CN101016475A - 一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺 - Google Patents
一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺是将甲醇合成和甲醇脱水催化剂混合装入浆态床反应器中；ZSM－5催化剂装入固定床反应器中，常压下，通入稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原尾气对固定床催化剂进行预热，浆态床催化剂还原完后，浆态床中通入H2/CO为1－5∶1的合成气，在3.0～7.0MPa，浆态床中反应温度：260～300℃，气体空速：30000～120000h－1反应，反应产物等压进入固定床，固定床反应温度300～400℃，气体空速：10000～40000h－1的条件下进行合成反应。本发明具有气速大、传热好、可在线更换催化剂、等压操作、设备投资少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成汽油联产芳烃的工艺，具体地说涉及一种由合成气经甲醇、二甲醚合成高品质汽油联产芳烃的工艺。
背景技术
由合成气直接转化为汽油是开发替代能源的重要途径。合成气经由F-T过程合成的油品中，碳数分布很广，含有直链脂肪烃、含氧化合物及少量芳烃，辛烷值很低，未经重整不能作为动力汽油。而经由甲醇、二甲醚过程合成的汽油碳数低，C5-C11占70％，(异构烃类含量达到35％以上)因而此类过程合成的汽油，不经处理辛烷值即可达95，可以直接作为车用燃料。该过程一般由两段反应组成，其第一段由合成气合成甲醇、甲醇脱水生成二甲醚，第二段由未转化的甲醇、二甲醚合成汽油。与由甲醇合成汽油的MTG法相比，不论从技术上、经济上都更先进，更合理。目前由合成气经两段法合成汽油主要由丹麦Tφpsoe公司开发的Tigas过程(该过程采用固定床+固定床的工艺)和日本三菱公司开发的AMSTG过程(主要设备有固定床二甲醚合成反应器和流化床汽油合成反应器)。南开大学(天然气化工，1988，(1)：18-23)在合成气一步法合成汽油的基础上，对两段法合成汽油〔燃料化学学报，18(8)：247-252，1990〕的反应条件(温度、压力、空速)对合成气合成汽油反应催化剂的活性、选择性以及尾气、油品的组成进行了研究，他们采用固定床+固定床的工艺，目前尚处于实验室阶段。
目前，一段催化剂选用Cu基催化剂，二段使用分子筛催化剂。随着Mobil公司MTG过程的成功开发，二段催化剂已日趋成熟。一段催化剂存在易失活的缺点，而固定床传热效果不好，很容易造成甲醇催化剂烧结；甲醇脱水生成二甲醚是强放热反应，采用固定床反应器必须采用多段式，这势必造成设备投资增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种投资少的由合成气直接合成高品质汽油联产芳烃的工艺，即采用CO+H2合成二甲醚过程在浆态床中进行，二甲醚合成汽油、芳烃过程在固定床中进行。
本发明是合成气经过净化后进入浆态床反应器，在一段催化剂的作用下，生成二甲醚。生成的二甲醚等压进入二段固定床反应器，在催化剂的作用下，合成汽油和芳烃。
本发明工艺包括如下步骤：
把破碎到200目以下的甲醇合成催化剂和甲醇脱水催化剂以1-5∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；ZSM-5催化剂破碎到20-60目装入固定床反应器中，常压下，通入体积比为5％～20％的稀释氢气对浆态床中。的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以3～6℃/min升温速率从室温升温到110～120℃，恒温2～3小时；再以1～3℃/min升温速率从110～120℃升温到170～180℃，恒温3～5小时；再以3～5℃/min升温速率从170～180℃升温到250～260℃，恒温2～5小时，还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热，浆态床催化剂还原完后，浆态床中通入H2/CO为1-5∶1的合成气，在3.0～7.0MPa，浆态床中反应温度：260～300℃，气体空速：30000～120000h-1反应，反应产物等压进入固定床，固定床反应温度300～400℃，气体空速：10000～40000h-1的条件下进行合成反应。
如上所述的甲醇合成催化剂是临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207；常熟市开拓催化剂有限公司生产的新型C207甲醇催化剂；南化研究院生产的NC501型合成甲醇催化剂等。
如上所述的甲醇脱水催化剂是长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂生产的γ-Al2O3，淄博东昌业氧化铝有限公司生产的γ-Al2O3；萍乡市星辰工业有限公司生产的HX001活性氧化铝。
如上所述的ZSM-5分子筛是南开大学催化剂厂生产的NKF-5分子筛；北京博文科峰技术发展有限责任公司生产的ZSM-5，洛阳市建龙化工有限公司生产的“硅谷”牌ZSM-5；山东齐鲁华信实业有限公司生产的ZSM-5。
如上所述的稀释氢气是由氮气和氢气组成的。
如上所述的合成气为煤基合成气、煤层气合成气、生物质合成气、天然气重整合成气、使用空气对煤层气/天然气部分氧化制得的合成气等。
发明优点：
该工艺具有适合合成气范围广(如煤基合成气、煤层气合成气、生物质合成气、天然气重整合成气、使用空气对煤层气/天然气部分氧化制得的合成气等)、气速大、传热好、可在线更换催化剂、等压操作、设备投资少等特点。
具体实施方式
实施例1：
把破碎到200目以下的临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207甲醇合成催化剂和长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以5∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；北京博文科峰技术发展有限责任公司生产的ZSM-5催化剂破碎到20-30目装入固定床反应器中。常压下，通入7％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以3℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温2小时；再以1℃/min升温速率从120℃升温到180℃，恒温3小时；再以3℃/min升温速率从180℃升温到260℃，恒温2小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2/CO＝5％的合成气。在3.0MPa，浆态床反应温度：300℃，气体空速：100000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度300℃，气体空速：30000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到43.6％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：24.50、5.12、2.56、0.97、3.11、55.70和8.04。
实施例2：
把破碎到250目以下临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207甲醇合成催化剂和淄博东昌业氧化铝有限公司生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以4∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；山东齐鲁华信实业有限公司生产的ZSM-5催化剂破碎到30-40目装入固定床反应器中。常压下，通入20％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以6℃/min升温速率从室温升温到110℃，恒温3小时；再以3℃/min升温速率从110℃升温到180℃，恒温5小时；再以3℃/min升温速率从180℃升温到250℃，恒温5小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2/CO＝1的合成气。在4.0MPa，浆态床反应温度：260℃，气体空速：80000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度340℃，气体空速：10000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到47.8％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：36.83、4.99、6.55、1.95、4.73、40.94和4.02。
实施例3：
把破碎到220-250目的临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207甲醇合成催化剂和萍乡市星辰工业有限公司生产的HX001甲醇脱水催化剂以2∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；南开大学催化剂厂生产的NKF-5分子筛催化剂破碎到30-40目装入固定床反应器中。常压下，通入10％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以5℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温3小时；再以2℃/min升温速率从120℃升温到170℃，恒温3小时；再以3℃/min升温速率从170℃升温到250℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2：/CO＝4的合成气。在6.0MPa，浆态床反应温度：260℃，气体空速：120000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度360℃，气体空速：40000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到60.3％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：1.03、1.01、0.07、2.04、0.37、80.93和14.56。
实施例4：
把破碎到250目以下的常熟市开拓催化剂有限公司生产的新型C207甲醇合成催化剂和长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以1∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；洛阳市建龙化工有限公司生产的“硅谷”牌ZSM-5催化剂破碎到20-30目装入固定床反应器中。常压下，通入15％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以5℃/min升温速率从室温升温到110℃，恒温2小时；再以2℃/min升温速率从110℃升温到170℃，恒温5小时；再以5℃/min升温速率从170℃升温到260℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2/CO＝2的合成气。在7.0MPa，浆态床反应温度：280℃，气体空速：30000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度400℃，气体空速：10000h-1的条件下进行合成反应合
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到73.4％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：27.3、6.78、3.48、2.34、5.93、5 1.59和2.57。
实施例5：
把破碎到250目以下常熟市开拓催化剂有限公司生产的新型C207甲醇合成催化剂和淄博东昌业氧化铝有限公司生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以5∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；山东齐鲁华信实业有限公司生产的ZSM-5催化剂破碎到40-60目装入固定床反应器中。常压下，通入15％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以3℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温2小时；再以3℃/min升温速率从120℃升温到180℃，恒温3小时；再以5℃/min升温速率从180℃升温到260℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2/CO＝5的合成气。在3.0MPa，浆态床反应温度：300℃，气体空速：100000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度300℃，气体空速：30000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到38.9％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：32.9、7.09、4.96、3.59、7.12、37.79和6.56。
实施例6：
把破碎到250目以下常熟市开拓催化剂有限公司生产的新型C207甲醇合成催化剂和萍乡市星辰工业有限公司生产的HX001活性氧化铝甲醇脱水催化剂以4∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；南开大学催化剂厂生产的NKF-5分子筛催化剂破碎到40-60目装入固定床反应器中。常压下，通入15％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以5℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温2小时；再以3℃/min升温速率从120℃升温到180℃，恒温3小时；再以5℃/min升温速率从180℃升温到260℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换H2/CO＝1的合成气。在4.0MPa，浆态床反应温度：260℃，气体空速：80000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度340℃，气体空速：20000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到49.6％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：3.81、0.94、0.78、0.15、2.51、81.88和9.93。
实施例7：
把破碎到250目以下南化研究院生产的NC501型甲醇合成催化剂和淄博东昌业氧化铝有限公司生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以2∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；北京博文科峰技术发展有限责任公司生产的ZSM-5催化剂破碎到30-40目装入固定床反应器中。常压下，通入15％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以5℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温2小时；再以3℃/min升温速率从120℃升温到180℃，恒温3小时；再以5℃/min升温速率从180℃升温到260℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2：/CO＝4的合成气。在6.0MPa，浆态床反应温度：260℃，气体空速：60000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度360℃，气体空速：30000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到52.86％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：20.5、9.92、2.46、5.97、4.55、54.30和2.30。
实施例8：
把破碎到250目以下南化研究院生产的NC501型甲醇合成催化剂和长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂生产的γ-Al2O3甲醇脱水催化剂以1∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；洛阳市建龙化工有限公司生产的“硅谷”牌ZSM-5催化剂破碎到30-40目装入固定床反应器中。常压下，通入15％(体积比)的稀释氢气(H2/N2)对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以5℃/min升温速率从室温升温到120℃，恒温2小时；再以3℃/min升温速率从120℃升温到180℃，恒温3小时；再以5℃/min升温速率从180℃升温到260℃，恒温3小时。还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热。浆态床催化剂还原完后，切换组成为H2/CO＝2的合成气。在7.0MPa，浆态床反应温度：280℃，气体空速：30000h-1，等压进入固定床，固定床反应温度400℃，气体空速：10000h-1的条件下进行合成反应。
浆态床、固定床反应尾气分别在FID(分析烃类、甲醇和二甲醚，GDX-401柱，110℃，H2载气)和TCD(分析永久性气体，活性炭柱，80℃，Ar气作载气)色谱仪上进行。液相产物的油相在GC2010(RTX-1毛细管柱，N2载气，40-200℃，FID鉴定器)上分析，水相在GC4000A(GDX-403柱，N2气载气，110℃，TCD鉴定器)上分析。分析结果归一化。
结果指出，在该反应条件下，CO的转化率达到62.50％，油中异构烷烃、烯烃、正构烷烃、环烯烃、环烷烃、芳烃、大于C11组分的重量百分含量分别为：29.9、7.64、5.28、3.98、7.00、38.84和7.36。
Claims (5)
1、一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺，其特征在于包括如下步骤：
把破碎到200目以下的甲醇合成催化剂和甲醇脱水催化剂以1-5∶1的重量比混合，装入浆态床反应器中；ZSM-5催化剂破碎到20-60目装入固定床反应器中，常压下，通入体积比为5％～20％的稀释氢气对浆态床中的催化剂进行程序升温还原，还原程序为：以3～6℃/min升温速率从室温升温到110～120℃，恒温2～3小时；再以1～3℃/min升温速率从110～120℃升温到170～180℃，恒温3～5小时；再以3～5℃/min升温速率从170～180℃升温到250～260℃，恒温2～5小时，还原尾气经过固定床催化剂，对固定床催化剂进行预热，浆态床催化剂还原完后，浆态床中通入H2/CO为1-5∶1的合成气，在3.0～7.0MPa，浆态床中反应温度：260～300℃，气体空速：30000～120000h-1反应，反应产物等压进入固定床，固定床反应温度300～400℃，气体空速：10000～40000h-1的条件下进行合成反应。
2、如权利要求1所述的一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺，其特征在于所述的甲醇合成催化剂是临朐大祥精细化工有限公司生产的DC207，常熟市开拓催化剂有限公司生产的新型C207甲醇催化剂或南化研究院生产的NC501型合成甲醇催化剂。
3、如权利要求1所述的一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺，其特征在于所述的甲醇脱水催化剂是长岭炼油化工有限责任公司催化剂厂生产的γ-Al2O3，淄博东昌业氧化铝有限公司生产的γ-Al2O3或萍乡市星辰工业有限公司生产的HX001活性氧化铝。
4、如权利要求1所述的一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺，其特征在于所述的ZSM-5分子筛是南开大学催化剂厂生产的NKF-5分子筛，北京博文科峰技术发展有限责任公司生产的ZSM-5，洛阳市建龙化工有限公司生产的“硅谷”牌ZSM-5或山东齐鲁华信实业有限公司生产的ZSM-5。
5、如权利要求1所述的一种合成气合成汽油联产芳烃的工艺，其特征在于所述的稀释氢气为氮气和氢气组成的。
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