CN100595966C - 用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅及其制备方法，所述的纳米胶体硅的pH＝10.4-10.5，溶胶浓度20-30wt.%，胶体粘度为8-10mPas，Cl-的重量含量＜30ppm，Fe2+及Fe3+的重量含量小于10ppm，氧化硅粒经为30-50nm。本发明与现有技术相比，以超低氯、铁离子含量的正硅酸甲酯或正硅酸乙酯为先驱体，用控制水解和胶凝的方法制备氧化硅纳米胶体。用该胶体配制的胶体电解质的凝胶失水小于0.09%、100次DOD100%循环结晶失水率小于1.2g/AH，完全凝胶、无渗漏，充放电无酸雾。

Description

用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米胶体硅及其制备方法，特别属于用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅及其制备方法。
背景技术
胶体电池作为阀控铅酸蓄电池VRLA的一种，是在传统铅酸蓄电池的基础上采用胶体电解质取代硫酸电解质而成的新型产品。具有电解质浓度均匀，无酸分层，自放电小；工作温度范围宽，可靠性好；抗冲击振动，能避免一般AGM蓄电池易产生的热失控现象，寿命长等特点。
胶体电解质是通过在电解液中加入凝胶剂将硫酸电解液凝固成胶状物质，通常胶体电解液中还加有胶体稳定剂和增容剂，有些胶体配方中还加有延缓胶体凝固的延缓剂，以便于胶体加注。
胶体电池的性能优劣关键材料在于凝胶剂，通常胶体的配制主要有两种制备方法：一是采用硅酸钠作为凝胶剂；二是采用纳米级SiO2为凝胶剂。
第一类是以硅酸钠作为凝胶剂的主体，可以防止酸液泄漏，改善工作环境，但是生成的胶体不稳定，在深放电的工作模式下，胶体容易出现水化，分层现象，失去原有的胶体特性，缩短了电池的使用寿命。由于硅酸钠的加入，使铅酸蓄电池的容量降低。另外硅酸钠胶体黏度大，灌注电池的难度较大，限制了应用范围。
第二类是以气相氧化硅纳米粉末为凝胶剂，制备的胶体电解液灌注电池后，虽然可以改善铅酸电池的电性能，延长循环使用寿命，防止酸液泄漏。但是它有许多缺点，比如：污染工作环境，特别是在混合的过程中，职业卫生及其处理问题；而且体积大笨重造成不便运输；凝胶时间长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅及其制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅，所述的纳米胶体硅的pH＝10.4-10.5，溶胶浓度20-30wt.％，胶体粘度为8-10mPas，Cl-的重量含量＜30ppm，Fe2+及Fe3+的重量含量小于10ppm，氧化硅粒经为30-50nm。
用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅的制备方法，包括以下步骤：
a、把正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂和甲醇混合搅拌均匀后，再加入水搅拌均匀，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂∶甲醇∶水的摩尔比1∶15-20∶10-15。
b、将混合物A用酸溶液调节到pH值3-5，升温到30-50℃，密封搅拌不小于2小时，制得硅溶胶B。
c、在硅溶胶B中加入水，用碱溶液调节溶液pH＝8-9加热蒸发除去水与甲醇，即可。
在步骤b中，所述的酸溶液为1M的硫酸溶液。
在步骤c中，所述的碱溶液为0.2M的氢氧化钠溶液。
本发明与现有技术相比，以超低氯、铁离子含量的正硅酸甲脂或正硅酸乙脂为先驱体，用控制水解和胶凝的方法制备氧化硅纳米胶体。用该胶体配制的胶体电解质的凝胶失水小于0.09％、100次DOD100％循环结晶失水率小于1.2g/AH，完全凝胶、无渗漏，充放电无酸雾。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合搅拌均匀后，再加入水搅拌均匀，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂∶甲醇∶水的摩尔比1∶15∶10。
b、将混合物A用1M的硫酸溶液调节到pH值3，升温到40℃，密封搅拌2小时，制得硅溶胶B。
c、在硅溶胶B中加入水，用0.2M的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝8，加热蒸发除去水与甲醇，即可。
实施例2：
a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合搅拌均匀后，再加入水搅拌均匀，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂与甲醇∶水的摩尔比1∶20∶10。
b、将混合物A用1M的硫酸溶液调节到pH值4，升温到50℃，密封搅拌2小时，制得硅溶胶B。
c、在硅溶胶B中加入水，用0.2M的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝9，加热蒸发除去水与甲醇，即可。
实施例3：
a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合搅拌均匀后，再加入水搅拌均匀，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂与甲醇∶水的摩尔比1∶20∶15。
b、将混合物A用1M的硫酸溶液调节到pH值5，升温到50℃，密封搅拌3小时，制得硅溶胶B。
c、在硅溶胶B中加入水，用0.2M的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝9，加热蒸发除去水与甲醇，即可。
实施例1、2、3的技术指标如表1所示：
表1：
  实施例1   实施例2   实施例3
  溶胶浓度wt.％   20   25   20
  胶体粘度mPas   8.9   8.3   8.6
  Cl<sup>-</sup>含量ppm   28   28   28
  Fe<sup>2+</sup>及Fe<sup>3+</sup>含量ppm   5.1   5.1   5.1
  粒径nm   37   41   46
  室温稳定性天   180   210   240
  凝胶化时间(h)   3   3.5   4
将实施例1、2、3分别配制成胶体电解质，其技术指标如表2所示：
表2：
  实施例1   实施例2   实施例3
  凝胶失水％   0.08％   0.08   0.07
100次DOD100％循环结晶失水率g/AH 1.1 1.0 0.9

Claims (2)

1、用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅，所述的胶体电池为阀控铅酸蓄电池，其特征在于：所述的纳米胶体硅的pH＝10.4-10.5，溶胶浓度20-30wt％，胶体粘度为8-10mPa·s，Cl-的重量含量＜30ppm，Fe2+及Fe3+的重量含量小于10ppm，氧化硅粒径为30-50nm。
2、权利要求1所述的用于胶体电池凝胶剂的纳米胶体硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、把正硅酸甲脂或正硅酸乙脂和甲醇混合搅拌均匀后，再加入水搅拌均匀，形成混合物A，正硅酸甲脂或正硅酸乙脂∶甲醇∶水的摩尔比1∶15-20∶10-15；
b、将混合物A用酸溶液调节到pH值3-5，升温到30-50℃，密封搅拌不小于2小时，制得硅溶胶B；
c、在硅溶胶B中加入水，用碱溶液调节溶液pH＝8-9加热蒸发除去水与甲醇，即可；
在步骤b中，所述的酸溶液为1摩尔/升的硫酸溶液；
在步骤c中，所述的碱溶液为0.2摩尔/升的氢氧化钠溶液。
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