CN100586453C - 一种颈复康片的制备方法 - Google Patents
一种颈复康片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100586453C CN100586453C CN200610080714A CN200610080714A CN100586453C CN 100586453 C CN100586453 C CN 100586453C CN 200610080714 A CN200610080714 A CN 200610080714A CN 200610080714 A CN200610080714 A CN 200610080714A CN 100586453 C CN100586453 C CN 100586453C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix
- parts
- rhizoma
- volatile oil
- processed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 17
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims description 51
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 30
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 claims description 28
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 25
- 241000717739 Boswellia sacra Species 0.000 claims description 24
- 239000004863 Frankincense Substances 0.000 claims description 24
- 241001057584 Myrrha Species 0.000 claims description 24
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 21
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 17
- 241000756943 Codonopsis Species 0.000 claims description 16
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 15
- 241000903946 Clematidis Species 0.000 claims description 14
- 241001489978 Eupolyphaga Species 0.000 claims description 14
- 241000628997 Flos Species 0.000 claims description 14
- 241000237636 Pheretima Species 0.000 claims description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- 241000545442 Radix Species 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N monobenzone Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1OCC1=CC=CC=C1 VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 claims description 13
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 11
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims description 11
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims description 11
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 9
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims description 8
- 229940031703 low substituted hydroxypropyl cellulose Drugs 0.000 claims description 8
- 241000219780 Pueraria Species 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 abstract description 6
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 244000236658 Paeonia lactiflora Species 0.000 abstract 1
- 235000008598 Paeonia lactiflora Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000405414 Rehmannia Species 0.000 abstract 1
- 240000007164 Salvia officinalis Species 0.000 abstract 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 1
- 235000005412 red sage Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 12
- 239000009636 Huang Qi Substances 0.000 description 11
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 9
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N ferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N EtOH Substances CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- 206010041591 Spinal osteoarthritis Diseases 0.000 description 6
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 6
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 6
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 description 6
- 208000036319 cervical spondylosis Diseases 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 208000005801 spondylosis Diseases 0.000 description 6
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 6
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 6
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 5
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 5
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 description 4
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 4
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 229950005770 hyprolose Drugs 0.000 description 4
- 229920000523 polyvinylpolypyrrolidone Polymers 0.000 description 4
- 239000001253 polyvinylpolypyrrolidone Substances 0.000 description 4
- 235000013809 polyvinylpolypyrrolidone Nutrition 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 3
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 3
- 208000004044 Hypesthesia Diseases 0.000 description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 3
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 208000002173 dizziness Diseases 0.000 description 3
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 208000034783 hypoesthesia Diseases 0.000 description 3
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 3
- 231100000862 numbness Toxicity 0.000 description 3
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 3
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 2
- 230000003387 muscular Effects 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 206010002027 Amyotrophy Diseases 0.000 description 1
- 208000006820 Arthralgia Diseases 0.000 description 1
- SMDOOINVMJSDPS-UHFFFAOYSA-N Astragaloside Natural products C1=C(O)C(OC)=CC(C2=C(C(=O)C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)OC2C(C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(O)C(CO)O2)O)=C1 SMDOOINVMJSDPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003390 Chinese drug Substances 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 241000521257 Hydrops Species 0.000 description 1
- 206010021118 Hypotonia Diseases 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 241001676635 Lepidorhombus whiffiagonis Species 0.000 description 1
- 102100032352 Leukemia inhibitory factor Human genes 0.000 description 1
- 108090000581 Leukemia inhibitory factor Proteins 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 208000005392 Spasm Diseases 0.000 description 1
- 206010041415 Spastic paralysis Diseases 0.000 description 1
- 208000009205 Tinnitus Diseases 0.000 description 1
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000202 analgesic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000540 analysis of variance Methods 0.000 description 1
- QMNWISYXSJWHRY-XWJCTJPOSA-N astragaloside Chemical compound O1[C@H](C(C)(O)C)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@]2(C)CC[C@]34C[C@]4(CC[C@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)CO4)O)C4(C)C)C4[C@@H](O[C@H]4[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)CC3[C@]2(C)C[C@@H]1O QMNWISYXSJWHRY-XWJCTJPOSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000036770 blood supply Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229940126678 chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- 230000004087 circulation Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003172 expectorant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003419 expectorant effect Effects 0.000 description 1
- 208000017561 flaccidity Diseases 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000004217 heart function Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 description 1
- 239000002085 irritant Substances 0.000 description 1
- 231100000021 irritant Toxicity 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 238000011020 pilot scale process Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000015424 sodium Nutrition 0.000 description 1
- 201000005671 spondyloarthropathy Diseases 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000009747 swallowing Effects 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 231100000886 tinnitus Toxicity 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 208000029761 vertebral disease Diseases 0.000 description 1
- 230000009978 visual deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000021542 voluntary musculoskeletal movement Effects 0.000 description 1
- 230000008673 vomiting Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种颈复康片及其制备方法，属于中药的技术领域。它主要由黄芪、苍术、羌活、白芍、生地黄、党参、丹参、石决明等二十余味中药组成，具有活血通络，散风止痛的功效；本发明辅料种类、用量和主药配比合理，工艺合理可行，质量稳定可控；本发明制剂极大地丰富了剂型品种，具有服用量少，口感佳，贮藏、携带极为方便，稳定性极大提高等优势。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种颈复康片及其制备方法，属于中药的技术领域。
技术背景
颈椎病是一种中老年人的常见病，多发病，中老年人由于气虚、抵抗力弱，风寒湿邪乘虚而入颈肩部经络，加上长期劳损和外伤，容易导致气血阻滞，出现颈项僵痛、关晕耳鸣、背酸肩沉，臂指麻木、视力减退等一系列症状，严重的会肌肉萎缩，引起痉挛性瘫痪；也是长期从事电子、科技、文教、机关等工作的职业病，属于中医的痹症范围。长期以来，医药界对颈椎病一直没有疗效显著的药物。近十几年，电子工业部四二医院脊椎病专家糜纬真教授集多年临床经验，研究出颈复康颗粒，荣获电子工业部一级科技进步奖，中国中药名牌产品。颈复康先后经北京协合医院、积水潭医院、宣武中医院、广安门医院等多家医院临床观察，总有效率达到92.7％。中国药学会北京分会专门组织会议邀请专家、学者、医师等对颈复康的处方、配伍方解、工艺质量标准、毒性、药理试验及临床观察进行了反复论证、评议，认为该药是目前国内治疗颈椎症的良药。
基于该药良好的临床基础，但由于原颗粒剂，存在服用量大，口感不佳，且易于吸潮等不足；为了丰富剂型品种，更好地发挥该药的良好疗效，本发明人将其进行进一步研究，将其改为片剂，不仅较好的保留了原制剂的疗效，而且吞服较原剂型更为方便，携带、贮存更为方便，且稳定性有较大提高，同时，我们建立了较完善的质量标准，能有效控制该品种的质量。经检索，该制剂尚属国内空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的药物制剂及其制备方法，该制剂主要由黄芪、苍术、羌活、白芍、生地黄、党参、丹参、石决明等二十余味中药组成，具有活血通络，散风止痛的功效，用于颈椎病引起的头晕，肩背酸痛，手背麻木等症。中医理论认为，产生颈椎病的病因是慢性肌劳损和风寒湿邪侵袭人体经脉所致。长期的工作、生活姿势不当，容易导致慢性肌劳损，甚至肝血不足，经脉失养，从而手足痿软无力，不能随意运动。风寒湿邪侵袭人体经脉，使气血运行不畅，气滞血瘀。气血不通则痛，故肢体关节疼痛、麻木、屈伸不利；气滞血瘀，经脉失养，则手足乏力；气血瘀滞，日久生痰，阻滞经络，则肌肉凝滞、四肢酸痛；或呕吐、头晕、突然跌倒、四肢痉挛；寒痰上逆头部，多见眩晕，阻于四肢则多见四肢不举。因此，中医治疗颈椎病以活血化瘀，散风除湿，通络止痛，舒筋壮骨为主；方中重用活血化瘀药，进而较好的改善心功能和血液循环，促使供血不足引发的症状得到缓解。临床显示，该药总有效率达90％以上，说明颈复康治疗颈椎病患者疗效肯定，但因原剂型为颗粒剂，存在服用量大，口感差，易吸潮，生物利用度不高等弊端，本发明制剂服用量大大减少，口感佳，贮藏、携带极为方便，同时对其进行包衣，极大地提高了稳定性，符合中药制剂现代化的要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种颈复康片，其特征在于，按重量百分比计算，它是主要由颈复康浸膏粉65-80％和辅料20-35％制备而成。所述的颈复康浸膏粉是主要由以下原料药按重量份组成：黄芪3-4份、党参3-4份、丹参1.2-2.0份、白芍3-4份、地黄3-4份、石决明3-4份、威灵仙1.2-2.0份、花蕊石1.2-2.0份、葛根1.2-2.0份、黄柏0.9-1.4份、秦艽0.9-1.4份、王不留行1.2-2.0份、川芎0.9-1.4份、苍术0.9-1.4份、羌活0.9-1.4份、桃仁0.9-1.4份、乳香0.8-1.2份、没药0.8-1.2份、红花0.8-1.2份、地龙0.9-1.4份、土鳖虫0.8-1.2份。所述的颈复康浸膏粉优选的原料药重量份是：黄芪3.33份、党参3.33份、丹参1.67份、白芍3.33份、生地黄3.33份、石决明3.33份、威灵仙1.67份、花蕊石(煅)1.67份、葛根1.67份、黄柏1.11份、秦艽1.11份、王不留行(炒)1.67份、川芎1.11份、苍术1.11份、羌活1.11份、桃仁(去皮)1.11份、乳香(制)1份、没药(制)1份、红花1份、地龙(酒炙)1.11份、土鳖虫(酒炙)1份。
所述的辅料包括但不限于低取代羟丙纤维素、羧甲基淀粉钠、交联羧甲基淀粉钠、交联聚维酮、淀粉、糊精、乳糖、硫酸钙、磷酸氢钙、微晶纤维素等中的一种或几种。
优选的辅料是低取代羟丙纤维素、硫酸钙。
该片剂是这样制备的：川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加4-8倍量水，提取挥发油3-6小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油包结，包结物干燥，粉碎成细粉；药渣与其余黄芪、党参、丹参、白芍、生地黄、石决明、威灵仙、花蕊石、葛根、黄柏、秦艽、王不留行、桃仁、红花、地龙、土鳖虫等十六味混合，加4-8倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，加入辅料适量，混匀，制粒，干燥，压片，包衣或不包衣，即得。
片剂优选的制法是：川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加6倍量水，提取挥发油5小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶6-8∶60-80，40-60℃搅拌0.5-1.5小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(30-50℃)干燥，粉碎成细粉；药渣与其余黄芪、党参、丹参、白芍、生地黄、石决明、威灵仙、花蕊石(煅)、葛根、黄柏、秦艽、王不留行(炒)、桃仁(去皮)、红花、地龙(酒炙)、土鳖虫(酒炙)等十六味混合，加6倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，加入低取代羟丙纤维素及硫酸钙适量，混匀，制粒，干燥，压片，包衣，即得。
针对现有技术，原颗粒剂存在服用量大，易吸潮，口感差，稳定性不好，崩解时间较长，生物利用度差等不足，本发明进行深入研究，研制开发出了服用量小，口感好，稳定性极大提高的片剂，对其辅料种类及用量进行了大量试验，筛选的辅料与主药配比合理，工艺经小试、中试合理可行，质量稳定可控，适宜批量生产，符合中药制剂现代化的要求。
本发明人在研制过程中发现，辅料的种类、用量对其有较大影响，为此，本申请人进行了一系列实验，以证明本发明工艺合理可行，质量可控，以确保药物的有益效果。
实验例1提取工艺研究
1.川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味提取工艺研究
1.1挥发油提取工艺优选试验
称取川芎55.5g、苍术55.5g、羌活55.5g、乳香(制)50g、没药(制)50g为一份，共取3份，考察药材是否浸泡、加水量及提油时间。从2小时开始，于不同时间记录出油量，至油量基本上不再增加为止，结果如下。
表挥发油提取考察
由上表可知，浸泡对挥发油的提取效果没有影响；药材提取3-6小时挥发油已基本提取完全，3小时已基本提取完全，至4小时仅有极少量的增加，5小时后油量已不再增加，故优选挥发油的提取条件为：提油药材不浸泡，直接提取；提取时间为5小时。
为了考察加水量对挥发油提取量的影响，进行了加水量的考察试验，结果如下。
表提油加水倍数的考察
由上表可知，加水量对挥发油的提取效果影响不大；考虑到大生产实际如节约时间、能源，降低成本等因素，优选加水量为药材的6倍量。
1.2挥发油β-CD包结物制备工艺研究
挥发油采用β-CD包结技术制成挥发油β-CD包结物，具有高稳定性、低挥发性、低刺激性和口感舒适、服用方便等优点；为减少挥发油的损失，掩盖其不良气味，保证疗效。采用L9(34)正交表设计试验，进行包结条件的优选。
挥发油：川芎、苍术、羌活等五味混合后采用水蒸汽蒸馏提取挥发油，挥发油的相对密度为0.940。
挥发油的倍他环糊精包结物收得率的测定：精密称取β-CD一定量，加8倍量蒸馏水，水浴加热使溶解，再降至规定温度，在搅拌条件下，将挥发油-乙醇液(1∶2)慢慢加入到β-CD水溶液中，继续搅拌包结，冷却，置冰箱中冷藏24h，滤过，包结物分别用少量蒸馏水和无水乙醇洗涤，40℃干燥，即得挥发油-β-CD包结物。按下面的因素水平表和L9(34)正交表的条件进行实验，得9个挥发油包结物，计算包结物收得率。计算公式为：
以挥发油倍他环糊精包结物收得率为指标，进行方差分析。方差分析采用正交多项式回归法。
表挥发油β-CD包结物制备工艺因素水平表
表正交试验数据表
表方差分析表
注：F1-0.05(1，3)＝10.13 F1-0.01(1，3)＝34.12；
“△”项合并作为试验误差平方和。
由上表可知，A因素对结果有极显著性影响，选A3；B、D因素有显著性影响，选B1D2；C因素无明显影响，综合考虑，选C2为宜。故最佳条件为：A3B1C2D2，即：取挥发油8倍量的β-CD，溶于挥发油80倍量的水中，在50℃的条件下包结，搅拌1小时。
2、黄芪、党参、丹参等十六味加水量优选试验
称取黄芪16.7g、党参16.7g、丹参8.3g、白芍16.7g、生地黄16.7g、石决明16.7g、威灵仙8.3g、花蕊石(煅)8.3g、葛根8.3g、黄柏5.5g、秦艽5.5g、王不留行(炒)8.3g、川芎5.5g、苍术5.5g、羌活5.5g、桃仁(去皮)5.5g、乳香(制)5g、没药(制)5g、红花5g、地龙(酒炙)5.5g、土鳖虫(酒炙)5g为一份，共3份，其中川芎、苍术、羌活、乳香、没药按照已确定的方法进行挥发油的提取，药渣分别与其余黄芪等十六味合并，各加4倍、6倍、8倍量水，按处方工艺进行提取、浓缩、干燥，得3份干燥提取物，以黄芪甲苷的总量为指标，对水煎煮的加水量进行优选。
表加水量优选数据表
以上结果表明，加水量4-8倍基本能将有效成分提取出来，但尤以6倍与8倍的提取较为完全，且两者基本相当，故从能耗等实际因素综合考虑，确定加水体积为药材的6倍量。
实验例2：成型工艺研究
1.辅料种类的确定
表填充剂种类的筛选
结果表明，以上大部分辅料无论单独使用或者配合使用基本能满足制剂要求，但因本品为全浸膏片，以淀粉为填充剂则因其具有一定的引湿性，引起粘冲及裂片，以糊精和乳糖为填充剂则可压性未能较好的改善，且崩解时间较长，而发现用两种或两种以上辅料时，可压性得到改善，同时选用崩解性能好的填充剂如羧甲基淀粉钠、交联羧甲基淀粉钠、交联聚维酮，羟丙纤维素时，崩解时间明显缩短，其中尤以羟丙纤维素与硫酸钙配合使用为好。下面对二者使用的比例进行考查，结果如下。
表填充剂比例优选
以上结果表明，硫酸钙与低取代羟丙纤维素配合使用时，硫酸钙与低取代羟丙纤维素的比例为1∶2～2∶1时都能满足制剂要求，但硫酸钙的量不足，则片的可压性不太好，出现粘冲现象，而低取代羟丙纤维素的量不足，则崩解时间过长，故优选1∶1。
2、制粒方法的确定
取已制得的水提干粉和药材粉，将二者充分混合均匀后等分为5份，进行不同浓度的乙醇制粒效果的比较。因混合药粉中药材粉末的比例较大，粘性较差，故选择浓度范围70-95％的乙醇进行试验(室温23℃；湿度50％)，其结果如下。
表制粒效果比较表
由上表可知，该颗粒制粒所用乙醇浓度在85-90％之间为好。
具体的实施方式
实施例1：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加6倍量水，提取挥发油5小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶8∶80，50℃搅拌1小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(40℃)干燥，粉碎成细粉。药渣与其余黄芪等十六味混合，加6倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，加入低取代羟丙纤维素75g及硫酸钙适量，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包衣，即得。
实施例2：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加4倍量水，提取挥发油4小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶6∶60，60℃搅拌0.5小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(50℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加4倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，重约392克，加入交联聚维酮75g及磷酸氢钙133g，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包衣，即得。
实施例3：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加10倍量水，提取挥发油6小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶8∶80，40℃搅拌1.5小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(30℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加8倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，重约480克，加入羧甲基淀粉钠75g及微晶纤维素45g，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包衣，即得。
实施例4：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加8倍量水，提取挥发油4小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶7∶70，55℃搅拌1.0小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(35℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加7倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，重约400克，加入羟丙纤维素50g、交联羧甲基淀粉钠50g及硫酸钙100g，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包衣，即得。
实施例5：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加6倍量水，提取挥发油5小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶6∶60，45℃搅拌1.5小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(40℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加8倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，重约450克，加入羟丙纤维素75g、乳糖10g及硫酸钙65g，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，即得。
实施例6：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石(煅)83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行(炒)83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g
羌活55.5g 桃仁(去皮)55.5g 乳香(制)50g 没药(制)50g
红花50g 地龙(酒炙)55.5g 土鳖虫(酒炙)50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加6倍量水，提取挥发油5小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶6∶60，45℃搅拌1.5小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(40℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加8倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，重约420克，加入交联聚维酮、淀粉、糊精(2∶1∶1)80g及磷酸氢钙100g，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，即得。
实施例7：按颈复康片中各原料所占份数，取以下处方量原料：
黄芪166.7g 党参166.7g 丹参83.3g 白芍166.7g 生地黄166.7g
石决明166.7g 威灵仙83.3g 花蕊石83.3g 葛根83.3g 黄柏55.5g
秦艽55.5g 王不留行83.3g 川芎55.5g 苍术55.5g 羌活55.5g
桃仁55.5g 乳香50g 没药50g 红花50g 地龙55.5g 土鳖虫50g
以上二十一味，川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加8倍量水，提取挥发油6小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结(挥发油-倍他环糊精-水＝1∶8∶80，50℃搅拌1.0小时)，冷藏过夜，滤过，包结物低温(40℃)干燥，粉碎成细粉，药渣与其余黄芪等十六味混合，加8倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至相对密度为1.28(50℃)的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，即得。
上述实施例中包衣工艺可以采用方法，但不限于该方法：
包衣工艺为：将12g欧巴代-Y-1-7000溶于80％乙醇溶液中，浸泡10分钟，搅拌均匀，经胶体膜研磨20分钟，过200目筛滤过，除去粗颗粒，以防堵塞喷枪，制成膜液备用；将压制的片筛去细粉置于包衣锅内预热至45℃左右，启动空压机，打开空气阀，并调节两者的流量使成细而均匀的雾状，喷雾速度以控制不造成粉末飞扬又能及时干燥为宜，在包衣过程膜液持续搅拌；包衣参数为：喷枪直径：1.4mm，喷嘴和片床间距：150mm，进风量：7m2/min、进风温度：55℃，片窗温度：预热5rpm/转，包衣：12rpm/转，干燥：5rpm/转，喷气压力：0.15mpa，喷液速率：49g/min，干燥：放在浅盘，置于硅胶干燥室中3小时。
Claims (1)
1、一种颈复康片的制备方法，按重量百分比计算，它是由颈复康浸膏粉65-80％和辅料35-20％制备而成；所述的颈复康浸膏粉是由以下原料药按重量份组成：黄芪3.33份、党参3.33份、丹参1.67份、白芍3.33份、生地黄3.33份、石决明3.33份、威灵仙1.67份、煅花蕊石1.67份、葛根1.67份、黄柏1.11份、秦艽1.11份、炒王不留行1.67份、川芎1.11份、苍术1.11份、羌活1.11份、去皮桃仁1.11份、制乳香1份、制没药1份、红花1份、酒炙地龙1.11份、酒炙土鳖虫1份；
其特征在于，该片剂是这样制备的：川芎、苍术、羌活、乳香、没药五味，加6倍量水，提取挥发油5小时，提油后的水溶液另器收集，药渣留用；挥发油用倍他环糊精包结，挥发油-倍他环糊精-水＝1∶6-8∶60-80，40-60℃搅拌0.5-1.5小时，冷藏过夜，滤过，包结物30-50℃低温干燥，粉碎成细粉；药渣与其余黄芪、党参、丹参、白芍、生地黄、石决明、威灵仙、煅花蕊石、葛根、黄柏、秦艽、炒王不留行、去皮桃仁、红花、酒炙地龙、酒炙土鳖虫十六味混合，加6倍量水煎煮两次，每次二小时，煎液与上述提油后的水溶液合并，滤过，减压浓缩至50℃时相对密度为1.28的清膏，减压干燥，粉碎成细粉，和上述挥发油包结物细粉混合，加入低取代羟丙纤维素及硫酸钙适量，混匀，制粒，干燥，压片，包衣，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610080714A CN100586453C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 一种颈复康片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610080714A CN100586453C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 一种颈复康片的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1872229A CN1872229A (zh) | 2006-12-06 |
| CN100586453C true CN100586453C (zh) | 2010-02-03 |
Family
ID=37482938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200610080714A Active CN100586453C (zh) | 2006-05-12 | 2006-05-12 | 一种颈复康片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100586453C (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101979011A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-02-23 | 上海蓝怡科技有限公司 | 治疗颈椎病的中药经皮凝胶膏剂及其制备方法 |
-
2006
- 2006-05-12 CN CN200610080714A patent/CN100586453C/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1872229A (zh) | 2006-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104367879A (zh) | 一种用于治疗鸡劳伤的药物组合物及其制备方法 | |
| CN102895501A (zh) | 一种治疗不寐的药物 | |
| CN101011483B (zh) | 治疗小儿消化系统疾病的中药制剂及其制备方法 | |
| CN103536838B (zh) | 一种治疗先兆流产的中药制剂及其制备方法 | |
| CN102671178B (zh) | 一种治疗肾病综合症及尿毒症的中药组合物配制方法及应用 | |
| CN107095905A (zh) | 一种保健灸条及灸膏 | |
| CN102028927B (zh) | 一种治疗急慢性支气管炎的外敷贴膏及其制备方法 | |
| CN102847061A (zh) | 一种治疗小儿病毒性心肌炎的中药制剂及其制备方法 | |
| CN103191331B (zh) | 用于治疗支气管哮喘缓解期的中药组合物 | |
| CN102895610A (zh) | 一种治疗水肿的药物 | |
| CN100586453C (zh) | 一种颈复康片的制备方法 | |
| CN106377700A (zh) | 一种桑叶苦瓜茶及其制备方法 | |
| CN106177392A (zh) | 一种治疗外感高热的汤剂药物及其制备方法 | |
| CN102293941B (zh) | 一种治疗糖尿病的中药组合物 | |
| CN104998158A (zh) | 一种治疗肝硬化的药物组合物及其应用 | |
| CN106309870A (zh) | 一种具有安神助眠作用的中药组合物 | |
| CN101284059A (zh) | 一种补脾肾,治疗慢性肾炎的中药制剂及其制备方法 | |
| CN104940766A (zh) | 一种调理亚健康的铁皮石斛中药组合物 | |
| CN101028425A (zh) | 治疗痤疮的药物 | |
| CN103990018A (zh) | 一种抗糖尿病的中药制剂 | |
| CN103202941A (zh) | 滋补强身药酒 | |
| CN102552824B (zh) | 用于治疗银屑病的中成药 | |
| CN101085312A (zh) | 一种治疗甲亢的中药 | |
| CN105288143A (zh) | 一种治疗哮喘的中药组合物 | |
| CN105663785A (zh) | 一种用于治疗偏头痛的中药组合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Effective date: 20110830 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110830 Address after: 100088 Beijing city Xicheng District, New Street No. 2 Tiancheng Technology building block B room 4002 Patentee after: Beijing Increase Pharmaceutical Technology Co., Ltd. Address before: 100088 Beijing city Xicheng District, New Street No. 2 Tiancheng Technology building block B room 3003 Patentee before: Beijing Yinkeruisi Biological Products Research Institute |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHUHAI BAODE RUNSHENG HEALTH TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BEIJING INCREASE PHARMACEUTICAL TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150320 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100088 XICHENG, BEIJING TO: 519040 ZHUHAI, GUANGDONG PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150320 Address after: 519040 Guangdong city of Zhuhai province Jinwan District Sanzao Town Airport Road No. 288 building four floor F area B Patentee after: Zhuhai Bao Derun Health Technology Co., Ltd. Address before: 100088 Beijing city Xicheng District, New Street No. 2 Tiancheng Technology building block B room 4002 Patentee before: Beijing Increase Pharmaceutical Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161223 Address after: Beijing city Changping District town Beiqijia Hongfu building room 1009 Patentee after: BEIJING INCREASE PHARMACEUTICAL INSTITUTE CO., LTD. Address before: 519040 Guangdong city of Zhuhai province Jinwan District Sanzao Town Airport Road No. 288 building four floor F area B Patentee before: Zhuhai Bao Derun Health Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170629 Address after: Room 20, 408, creative Valley, 1889 Huandao East Road, Hengqin New District, Xiangzhou, Guangdong, Zhuhai Patentee after: Ying Kerui (Hengqin) Pharmaceutical Research Institute Co Ltd Address before: Beijing city Changping District town Beiqijia Hongfu building room 1009 Patentee before: BEIJING INCREASE PHARMACEUTICAL INSTITUTE CO., LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |