毒(配方七) | 0.0203 | Y＝5.0845X+13.6014 | 0.0184~0.0224 | 203.2 |
| 25％氟+毒(配方八) | 0.0292 | Y＝3.0635X+9.7011 | 0.0271~0.0314 | 141.0 |
| 25％氟+毒(配方九) | 0.0212 | Y＝4.9462X+13.2828 | 0.0199~0.0225 | 193.7 |
表4-1 氟虫腈·毒死蜱不同配比对褐飞虱的死亡率测定部分记录。
| 药剂 | 剂量 | 试虫数 | 死虫数 | 死亡率(％) | 校正死亡率(％) |
| 氟虫腈 | 0.05000.0250 | 4941 | 2520 | 51.048.8 | 49.047.6 |
| 毒死蜱 | 0.08000.0570 | 3840 | 3328 | 86.870.0 | 86.669.6 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方四) | 0.04000.0300 | 5163 | 3431 | 66.749.2 | 66.248.4 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方六) | 0.04000.0300 | 8268 | 7338 | 89.055.9 | 88.955.2 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方七) | 0.04000.0300 | 6350 | 6037 | 95.2474.0 | 95.273.6 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方八) | 0.04000.0300 | 6150 | 4026 | 65.652.0 | 65.151.3 |
| 25％氟虫腈·毒死蜱(配方九) | 0.04000.0300 | 7973 | 7353 | 92.472.6 | 92.372.6 |
另外，申请人将配方一至五的复配农药对二化螟进行田间药效试验，结果表明，平均枯心率为1.17％，平均防治效果为95.8％。将配方四和六至九的复配农药分别对稻纵卷叶螟、褐飞虱进行田间药效试验，结果表明，平均防治效果达95％和98％。
上述的氟虫腈与毒死蜱复配农药可加工成多种剂型：如：可湿性粉剂(原药+渗透剂、扩散剂、润湿剂+填料)；水分散性粒剂(原药+渗透剂、扩散剂、润湿剂、粘结剂+填料)；乳油(原药+溶剂+乳化剂)和水乳剂(原药+渗透剂、助溶剂、乳化剂、稳定剂+防冻剂等)。具体复配生产工艺和常用助剂均属现有已知技术，在此不在赘述。
氟虫腈与毒死蜱复配农药的使用成本比单用氟虫腈的使用成本要下降20％以上，比现有相应的复配农药下降15％以上。
Claims (6)
1.氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于含有氟虫腈0.6～1.8％，毒死蜱23.2～24.4％。
2.如权利要求1所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为0.9～1.2％，毒死蜱的含量为23.8～24.1％。
3.如权利要求1所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为1.2～1.5％，毒死蜱的含量为23.5～23.8％。
4.氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于含有氟虫腈2.5～3.5％，毒死蜱的含量为21.5～22.5％。
5.如权利要求4所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为2.5～3.0％，毒死蜱的含量为22.0～22.5％。
6.如权利要求4所述的氟虫腈与毒死蜱复配农药，其特征在于氟虫腈的含量为3.0～3.5％，毒死蜱的含量为21.5～22.0％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |