CN101002086A - 电化学传感器 - Google Patents

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Abstract

在电化学传感器中，应用到电化学电池的电位差以确定的比率被提高到测量值以减小瞬间电流。

Description

电化学传感器
技术领域
本发明涉及电化学传感器和电化学传感方法。
背景技术
在电化学生物传感器中，工作电极与反电极和参考电极一起被使用，虽然反电极和参考电极合并为伪参考电极。在下文中，术语参考电极应该解释成指示伪参考电极，除非上下文有其它的要求。为了进行测量，电位差被应用到工作电极和参考电极之间并且在电压范围内测得电流结果。存在于一种液体中的分析物浓度和分析物种类可来自在特定电位差下的电流测量。补充信息可来自测得的伏安峰位置(voltammetric peak position)(和/或中间点位置(mid pointposition))和伏安峰间隔。W0 03/056319(在此该文件整体作为参考被合并)描述了这种生物传感器中可以使用的电极。
已经发现，在此种传感器上所做的测量会遇到错误，尤其在便携式设备上进行快速测量时。
发明内容
因此，本发明提供了一种电化学传感方法，包括：
在与目标溶液电接触的工作电极和参考电极之间应用随时间改变的电位，所述随时间改变的电位具有斜上升时间段(ramp-upperiod)，在该时间段内，电位差从基本为0增加到第一预设电位，和稳定时间段(p1ateau period)，在稳定时间段内所述电位差保持在第一预设电位基本不变；和
在所述稳定时间段抽样所述工作电极和参考电极间的电流。
本发明已经确定测量中存在的一些错误来自于对电极应用阶跃电位。部分由于电极的容量，电位的阶跃上升(step rise)产生跟随着衰减的电流尖峰— —衰减的形式还依赖于目标溶液的浓度并且因此不能被预测— —和消除在便携式设备内的高瞬间电流的困难。因此在非稳定的状态下进行测量并且导致错误。
优选地，在斜上升时间段电位改变率小于或者等于大概250Vs-1，优选地小于大约150Vs-1并且更优选地在从大约5到75Vs-1的范围内。这样的比率减少了由电位增加引起的电流峰因此在稳定时间段所做的测量基本无误。
随时间改变的电位还可以包括第二斜上升时间段和第二稳定时间段，在第二斜上升时间段电位差从基本为0增加到第二预设电位，在第二稳定时间段所述电位差基本保持在所述第二预设电位不变；并且该方法还包括在第二稳定时间段抽样所述电流。
重复斜上升和测量提供了附加的数据点以改善平均值。在特定的实施例中，第二预设电位具有与第一预设电位相反的极性并且具有不同的大小，但是在其它实施例中，第一和第二预设电位具有相同的极性。
在本发明的优选的实施例中，在斜上升时间段的电位差基本为正弦函数的一部分，尤其为半个周期的正弦函数。这种波形减小了瞬间电流并且还能够相对简单地实时产生。
附图说明
下面还参考典型的实施例和附图对本发明进行描述，其中：
图1为并入本发明的便携式电化学传感器设备的原理图；
图2是本发明的实施例的应用到电极的波形的电位和时间图；以及
图3是基本的恒电位器图。
具体实施方式
传感器设备包括电子单元10，其被连接到电极单元20，所述电极单元为一次性的(disposable)。电极单元20具有多个工作电极WE1-WE6，还有参考电极RE和反电极(辅助电极)CE。更多或者更少工作电极被用于其它实施例中。在本发明的某些实施例中，参考电极和反电极可以合并为伪参考电极。在工作电极和参考电极之间形成电化学电池。为了进行与电极电性接触的目标溶液的测量，各种电压——不变的和随时间变化的— —被应用到工作电极中的一个和参考电极之间并且结果电流被探测。例如，在样本中的钌(Ru)浓度可以通过应用不变的电压和测量电流被确定。
传感器设备的电子单元10的全面的控制由微控制器101执行，所述微控制器101包括内部存储器以存储系统软件。微控制器可以为专用的ASIC、FPGA或适宜地编程的通用控制器。微控制器通过数字模拟转换器103控制恒电位器(potentiostat)104并且从恒电位器102通过模拟数字转换器102接收测量结果。恒电位器104应用期望的电压到工作电极WE、参考电极RE和反电极CE；电池多路器(cellmultip1exer)105在微处理器101的控制下选择恰当的工作电极中的一个。电极优选为例如具有小于大概50μm宽度的微电极、微带电极或微电极阵列。
图形显示器108能显示给用户的操作菜单、通过键盘109被输入的选项和测量结果。电可擦除的RAM120允许常量和测量信息的存储。还可设有条形码读取器用于数据的输入，尤其如果传感器用于临床或者兽医应用时的病人信息。接口，例如符合RS232、蓝牙、以太网、USB或WiFi(IEEE 802.11a，b，g等)标准，可以被设置以连接到打印机、网络和其它设备，例如病人记录系统。单独示出的电路被合并于一个或多个ASICs或FPGAs上。
在电源管理单元106的控制下电源从电池107供应，所述电源管理单元优化电池寿命并且控制电池的再充电。
当期望的电位差被应用到电化学电池时，如果恒电位器的输出被简单地以阶跃函数的方式提升到该电位，瞬间电流将发生。初始的电流峰的尺寸和衰减率依赖于这些因素，例如应用的电位，还有电化学电池和导通其的导体的电容、电感和电阻。电化学电池的电容和电阻部分地由将被测量的样本中的离子浓度确定，并且因此瞬间电流的形状不能被充分准确地预测。在恒电位器的放大器内的电流饱和进一步增加了复杂性，如果在瞬间电流充分衰减前进行电流的测量，会导致错误。在便携的设备中，提供一大的电流吸收器(current sink)以迅速吸收瞬间电流是困难的，因此必须在进行测量之前观察到明显的衰减。
这样增加了测量的时间，如果要对给定的样本进行多次测量所述测量时间是尤其不期望的。
为了避免基本的瞬间电流的产生，本实施例应用如图2所示的电位波形到电化学电池。可以通过提供一系列数值作为数字模拟转换器103的输入而产生波形，然后所述数字模拟转换器103驱动恒电位器104。可以通过由微控制器101执行的简单的算法计算适当的数值，或者提前计算适当的数值并且存储在存储器内。
应用到电化学电池的波形具有两个部分，在第一部分(t0到t4)正电位被应用到电池并且在第二部分(t4到t8)负电位被应用。在该例子中，第二部分具有与第一部分类似的结构但是具有相反的极性和不同的大小。然而，第二部分还可以具有相同的极性和大小并且还可以被忽略如果不需要-例如，提供附加的测量。
在波形这两部分中，在初始衰减过后，t0到t1，在此电压基本保持为0，在时间段t1到t2波形斜上升到期望的电压+V1。在该时间段的电压为正弦曲线的一部分— —大概半个周期— —以使瞬间电流最小，然而也可以利用其它波形。在斜上升部分后在t2到t4有一稳定状态，在该稳定状态的过程中，应用到电池的电位基本保持不变。在稳定状态的后部分在时间段t3和t4之间，抽样通过电池的电流。可以选择抽样数和数据率(data rate)以适合正在进行的特定的电化学测量，但例如在大约300Hz的数据率做20个抽样。在测量过程中应用到电化学电池的电位差，也就是，稳定电压(p1ateaupotential)，将依赖于探测的和/或测量的种类。在±2V范围内(基于银/氯化银电极测量)的电位是合适的。
如上面所涉及的，该实例波形的负向部分具有斜上升时间段t5到t6和稳定部分t6到t8，其为该实例波形的正向部分的倒置。当然在其它实施例中，波形的第二部分可以具有如第一部分的相同的极性和/或不同的大小。
在斜上升部分，最大斜坡被确定以保证瞬间电流低于恒电位器的放大器中能够吸收(sunk)的等级。例如，大约50Vs-1的数据率是合适的。这样将提供大约100ms内的从0到±0.5V的上升。在不大于1秒内被提升的阶跃电位能够导致600Vs-1的数据率。
在稳定状态结束时，如果瞬时现象不会影响任何更进一步的测量，电压可以如期望的一样快速地返回到0，但是还可能采用缓慢的下降，尤其如果稍后执行其它测量时。
斜上升部分的目的是防止IE转换器的过载，IE转换器组成了恒电位器的一部分，需要的电位改变的数据率可以通过考虑基本恒电位器电路确定，例如图3所示的电路。恒电位器的调制输入在图的右手边被示出，并且被放大并被应用到电化学电池的共用电极CE。静电计缓冲参考电极RE的电化学电位并且把该电位反馈回加法放大器，因此相对于参考电极保持反电极的电位。IE转换器将流出工作电极的电流i转换成电压输出V＝RB*i，其中，RB是IE转换器的反馈电阻值，其基本为运算放大器电流跟随电路。
在实际的电路中，运算放大器的最大电压输出被供电电压和选择的运算放大器的特性限制。隐含着运算放大器的电压输出不能超过供电电压。
假设IE转换器的电压输出被由V＝RB*i给定。在此会存在i的最大值，该最大值可以被输出到电路，其由供电电压定义。在i超过该值时，运算放大器的电压输出被供电电压限制。该输出不再是电流i的代表。还应该考虑对负输入的影响。在通常的运算中，负输入的电位为0，其为i和通过RB的电流的和。在过载的情况下，通过RB的电流不再充分的匹配i，这样的结果是负输入的电位不再保持为0，而是在三个电极系统中朝向CE的电位上升，或者在两电极系统中随着伪参考电极移动。这样引起恒电位器失去电位控制并且因此电化学电池不在保持在期望的电位。接着，然后通过电化学电池的电流被I E转换器的饱和限制。因此，最大上升率应该被设置以防止IE转换器的饱和，这样有效地意味着瞬间电流不能比测得的最大电流大。
在电池供电的设备中这种情况尤其正确，在此，供电电压需要为最小值以节省电量并且减少线路。
同时，上面结合特定实施例对本发明做了描述，本发明也可以通过其它方式来实施。例如，可以用其它函数定义斜上升，包括线性扫描(linear sweep)、对数函数、S形函数、双曲线、增加逻辑(logistic)函数、韦伯函数、冈珀茨(Gompertz)增长模型、希尔函数、查普曼模式。利用国际理论和应用化学联合会(IUPAC)的习惯定义在该申请中的极性，而该结果可以容易地被转换成其它习惯(conventions)。本发明的范围因此由附加的权利要求而不是前面的描述确定。

Claims (23)

1.一种电化学传感方法，包括：
在与目标溶液电接触的工作电极和参考电极之间应用随时间变化的电位，所述随时间变化的电位具有斜上升时间段，在该时间段内电位差从第一预设电位增加到第二预设电位，然后是稳定时间段，在该稳定时间段内所述电位差基本保持在所述第二预设电位不变；和
为了测试的目的，仅仅在所述稳定时间段，抽样所述工作电极和反电极之间的电流。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在斜上升阶段的电位改变率小于或等于大约250Vs-1，优选小于大约150Vs-1并且最好在从大约5Vs-1到75Vs-1的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，随时间变化的电位还包括第二斜上升时间段和第二稳定时间段，在第二斜上升时间段内电位差从第三预设电位增加到第四预设电位，在第二稳定时间段内所述电位差基本保持在所述第四预设电位不变；并且所述方法还包括在所述第二稳定时间段抽样所述电流。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，第四预设电位与第二预设电位的极性相反。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，第四预设电位与第二预设电位具有不同大小。
6.根据前述权利要求中的任意一项所述的方法，其特征在于，在斜上升时间段的电位差基本为正弦函数的一部分，尤其为半个周期。
7.根据权利要求1到5中任意一项所述的方法，其特征在于，在斜上升时间段电位差为从下面的组中选择的函数的一部分，包括：线性扫描、对数函数、S形函数、双曲线、增加逻辑函数、韦伯函数、冈珀茨增长模型、希尔函数、查普曼模式。
8.根据前述权利要求中的任意一项所述的方法，其特征在于，在斜上升时间段的电位差波形被实时计算。
9.根据前述权利要求中的任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一电位为开路电位。
10.根据前述权利要求中的任意一项所述的方法，其特征在于，所述第三电位为开路电位。
11.根据前述权利要求中的任意一项所述的方法，其特征在于，所述电极为微电极、微带电极或微电极阵列。
12.一种电化学传感器设备，包括：
用于在与目标溶液电接触的工作电极和反电极之间应用电位并且抽样电极之间的电流的恒电位器；
用于控制恒电位器的控制器，控制器应用随时间变化的具有斜上升时间段的电位，在该斜上升时间段内电位差从第一预设电位增加到第二预设电位，然后是稳定时间段，在该稳定时间段内所述电位差基本保持在所述第二预设电位不变并且仅仅在所述稳定时期内出于测试目的抽样所述工作电极和反电极之间的电流。
13.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述控制器适用于控制恒电位器在斜上升时间段的电位改变率小于或等于大约250Vs-1，优选小于大约150Vs-1并且最好在从大约5到75Vs-1的范围内。
14.根据权利要求7或8所述的设备，其特征在于，所述控制器还适用于控制恒电位器，因此随时间变化的电位还包括第二斜上升时间段和第二稳定时间段，在第二斜上升时间段电位差从第三预设电位增加到第四预设电位，并且在第二稳定时间段所述电位差基本保持在所述第四预设电位不变；并且在所述第二稳定时间段抽样所述电流。
15.根据权利要求14所述的设备，其特征在于，第四预设电位具有与第二预设电位的极性相反的极性。
16.根据权利要求12到15中任意一项所述的设备，其特征在于，在斜上升时间段的电位差基本为正弦函数的一部分，尤其为半个周期。
17.根据权利要求12到15中任意一项所述的设备，其特征在于，在斜上升时间段的电位差基本为从下面组中选择的函数的一部分，包括：线性扫描、对数函数、S形函数、双曲线、增加逻辑函数、韦伯函数、冈珀茨增长模型、希尔函数、查普曼模式。
18.根据权利要求12到17中任意一项所述的设备，其特征在于，所述第一电位为开路电位。
19.根据权利要求12到18中任意一项所述的设备，其特征在于，所述第三电位为开路电位。
20.根据权利要求12到19中任意一项所述的设备，其特征在于，所述电极为微电极、微带电极或微电极阵列。
21.根据权利要求12到20中任意一项所述的设备，还包括用于实时地产生斜上升时间段的电位差波形的波形发生器。
22.根据权利要求12到20中任意一项所述的设备，还包括用于存储代表被应用到所述电极的波形的多个值的存储器，并且其中所述控制器适用于从所述存储器顺次读取所述值。
23.根据权利要求12到22中任意一项所述的设备，其特征在于，所述设备为电池供电并且为手持设备。
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