CN1005961B - 在溶剂萃取法中使两相分散的方法和实现该方法的泵混合器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种使溶剂萃取法中的两个液体相彼此很好地分散而不发生乳化，控制所希望的分散体类型并把所产生的分散体提升到高于混合罐内液面的高度的方法。在本发明的装置中，从同一萃取级的澄清器引来的重相返回导管和轻相返回导管与混合器的循环筒连接。在混合器的顶部，装设着与叶轮泵同轴的分散泵，在此分散体经２～２４个提升管提升到高于混合器液面的高度。提升管顶端和圆形管连接，分散体液流从此经收集槽被引到预澄清器中。

Description

在溶剂萃取法中使两相分散的方法和实现该方法的泵混合器

本发明涉及一种借助于加强了的垂直循环使溶剂萃取法中的两相互相分散的方法，同时涉及一种把分散体提高到基本上高于混合罐液面的高度，以便使萃取相较容易地从一个萃取级流到另一个萃取级的方法。本发明还涉及实现该方法的一种装置。

在先有技术中有已经公知的芬兰专利申请第831657号，其中在分散中利用了一种垂直循环流动，该循环流动用一台叶轮泵产生。该方法及装置的基本特点在于，叶轮泵在接触器中的布置取决于希望两个液体相中的哪一个成为分散体中的连续相。如果希望较轻的相保持连续，则叶轮泵就放在接触器的顶部。在与叶轮相同的高度上，接触器周围装有一个分流环。当叶轮被放在接触器的顶部时，分流环这样装设，即它使叶轮射流主要转向下方，在该情况下液流方向在接触器底部再次改变，从那里起液流上升穿过吸入筒。分散体的向下流动的偏斜，借助位于叶轮泵上方的一个封闭盘来进一步矫正。从接触器流出的分散体上升到位于封闭盘上方的挡板处，并进一步作为溢流进入澄清器。如果叶轮被放在接触器的底部，则需显著提高叶轮的旋转速度，以便使较轻的液体相流入循环筒。为了维持分散体，重要的是采用封闭盘。由于有叶轮和封闭盘，接触器的顶部属于混合区，但未产生任何特殊的流动方式，即不能使分散体充分地循环，从而影响分散效果。

另一种先有技术是在美国专利第4235602号中提出的，其中，一台装在混合器顶部的锥形泵把分散体从混合器中提升上来。该混合器利用传统的混合技术，其中叶轮在底部附近旋转。没有提供任何引导叶轮射流的结构，但叶轮以足以在混合器的顶部也产生充分扰动的高速度旋转。分散体经过装设在混合器中部的一个固定锥面体从混合器流出。在锥体内部设置了固定在叶轮轴上的三个叶片，经锥体叶片带动旋转，分散体升高并被推向固定锥体的表面上。在该情况下，位于它附近的分散体的运动放慢，结果在锥体内部的分散体表面高度的上升也放慢。于是包含在被提升的分散体中的液体部分具有与其余部分不同的角速度，这造成使液滴尺寸趋于缩小的剪切力。上述专利公告中所述的锥体的升角是陡的，根据附图约为80°，这无疑使分散体的上升更加困难，与混合器相比，所用叶轮的直径是短的，根据附图小于混合器直径的三分之一-因此旋转速度必须相当高，以便维持持久的分散体并达到所需的提升高度，这些因素都将导致分散体乳化。

本发明的目的就是提供一种在溶剂萃取法中使两相彼此很好地分散而不发生乳化的方法，以及实现该方法的泵混合器。

为此，本发明的分散方法是建立在分散体的加强了的垂直循环的基础上，循环形式为一个双环。此外，重要的是通过利用连接在叶轮混合器轴上的分散泵，分散体可被提升到高于混合器中液面的高度;从此分散体进一步流进预澄清器和澄清器，那里的液面也高于混合器中的液面。这样，避免了液体相在萃取单元之间的另外泵送，这种泵送会使分散体乳化。该方法和该装置的特征还在于利用引自同一级的澄清器的较轻和较重相的返回导管，以便控制所希望的分散体类型。

根据本发明，混合件设置在混合罐的中部或上部，而流过循环筒供入混合罐的相分散体，通过把叶轮射流向上引导来矫正，来自顶部的在叶轮射流之间的分散体向下流动，在混合罐的底部转向并向上升，穿过混合罐的中部向上到达混合件下方。于是萃取反应进行的概率即萃取级效率，借助于加长流动的循环而得到提高，此循环这时采用类似8字形的双环形式。在具有传统的混合系统的大尺寸混合器中，在混合器的顶部和底部有一液体相分层的干扰值。利用上述垂直循环，分散体在混合罐底部得到良好处理，而且同时实现了从位于混合罐顶部的混合件喷出分散体射流（该分散体射流被引导而呈现出经过上环弯头的圆周流动），这对于把混合罐顶部维持成分散体来说也是理想的。由于这样产生的清晰的流动方式，混合器的旋转速度可以进一步减慢，这减少了乳化的危险。

把借助于流动循环由萃取相形成的分散体引导到混合件上方，至少分成两股从混合罐中部开始的独立的子液流，它们上升到高于混合罐中所含液体表面的高度，这样就消除了在分别的萃取级之间的溶液流动限制。当根据本发明实施时，分散体的提升并不导致乳化，相反，已观察到发生液体相的部分分层，在子液流被提升的同时，它们还以与混合件相同的速度旋转。当达到希望的高度时，子液流中升高的分散体被改变方向，以致于与旋转相切，在该情况下子液流在一个对称环中飞出，在那里离心力引起相的部分分层。这时子液流局部碰撞，与此同时其流动速度降低。分散体从圆形流动尽可能柔缓地前进到位于环的上方和外部的空间里，该空间作为一个整体仍然位于混合罐中的液面高度之上，而且从那里分散体被引到预澄清器中。

前面已经说到，就分散体的提升而言，重要的是和缓地处理分散体，以便不出现乳化的危险。在此方法中，为了分散液体相不需要采用很高的混合强度，因为良好的分散体是借助于双循环来实现的，而且产生的分散体可以被提升到希望的高度而分散体的液滴尺寸并不显著减小。

一般来说，在萃取法中，如果需要的话，最好能把较轻的液体相保持为连续相，在该情况下较重的相被分散在其中，把混合件设置在与较轻的液体相同的高度上就能做到这一点，如在芬兰专利申请第831657号中所描述的那样。此外，为了确保此安排，最好从同一萃取级的澄清器段把较轻的及特别是较重的相的少量返回液流引入混合器段，以便使起动状态下的相比值保持正确，而且作为连续相来得到所需的液体相。

下面对照附图较详细地描述本发明。

图1是本发明的混合器及装设在混合器周围的预澄清器和澄清器的剖面图。

图2是局部剖切的分散泵的轴测图。

图3是混合器顶部的剖面图。

根据图1，萃取单元包括混合器1、预澄清器2和澄清器3。要分散的溶剂液体被引入混合器，以便较重的液体相沿导管4被送到位于混合器底部的循环筒5中，并最好被送到上述循环筒5中朝上收缩的锥形顶6;而较轻的液体相导管7被输到混合器的顶部，即输到其液面8。借助于叶轮泵9，液体相的分散发生在循环筒以上，该叶轮泵位于作为整体的混合器的中部或顶部。叶轮泵最好是芬兰专利申请第831657号中所述的类型。在混合器内部的周围与叶轮相同的高度上装有分流环10，以便分流环10使叶轮射流主要向上转向，借此产生图中箭头标出的分散体的双环循环。

为了使混合器工作，甚至以很高的溶液流动能力、在比较柔和同时平均说比较低的混合强度下工作，混合器除了叶轮泵9外还装备了一个分散泵12，它装在混合器的顶部和叶轮9相同的轴11上。分散泵的目的在于把分散体提升到高于混合器液面的高度，因为在预澄清器2和在澄清器3中，液面也显然在混合器液面之上。分散泵12以与叶轮泵相同的速度旋转。分散泵12的吸入筒13的吸入口14被布置得相当靠近叶轮，在其中部以上但在液面以下。附属于分散泵的提升管15安置在吸入筒中，筒的顶部严密封闭。提升管这样布置，以便它们形成一个向上扩大的锥面;而且绕着提升管，在它们的底端，具体说在低于液面处，装有锥形板16和17，这在图2中可以看得更清楚，在它们的顶部，锥形板至少延伸到与混合器的液面8相同的高度。锥形板以与提升管相同的速度旋转。

提升管的升角根据装置的尺寸和旋转速度来选择，最好在30-60°之间。提升管的数目无关紧要，例如可在2～24之间自由选择。提升管的直径选成使管内流速保持较低，在0.1～0.5m/s之间。

在这个区域里，流动所引起的紊乱通常很轻微，以致于泵送作用并不减小平均液滴的尺寸。

在这里所描述的最佳实施例中，提升管是直的，但某些其他形状也是可行的，条件是该形状不对被泵送的分散体产生过弱或过强的抛出力。正确测量时，分散泵的提升高度是这样的，即它把混合器液面保持得这样低（等于说把分散体提升得这样高），以致于来自相邻单元的收集槽的轻液体相不用另外泵送即可流到混合器液面上，而类似地重液体相流进循环筒中到达叶轮以下。

提升管15直接把分散体引到连接提升管的圆形管18中。圆形管用来对溶液相进行离心分离，而且在圆形管内，流动被减弱，因为来自提升管的子液流局部地发生碰撞。在图2和3中可以更详细地观察到，分散体经水平槽口19从圆形管18流出，水平槽口布置在圆形管内侧，相对于管的最高点成20～40°角。水平槽口19不一定是单一的，而可用布置在提升管之间的管区里的若干个短槽口来代替一个统一的槽口，如图2所示。

在圆形管上方的一个倾斜的位置，装设了一个环形板20，它环绕着圆形管并使从圆形管流出的分散体在上述环形板20与圆形管之间流动。在圆形管18的边缘，还装设有向下倾斜的导流片21，其外表面与环形板平行。窄导流片21的作用是使分散体液流脱离圆形管。环形板和导流片配合，以便它们把离开圆形管的分散体以大约45°角向下引导。

从圆形管18，分散体流进混合器的顶区，流进环绕上述顶区的分散体收集槽22，收集槽的底面明显高于混合器的液面8。收集槽的外表面23也是混合器的圆柱面。该槽的内表面24可以比如说这样设计，以使它下部平行于外表面，而上部平行于分散泵的提升管15。此外，根据本发明的另一个最佳实施例，制成一个从槽的外表面向内倾斜的表面25，以便承接分散体，该表面25的底部延续成一个向内弯曲的制动表面26。如已经指出的那样，为了避免乳化的危险，重要的是柔和而和缓地处理分散体，因而该结构包括倾斜表面25，离开圆形管的分散体以平缓的角度碰撞该表面。制动表面26用来减慢分散体液流，因为当沿此表面流动时，分散体受到约束，从而克服仍然起作用的离心力而前进。如果萃取反应慢，则制动表面可以省掉，而在该情况下收集槽作为混合器的延长部分而发挥作用，因为虽然已经在槽里，分散体仍然在作旋转运动。分散体从收集槽进一步流进预澄清器和澄清器，它们最好是英国专利2024645中所述的类型。

如在图1中所看到的那样，分散装置还设有引自同一萃取级的澄清器的返回导管，也就是设有安装了阀28的较重相返回导管27和设有安装了阀30的较轻相返回导管29。返回液流被引入循环筒的锥形部分6。重相返回导管27始终被用于起动状态。与分散泵的工作相联系的重相返回，可保证对混合器工作来说很重要的双环循环被起动。溶液之间比重的差异可能引起一种状态，某些轻相存在于混合器的顶部，而某些重相在底部，而且上述不完全混合区可能起阻止混合器循环起动的障碍作用。于是分散泵相对地把更多的轻相提升到澄清器中，从那里部分重相沿返回导管返回到混合器中。在短期工作之后，足够数量的重溶液相经循环筒升入混合器叶轮中，从而可以起动双环循环。建议借助于阀28连续地保持少量的重相返回。

当希望重相被分散成液滴时，如果必要的话，可以利用轻相返回导管29。当分散泵12的提升高度及它的泵送能力足够大时，混合器中的液体表面下降得这样低，以致于轻相的返回流动也可以成功地进行。另一影响因素是循环筒的锥形顶部6引起的收缩，上述收缩导致在循环筒内部的低压状态。最好把所有的溶液注入（特别是注到）筒的顶部。循环筒的截面积最好是混合器的0.2～0.6倍。当分散体在双环循环中向下流动时，分散体经过离循环筒底部很近的孔31被引入到循环筒5。

当中性添加剂直接供入混合器时，所需的测量传感器32，如pH和其他电极，最好设在混合器的顶部，以迎合强力上转的叶轮射流。于是，装在主射流中的电极保持了最好的清洁状态并给出比较精确的测量结果。

Claims (12)

1、一种使溶剂萃取法中的两个液体相很好地分散在一起，以便控制所希望的分散体的类型并把所产生的分散体提升到高于混合罐中液面的高度的方法，其特征在于：为了使萃取相分散，从设置在混合罐的中部或顶部的混合件流出的分散体射流大部分被向上转向;在混合件下部、混合罐的外围，使分散体向下流动并在罐的底部转向，穿过混合罐的中部向上流动;为了控制分散体的类型，从附属于同一萃取级的澄清器段把希望的相的返回液流引到混合罐中到达混合件以下;通过把分散体提升，并把分散体至少分成两股旋转的子液流，使分散体上升到高于混合罐中液面的高度，从而使分散体离开混合罐;以及使分散体转向并取与旋转相切的方向，以致于离心力使相部分分层，而分散体作为一个薄层被柔缓地引到预澄清器内。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于在起动状态利用了重相返回液流，以便产生双环循环。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于重向返回液流以连续流束进入混合罐。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于分散体被分成2～24股子液流。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于子液流中的分散体流速为0.1～0.5m/s。

6、一种使容剂萃取法的两相分散以便控制所希望的分散体类型并把所产生的分散体引入预澄清器的装置，其中该装置包括一个混合器（1），一个位于其底部的循环筒（5），一个装设在循环筒上方的叶轮泵（9），一个分流环（10），一个在混合器（1）周围的预澄清器（2）及一个澄清器（3），其特征在于：为了控制分散体的类型和为了产生双环循环，在循环筒的顶部（6）连着引自同一萃取级的澄清器（3）的重相返回导管（27）和轻相返回导管（29）;在位于混合器的中部或顶部的叶轮泵（9）的上方，设有与叶轮（9）同轴的分散泵（12）。吸入口（14）设在叶轮（9）的中＊的上方;在顶部封闭的吸入筒（13）中安置着至少两个提升管（15），它们形成一个向上扩张的锥形;环绕提升管（15）装设了锥形板（16、17），其底端延伸到液面（8）以下，而在顶端至少延伸到与混合器的液面（8）相同的高度;提升管（15）上端与圆形管（18）连接，圆形管（18）至少设有一个水平槽口（19），分散体从那里经过位于混合器液面（8）上方的收集槽（22）被引到预澄清器中。

7、如权利要求6所述的装置，其特征在于所述水平槽口（19）位于圆形管（18）的内侧，离管的最高点成20～40°角。

8、如权利要求6所述的装置，其特征在于圆形管（18）的外缘设有一个窄的向下倾斜的导流片（21）。

9、如权利要求6所述的装置，其特征在于圆形管（18）上方的倾斜位置上装有一个环形板（20）。

10、如权利要求6所述的装置，其特征在于从收集槽（22）的外表面（23）起形成一个向内伸出的倾斜表面（25）。

11、如权利要求6所述的装置，其特征在于倾斜表面（25）的底部延续成一个向内弯曲的制动表面（26）。

12、如权利要求6所述的装置，其特征在于提升管（15）的数目为2～24个。

Images