CN100584997C - 实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明针对传统金刚石膜制备冷却系统在冷却过程中由于对金刚石膜生长基体的冷却不均匀而使得基体表面存在温度梯度，制备的金刚石膜存在较大的应力及组织缺陷等缺点，公开了一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法及装置，以适应目前制备高质量金刚石膜球冠的需求。本发明利用去离子水作为冷却剂，通过冷却系统的冷却，为CVD、PVD等方法制备薄膜晶体、涂层等提供了新颖有效的冷却方法。尤其适用于高质量金刚石膜球冠的制备。具有制造简单、高效、成本低廉，无环境污染，绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石膜制备技术及其装置，尤其是一种控制球冠状金刚石膜制备过程中温度均匀性的方法，具体地说是一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法及装置。
背景技术
众所周知，直流等离子体化学气相沉积(DCPCVD)生长金刚石膜具有耐腐蚀、抗辐射、透光性好、抗冲击性能好、自润滑性能好等优异的综合性能。高纯的金刚石膜对红外光及可见光具有良好的透光性能，可应用于短波长光、紫外线的探测器等；高质量的金刚石膜具有良好的绝缘性，掺杂后可成为半导体材料，能制作高温、高频、高功率器件等。它的高散热率、低摩擦系数和透光性，可作为军用导弹的整流罩材料。美国空军已开发采用金刚石曲面膜制备导弹整流罩，应用在新型高马赫数导弹。并取得巨大成功。我国也把CVD合成金刚石膜列入国家“863”计划，投入大量人力和财力进行研究开发，由于金刚石膜生长机理的复杂性，我国有关这方面的研究和国外相比还有较大的差距。
相对于平面金刚石膜，金刚石膜球冠生长机理更复杂，研究起步的较晚，目前，国内还没有人制备出高质量的金刚石膜球冠。近些年来美、日及欧洲的一些国家开始对金刚石膜球冠的形成机理和沉积工艺进行了一些研究。但由于金刚石膜球冠具有重要的军事应用价值，一般都应用于军事领域，因此有关此方面的报道内容一般不公开，即使有报道，也不透露有关的技术内容。
金刚石膜球冠生长，基体是曲面的。目前采用的冷却系统对CVD法制备的金刚石膜基体的冷却存在一些问题：如由于基体表面温度场的不均匀性一直未能很好地被解决，导致膜的不均匀生长、较大的内应力及缺陷等。使得金刚石膜的断裂强度、红外特性、透光性较差。不能满足国防航空领域应用，如新型超高速导弹对窗口材料，大尺寸曲面导弹整流罩的应用等，这都制约了金刚石膜的应用。因此，金刚石膜球冠生长中基体的冷却系统对金刚石膜球冠质量至关重要。
综上所述，目前在制备金刚石膜球冠时，急需一种适应性强，制造方便，稳定可靠的新型冷却系统来满足制备高质量的金刚石膜球冠。
发明内容
本发明的目的是针对现有的金刚石球冠制备过程中因中心与边缘温差较大而易出现生长不均匀，影响成膜质量的问题，发明一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法及装置。
本发明的技术方案是：
一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其特征是：
首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上；
其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基体的沉积面的温差控制在0.6％～1.5％之间。
所述的与基体相接触处的铜质基底壁或呈阶梯圆环结构，或呈球面结构，所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它们或同为凹面结构，或同为凸面结构。
所述铜质基座的底壁上设有五个宽度相等的圆环状阶梯，五个阶梯的高度分别为h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.8717，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径；如果沉积基体的表面为上凸形，则h1是指铜质基座底壁中心台阶的高度，如果沉积基体的表面为下凹形，则h1是指铜质基座底壁最外圆的台阶的高度。
一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置，包括铜质基座6，铜质基座6的上表面与沉积基体1的下表面相接触，其特征是所述的铜质基座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分配体2上设有进水孔3和出水孔4，在铜质基座6和循环水分配体2之间形成有冷却水腔5，冷却水腔5的与沉积基体1相接触的底壁或呈阶梯结构或呈球面结构，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小。
所述的冷却水腔5的底壁设有五个等宽的圆环状阶梯，五个圆环状阶梯的高度分别为h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.8717，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径；如果沉积基体(1)的表面为上凸形，则h1是指铜质基座底壁中心台阶的高度，如果沉积基体(1)的表面为下凹形，则h1是指铜质基座底壁最外圆的台阶的高度。
本发明的有益效果：
1、方法简单易于实现，冷却性能可靠，既适合于平面金刚石膜制备的冷却，又适合金刚石膜球冠制备的冷却。
2、适合于各种需要对基体材料冷却的薄膜、涂层及表面改性的制备。
3、既适合对以钼、铜等金属基体冷却，同时也适合以硅、砷化镓等半导体基体冷却。
4、对根据不同基体材料的冷却要求，可调整冷却系统的布置设计，满足具体需要。
5、通过对冷却系统的冷却水温的控制，可以制备出具有微应力的高质量金刚石膜球冠。满足金刚石膜球冠在特殊领域的应用。
6、该冷却系统自循环、高效率、无污染，有利于环境保护，适应当前绿色制造的大趋势。
7、为CVD、PVD等方法生长薄膜晶体、涂层技术提供了新颖有效的冷却方法。
8、使用方便，便于实现在线监控。可大幅度降低制造和实验成本。
9、此新型冷却系统的使用，必将引起冷却系统的重大变革，有利于拓展冷却系统的新用途。
附图说明
图1是本发明的适用于凸面球冠成形冷却的装置示意图。
图2是图1的A-A剖视结构示意图。
图3是本发明的适用于凹面球冠成形冷却的装置示意图。
图4是图3的B-B剖视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1、2所示。
一种实现凸面金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其步骤为：
首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上；
其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基体的沉积面的温差控制在0.6％～1.5％之间。
与基体相接触处的铜质基底壁既可呈阶梯圆环结构，也可呈球面结构，所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它们同为凸面结构，当铜质基座的底壁采用阶梯结构时，一般以加工出五个宽度相等的圆环状阶梯为宜，五个阶梯的高度分别为h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.871，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径，h1是指铜质基座底壁中心台阶的高度。
与上述方法相配的一个具体的实现均温的冷却装置如图1、2所示。它包括铜质基座6，铜质基座6的上表面与上凸的沉积基体1的下表面相接触，所述的铜质基座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分配体2上共设有九个进水孔3和八个出水孔4，在铜质基座6和循环水分配体2之间形成有冷却水腔5，为了保证冷却水能在冷却水腔5中停留以实现与铜质基座6的热交换，进水孔3的孔径应大于出水孔4的孔径，冷却水腔5的与沉积基体1相接触的底壁呈阶梯结构(也可呈球径与上凸的沉积基体的球径相等的凸面球面结构)，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小，壁厚的关系应满足以下条件：
h1＝0.0004R+1.3563；
h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674；
h3＝-0.0051R+2.8717；
h4＝-0.0027R+3.9076；
h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713；
其中R为沉积体表面曲率半径，h1是指铜质基座底壁中心台阶的高度。
以下是本实施例的工作原理和实际测量结果：
实际工作中，在制备凸面金刚石膜时，人们发现制备的金刚石膜质量较差，含有较多的杂质等缺陷。经在线实测研究发现基体上表面的中心温度比边缘要高5.0％以上，且向边缘呈递减分布。
为此，本发明采用纯净水或去离子水并利用附图1、2所示的冷却系统对沉积基体1进行冷却，对通过一组圆柱水道的水流速度计算，水冷换热系数hw(W/(m2·℃)，可用公式(1)简化给出：
式中A为衬底底部与水的接触面积(m2)；TS衬底底部的温度(℃)；Tw为与衬底接触的水的温度(℃)；Q为热流量(W)；q为冷却水的流量(m3/s)；ρ为水的密度(kg/m3)；cw为水的热容(J/(kg·℃))；T1为冷却水进口的温度(℃)；T2为冷却水出口的温度(℃)。密度ρ＝1000kg/m3，调节水流速度，使得冷却水与铜之间的热交换系数取10～20KW/(m2·℃)之间。
因此根据等离子体热源的对沉积基体产生的热量和被冷却系统带走的热量动态平衡，运用有限元方法对沉积基体表面的温度场仿真，得出温度分布，并根据其分布设计出一种如图1、2所示的冷却系统。保持基体表面的温度均匀分布，进水孔3结构分布(冷却水道)是取三组均匀分布的同心圆柱水道冷却，出水孔4的设计是取一组均匀分布的同心圆柱水道冷却，如图2所示。并对其凸面基体表面温度场分布在线实测如表1所示，通过用有限元对其表面仿真，发现有限元仿真的值和在线实测的值较好的吻合。基体表面的温差得到较好的控制。基体上表面的中心温度比边缘高0.6％～1.5％，温度场分布较均匀，通过CVD合成金刚石膜实验，并对其研究分析也表明，可以制备出较高质量的金刚石膜。
表1实验测得沉积基体不同半径的温度分布
表1中，Ra为沉积基体柱体截面半径。
表1中五个实验所对应的沉积基体的曲率半径分别为：R1＝134、R2＝108、R3＝91、R4＝78、R5＝63。
实施例二。
如图3、4所示。
一种实现凹面金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其步骤为：
首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上；
其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基体的沉积面的温差控制在0.6％～1.5％之间。
与基体相接触处的铜质基底壁既可呈阶梯圆环结构，也可呈球面结构，所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它们同为凹面结构，当铜质基座的底壁采用阶梯结构时，一般以加工出五个宽度相等的圆环状阶梯为宜，五个阶梯的高度分别为h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.871，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径，h1是指铜质基座底壁最外圈台阶的高度。
与上述方法相配的一个具体的实现均温的冷却装置如图3、4所示。它包括铜质基座6，铜质基座6的上表面与内凹的沉积基体1的下表面相接触，所述的铜质基座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分配体2上共设有九个进水孔3和八个出水孔4，在铜质基座6和循环水分配体2之间形成有冷却水腔5，为了保证冷却水能在冷却水腔5中停留以实现与铜质基座6的热交换，进水孔3的孔径应大于出水孔4的孔径，冷却水腔5的与沉积基体1相接触的底壁呈阶梯结构(也可呈凹面球面结构，球径与内凹的沉积基体1的球径相等或相当)，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小，壁厚的关系应满足以下条件：
h1＝0.0004R+1.3563；
h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674；
h3＝-0.0051R+2.8717；
h4＝-0.0027R+3.9076；
h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713；
其中R为沉积体表面曲率半径，h1是指铜质基座底壁最外圈的高度(即最薄处的壁厚)。同理，在制备凹面金刚石膜时，通过分析和实测可知，基体的中心温度比边沿低，对制备出的金刚石膜的质量研究发现，膜的质量较差，含有较多的杂质等缺陷。经在线实测研究发现基体上表面的中心温度比边缘要低4.0％以上，向边缘呈递增分布。
因此本实施采用纯净水或去离子水利用图3所示结构的冷却装置对沉积基体1冷却，通过一组圆柱水道的水流速度计算，水冷换热系数hw(W/(m2·℃)，可用公式(1)简化给出：
式中A为衬底底部与水的接触面积(m2)；TS衬底底部的温度(℃)；Tw为与衬底接触的水的温度(℃)；Q为热流量(W)；q为冷却水的流量(m3/s)；ρ为水的密度(kg/m3)；cw为水的热容(J/(kg·℃))；T1为冷却水进口的温度(℃)；T2为冷却水出口的温度(℃)。密度ρ＝1000kg/m3，调节水流速度，使得冷却水与铜之间的热交换系数取10～20KW/(m2·℃)之间。
因此根据等离子体热源的对基体产生的热量和被冷却系统带走的热量动态平衡，运用有限元方法对基体表面的温度场仿真，得出温度分布，并根据其分布而设计了如图3、4所示的冷却系统，内凹的沉积基体1保持基体表面的温度均为分布的冷却水道的设计是取三组同心圆柱进水孔3，一组同心圆出水孔4，如图4所示。通过实验测得沉积基体表面温度场值如表2所示，同时发现有限元仿真的值和在线实测的值较好的吻合。基体表面的温差得到较好的控制。基体上表面的中心温度比边缘要高0.8％～1.3％，温度场分布较均匀，通过CVD合成金刚石膜实验表明，可以制备出较高质量的金刚石膜。
表2实验测得基体不同半径的温度分布
表2中，Ra为沉积基体柱体截面半径。
表2中五个实验所对应的沉积基体的曲率半径分别为：R1＝134、R2＝108、R3＝91、R4＝78、R5＝63。
本发明的冷却装置同样适用于平面金刚石膜制备的温度场控制。对于平面沉积基体而言，由于中心的温度相对较高，因此所采用的冷却基座的底壁的形状应与实施例一相同，即采用类似于图1、2所示的中心壁厚薄，边缘壁厚厚的铜质基座6冷却结构。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (2)
1、一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其特征是：
首先，将需沉积金刚石膜球冠的沉积基体置于一导热性能好的铜质基座上；
其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，通过在铜质基座的底壁上设置五个宽度相等的圆环状阶梯来控制与沉积基体相接触的铜质基座底壁的厚度，使所述铜质基座底壁的厚度与沉积基体的温度分布成反比，即沉积基体上温度越高的位置处所对应的铜质基座的底壁壁厚越小，以使沉积基体温度高处的热量能更多地通过铜质基座底壁传导而被循环冷却水带走；沉积基体的沉积面为上凸形时，铜质基座底壁上的五个宽度相等的圆环状阶梯的高度分别为：h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.8717，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积基体沉积面的曲率半径，h1为铜质基座底壁中心台阶的高度；沉积基体的沉积面为下凹形时，铜质基座底壁上的五个宽度相等的圆环状阶梯的高度分别为：h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.8717，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积基体沉积面的曲率半径，h1为铜质基座底壁最外圈的台阶的高度；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使沉积基体的沉积面的温差控制在0.6％～1.5％之间。
2、根据权利要求1所述的实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其特征是所述的与沉积基体相接触处的铜质基座底壁呈阶梯圆环结构或呈球面结构，所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与沉积基体的沉积面形状相匹配，即它们同为凹面结构或同为凸面结构。
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