CN100577614C - 用于催化转化含氧物并再生和汽提催化剂的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
在如下的方法中,将包含含氧物的原料转化为轻烯烃。该方法包括:向反应器(10)中装载催化剂,将原料进料到反应器(10)中,使原料与催化剂接触并将原料转化为烯烃,同时在催化剂上沉积了副产物而得到用过的催化剂,通过将用过的催化剂与燃烧气体接触使催化剂再生,以及脱除再生催化剂在再生步骤中夹带的气体。使用氮气从再生催化剂中脱除夹带气体而烷醇汽提步骤。在一种实施方案中,再生催化剂在返回反应器中之前通过再生催化剂汽提器(70)。
Description
发明背景
本发明涉及用于处理在含氧物到烯烃转化工艺中的再生催化剂的方法和系统。
背景技术
传统地,轻烯烃通过蒸汽裂化或催化裂化工艺制得。由于石油源的有限性和高成本,由这种石油源制备轻烯烃的成本正在稳步上升。轻烯烃用作生产许多化学品的原料。
在寻求轻烯烃生产的替代原料中,已开始使用含氧物,例如醇,更具体地使用甲醇、乙醇和高级醇或其衍生物。已知分子筛,例如微孔晶态沸石和非沸石型催化剂,特别是硅铝磷酸盐(SAPO)可促进反应器中含氧物转化为烃混合物。许多专利描述了用于各种类型的这些催化剂的方法:US 3,928,483;US 4,025,575;US 4,252,479;US 4,496,786;US 4,547,616;US 4,677,242;US 4,843,183;US4,499,314;US 4,447,669;US 5,095,163;US 5,191,141;US 5,126,308;US 4,973,792和US 4,861,938。
当催化剂暴露于含氧物,例如甲醇中,以促进生成烯烃的反应时,含碳物质(焦炭)会生成,并沉积在催化剂上。焦炭沉积物的堆积妨碍了催化剂促进反应的能力。随着焦炭沉积物的量增加,催化剂失去了活性,更少原料转化为期望的烯烃产物。再生步骤通过焦炭与氧的燃烧,将焦炭从催化剂中脱除,从而恢复催化剂的催化活性。接着,再生催化剂可以再次暴露于含氧物中,以促进其转化为烯烃。
将带有焦炭沉积物的暴露催化剂连续地从反应器中移出,在再生器中再生,然后返回反应器中。接着将催化剂导入再生器中,在此与含氧空气的燃烧会烧掉催化剂上的焦炭沉积物。再生催化剂中所用的燃烧空气会使一氧化碳、氧气和二氧化碳气体夹带在催化剂中。氧气不是含氧物到烯烃反应中的自然副产物,当其通过再生催化剂夹带引入时,会给下游处理带来困难。氧气的存在增加了期望产物中所形成的污染物,二氧化碳和一氧化碳的量。来自再生器的夹带二氧化碳和一氧化碳还明显增加了这些污染物在烯烃产物中的浓度。
二氧化碳是聚合物级乙烯和丙烯中的污染物,并且利用碱洗将其脱除。通过从再生催化剂中脱除夹带的二氧化碳,显著减少了下游碱洗器中碱的消耗。脱除夹带氧气的好处在于:减少了污染下游碱洗器的可能性,并减少了下游乙炔转化器中的操作问题。增多的一氧化碳会升高乙炔转化器的操作温度,因此使得正常操作温度与避免热骤增的最高允许温度之间的操作区域变窄。
发明内容
本发明公开了一种从在将包含含氧物的原料转化为烯烃中使用的再生催化剂中脱除夹带气体的方法,包括使催化剂再生,接着对再生催化剂进行汽提。另一方面,还公开了将包含含氧物的原料转化为烯烃的方法,包括向反应器中装载催化剂,将包含含氧物的原料进料到反应器中,使包含含氧物的原料与催化剂在反应器中接触,并在消耗催化剂的同时将包含含氧物的原料转化为烯烃,再生用过的催化剂,以及脱除再生催化剂在再生步骤中夹带的气体。本方法的另一方面是氮气用来汽提再生催化剂。另一方面,在再生步骤之前从催化剂中脱除烃。
本发明还公开了一种使在将包含含氧物的原料转化为烯烃中使用的催化剂再生的系统,包括再生器和具有再生催化剂入口、汽提气分布器和汽提再生催化剂出口的再生催化剂汽提器。在一种实施方案中,汽提器具有多个挡板,以强化汽提气与催化剂之间的接触。催化剂进口优选在汽提器顶部附近。
附图说明
图1是在将包含含氧物的原料转化为烯烃的工艺中使用的催化剂的使用、再生和汽提的系统和方法的示意图。
图2是图1再生催化剂汽提器的侧视图。
发明详述
包含含氧物的原料可以在催化反应中转化为轻烯烃;催化剂可以在返回以进一步催化反应之前被再生和脱除夹带气体。包含含氧物,例如甲醇的原料可以在反应器10中接触含分子筛的催化剂。催化活性应该保持在预定水平,以将包含含氧物的原料连续转化为烯烃。应当将催化剂上损害催化活性的沉积物除去,并不破坏包含含氧物的原料转化为烯烃的反应条件。各种气流将催化剂颗粒流化,从而使得催化剂在反应器10、汽提器30、再生器50和汽提器70之间输送。一种包含含氧物的原料可以是甲醇。甲醇到烯烃(MTO)转化工艺可以是气相流化催化工艺,其将甲醇转化为烯烃,主要是乙烯和丙烯。原料可以是商用级甲醇、粗甲醇或这两种的任意组合。粗甲醇可以是甲醇合成单元没有提纯的产物。包含甲醇和水混合物的原料可以含有65重量%-90重量%的甲醇。更优选地,包含甲醇和水混合物的原料可以含有78重量%-82重量%的甲醇。最优选地,包含甲醇和水混合物的原料可以含有80重量%的甲醇。如图1所示,MTO反应器10可以是流化催化设计。焦炭可能是MTO工艺的副产物,其在催化剂与包含含氧物的原料接触期间堆积在催化剂上。随着焦炭沉积物堆积到催化剂上,催化剂变得无效,其将含氧物原料转化为烯烃的能力降低。因此,可以连续地再生反应器10用过的催化剂,以维持其期望的活性。催化剂可以是硅铝磷酸盐(SAPO),其具有形成许多孔的四面体单元结构,以在甲醇原料转化为烯烃的过程中与其最好地接触。
可以将至少部分用过的催化剂从反应器10中移出,用于再生。在将用过催化剂再生之前,可以在反应器汽提器30中用蒸汽从用过催化剂中脱除烃。可以将该用过催化剂转移到再生器50,在其中可以从催化剂中脱除焦炭,从而得到再生催化剂。当催化剂从再生器50中移出时,来自再生步骤的气体可能夹带在再生催化剂中,并且该夹带气体可能破坏反应器10中将甲醇转化为烯烃的条件。
催化剂的孔隙率可以优选为0.2-0.5,更优选为0.3-0.4。用过催化剂上的焦炭一般可以为2wt%-20wt%,更一般为3wt%-10wt%。再生催化剂上的焦炭可以优选为0.1wt%-0.5wt%,更优选为0.2wt%-0.4wt%。被氧化的焦炭的百分率可以优选为至少80wt%,更优选为至少85wt%,最优选为至少90wt%。
再生过程中夹带的大部分气体可以通过再生器50内的旋风分离器55从再生后的再生催化剂中脱除,但是如下面实施例中所述的,大量夹带气体在再生催化剂离开再生器50时仍保留在再生催化剂中。这些夹带气体包括可能被吸附到催化剂上并停留在其孔结构中,或仅滞留在催化剂颗粒之间的间隙空间中的气体。再生催化剂在返回到反应器10之前,可以转移到再生催化剂汽提器70中,在此通过汽提气脱除从再生步骤保留在催化剂中的夹带气体。在一种实施方案中,通过氮气(N2)脱除可能包含二氧化碳(CO2)、一氧化碳(CO)和氧气(O2)的夹带气体。催化剂中CO氧化促进添加剂的使用降低了夹带气中CO与CO2的相对比。
氮氧化物可以在再生器50中形成,并被输送到反应器10中的催化剂夹带。氮氧化物(NOx)可能对下游低温回收部分造成危害。NOx可以包括一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)和四氧化二氮(N2O4)。痕量的NOx可以与烃反应形成不稳定化合物。已知这些化合物有NOx胶、含氮胶、气相胶等,它们随时间而堆积在用于提纯乙烯的低温设备中。在将设备脱线并加热到室温用于维护时,NOx胶可能带来爆炸的风险。
汽提的再生催化剂可以返回反应器10,用于进一步将甲醇化为烯烃。再生催化剂中夹带气的去除或减少通过减少反应器10内副产物的形成和降低下游产物回收的成本而有助于甲醇到烯烃的转化。
对于每1000kg催化剂,导入再生催化剂汽提器中以脱除来自再生步骤的夹带气的氮气可以为0.5-8.0kg。优选地,对于每1000kg催化剂,导入再生催化剂汽提器中的氮气可以为2.0-5.0kg。更优选地,对于每1000kg催化剂,导入再生催化剂汽提器中的氮气可以为3.0-4.0kg。
一种处理暴露在包含含氧物的原料转化为烯烃反应中的催化剂的方法包括:使暴露催化剂再生,并脱除再生催化剂在再生步骤中所夹带的气体。
在一种用于将包含含氧物的原料加工成烯烃的方法实施方案中,用于包含含氧物的原料转化为烯烃的催化剂按反应器10-烃汽提器30-再生器50-再生催化剂汽提器70-反应器10的路线行进。在将包含含氧物的原料转化为烯烃中所用催化剂的再生方法包括:将催化剂装载到反应器10中,将包含含氧物的原料进料到反应器10内,使包含含氧物的原料与催化剂在反应器10中接触,并在消耗催化剂的同时使原料转化为烯烃,再生用过的催化剂,以及脱除再生催化剂在再生步骤中夹带的气体。在本方法的另一方面,在再生步骤之前从用过的催化剂中脱除烃气体。夹带气体可以包括氧气、二氧化碳和一氧化碳。该方法还可以包括:将再生催化剂汽提气与燃烧气体混合,并从共用的出口释放。
如图1所示,反应器10包括下反应器段11和上反应器段12。工艺反应实际在此进行的下反应器段11包括进料分布器20、催化剂流化床和出口升气管13。上反应器段12可以主要是气体/催化剂分离区。在出口升气管13顶部进行初步分离后,旋风分离器14进行更大程度的分离。分离的催化剂可以经循环管路16通过滑动阀连续地从上反应器段12向下循环回下反应器段11,以维持下反应器11中期望的催化剂密度。反应生成的烯烃和副产物通过管路15从反应器10中排出;管路15将烯烃和副产物导到产物回收工艺。反应器中的温度范围优选为440℃-520℃。反应器中的温度范围更选选为450℃-500℃。优选的进料温度范围为120℃-200℃。更优选的进料温度范围为180℃-200℃。
烃也可能作为包含含氧物的原料部分。原料中所包含的烃在含氧物原料转化为烃的过程中被吸附或停留在催化剂的分子筛结构中。烃可以包括烯烃、反应性链烷烃、反应性芳烃或其混合物。在反应器中暴露于包含含氧物的原料中的催化剂变成用过的催化剂,并可以从反应器10中排出,导入邻近反应器10的反应器汽提器30中。
在进入再生器50之前,汽提工艺脱除可能被催化剂夹带的挥发性有机组分。在反应器汽提器30中,汽提气可以向上通过催化剂。在一种实施方案中,汽提气包含经管线40导入反应器汽提器30中的蒸汽。
典型地,从反应器汽提器30到再生器50的夹带蒸汽在操作条件下可以为0.40m3/m3催化剂-0.80m3/m3催化剂。更典型地,夹带蒸汽的范围为0.60m3/m3催化剂-0.70m3/m3催化剂。
MTO再生器50可以是沸腾(湍动)床型设计。再生器50可以包括通过燃烧气体管线52进料的带有分布器49的容器、催化剂流化床和旋风分离器55。管线52上的一次压缩空气鼓风机或加压空气将燃烧气体供给再生器50。催化剂再生可以是放热的。再生器50中的焦炭燃烧的热可以通过使循环经过再生器催化剂冷却器60中管的水汽化而消耗。
燃烧空气可以包含氧气(O2)或其它氧化剂。优选以空气的形式供应氧气。可以用氮气、CO2、废气或水蒸汽稀释空气。再生过程中,从催化剂中脱除焦炭沉积物,形成再生催化剂。
在一种实施方案中,再生器50包括流化床段53、上分离段54以及具有再生催化剂汽提段70和再生器催化剂冷却器60的下段56。操作中,再生器50使从反应器10经暴露催化剂立管22转移的用过催化剂与来自分布器51的压缩空气接触。随着其向上通过流化床段53,接触到氧气,使得催化剂上的焦炭燃烧。小部分催化剂仍夹带着燃烧气体,并进入旋风分离器55的进口57,在此从燃烧气体中分离出大部分夹带催化剂。催化剂经旋风分离器55上的料腿运行到下段56。
在一种实施方案中,再生器50中的典型废气可以包含:2-11%H2O、3-7%O2、75-80%N2和10-15%CO2(按体积百分率计)。再生器50的废气中可能存在残余CO。燃烧废气从再生器50经管路58释放。
催化剂通过开口61进入再生器催化剂冷却器60中。进入冷却器60的催化剂在向下通过冷却器时接触换热管的外表面,并经管路返回流化床段53。通过将水汽化为蒸汽,冷却器60可以进行冷却。换热管是具有接触催化剂的外管和用于冷却液循环的内管的插入式管。包含空气的流化气通过多根管路分布,进入冷却器60。流化气体向上通过冷却器60,开口61,并进入分离段54。对流化气体的要求取决于从催化剂中燃烧掉的焦炭的量。
为防止大物质,例如催化剂烧结块物质进入冷却器60,用一层筛网材料覆盖开口61。可以利用合适的方法,将筛网固定到开口61上。
在将催化剂再生后,再生催化剂中夹带的气体增加了含氧物到烯烃的转化工艺中副产物的量,并使得下游产物回收更困难。应当在再生催化剂返回反应器10之前,脱除夹带气体,以减少下游产物回收资源。当再生催化剂直接从再生器50返回到反应器10时,所夹带的废气范围可以优选为0.5m3/m3催化剂-0.8m3/m3催化剂。
来自再生器50的夹带气体可能包含O2、CO、CO2、N2、NOx和H2O。如果催化剂直接从再生器50返回到反应器10,每1000m3催化剂中夹带废气可能包含8-24kgH2O、32-40kgO2、440-530kgN2、100-150kgCO2。夹带废气还可能包含残余量的CO、NOx和硫化合物。
优选地,在返回反应器10之前,至少97wt%夹带气体被脱除。更优选地,在返回反应器10之前,至少99wt%夹带气体被脱除。
在催化剂被再生后,催化剂进入再生催化剂汽提器70。再生催化剂汽提器70可以与冷却器60一起邻近再生器50的下段56,以使再生催化剂汽提器70在催化剂再生器50的容器内。如图2所示,在一种实施方案中,再生催化剂汽提器70可以是连接到再生器50的下段56的圆柱室,以使再生器50和再生催化剂汽提器70形成具有共用外壳的单一容器。再生器50和汽提器70也可以是通过将再生催化剂从再生器导入汽提器的管路连接的两个独立的容器。再生催化剂从再生器50中排出,并被导入汽提器70中,在此催化剂可以被气体流化,并被汽提气进行汽提。再生催化剂可以被流化气流化,并可以通过填料或挡板防止其直接下流。当催化剂离开汽提器70时,其夹带的汽提气的设定分率可以为0.3-0.7,典型地为0.4-0.6。在一种实施方案中,汽提气包含氮气。所用汽提氮气的总量优选地可以为约1kg氮气/m3催化剂-4kg氮气/m3催化剂。
再生催化剂可以在汽提器70中被惰性气体,例如氮气流化,以脱除来自再生步骤的夹带气体。流化气体可以经分布器80引入。汽提气体可以经分布器90引入。在一种实施方案中,汽提气包含氮气。或者,通过填料将催化剂分散在汽提器70中。汽提气体可以经分布器90引入填料下方,以汽提悬浮的再生催化剂。夹带的汽提气的设定分率为0.3-0.7。
在优选实施方案中,如图2所示,可以通过挡板75防止再生催化剂在汽提器70中直接下流。挡板75包括具有开口的带孔段76,使得流化气体向上通过它,以从再生催化剂中脱除夹带气体。挡板75可以倾斜一定角度,用于排放物质,特别在停车期间。挡板75优选不会横穿汽提段70的整个横截面。降液区77设置在每块挡板75的边缘与汽提器70的内壁之间,用于催化剂在汽提器70中从一级挡板逐级流到下方的挡板上。封头78可以固定到每块挡板75的端部,并从挡板边缘向下伸出,以形成套筒,其可以用来调节每块挡板下堆积的任何气体的量。将降液区77沿相邻挡板75在汽提器70中的对侧设置,确保了催化剂从一端到另一端逐级向下通过汽提段。带孔段上的孔间隔可以以任何方式设置,只要消除没有用于流化介质输送的孔的宽带或宽区。重要地,带孔段76至少30%的区域包括使汽提介质通过它并使挡板下方的气泡崩裂的开口。优选地,带孔段76的50%-80%包括开口。还优选地,带孔段76的65%-75%包括开口。挡板75由支架79固定;支架79可以连接到汽提区70的壁上,从下方支撑着挡板。在一种实施方案中,支架79可以呈楔型,楔形的一侧嵌入每块挡板75的下方。
带孔段76具有高百分率的开口面积,使得汽提介质垂直上升通过汽提器70的连续挡板75,而向下流的催化剂以横穿的方式通过汽提区,从而促进了汽提介质与催化剂之间的更好混合。在优选的实施方案中,相邻挡板的间隔高度可以为61cm(24英尺),但该高度降为46cm(18英尺)也可以是优选的。在一种实施方案中,挡板75上可以存在无孔段73。无孔段73可以包括掩盖板,其放置在每块挡板75在上邻挡板75的降液区下方的带孔段76上。优选地,可以将包括部分或全部无孔段73的掩盖板固定到带孔段76上。无孔段通过强迫催化剂在穿过上邻降液区77之后改变方向,从而进一步促进了催化剂的水平运动。无孔段73占汽提器横截面积的10%-30%,优选占20%。在一种实施方案中,挡板75没有被无孔段73覆盖的带孔段76占汽提器70横截面积的40%-80%,优选占60%。降液区77占汽提器70横截面积的10%-30%,优选占20%。
汽提气体和流化气体可以经不同的分布器引入汽提器70,或者仅经一个分布器引入的汽提气体也可以充当流化气体。汽提气体可以经分布器80引入,流化气体可以经分布器90引入。在优选的实施方案中,汽提器70的汽提气体和流化气体包括氮气。汽提气体分布器80和流化气体分布器90都通过喷射将氮气引入挡板75的下方。在实施方案中,汽提气体分布器80上的略微向下倾斜的喷射器82将氮气导入汽提器70的中心线,以形成在挡板75的带孔段76下方的上升气流。流化气体分布器90上的喷射器91将氮气向上导入到挡板75,将再生催化剂流化。流化气体分布器90上的喷射器92将氮气向下导入到再生催化剂立管100,以使催化剂在立管100中保持流化。使用2个氮气分布器,使得流体密度在整个汽提器70内保持恒定,从而优化汽提。来自汽提气体分布器80的汽提气体的流率可以比来自流化气体分布器90的流化气体的流率大3-5倍。更优选地,汽提气体的流率可以比流化气体的流率大4倍。
引入汽提器70中汽提再生催化剂的汽提气体和流化气体向上通过汽提器70和再生器50,并随再生器的废气一起通过管路58排放。在再生催化剂通过沿挡板75的横向运动向下通过汽提器70之后,可以将催化剂通过汽提器70底部的漏斗95,从而集中进入再生催化剂立管100中。在再生过程中所夹带的气体已被脱除的再生催化剂可以通过再生催化剂立管100返回反应器10。
一种使在包含含氧物的原料转化为烯烃中用过的催化剂再生的系统包括:催化剂再生器和具有再生催化剂入口、汽提气体分布器和汽提再生催化剂出口的再生催化剂汽提器。在本发明的一种实施方案中,再生催化剂汽提器包括多个挡板。这些挡板的其中每一个都可以具有带孔段。每个挡板可以彼此交替、间隔地安装在再生催化剂汽提器的侧壁上。汽提器中的汽提气体可以包括氮气。对于来自所述再生催化剂汽提区和再生器的气体,可以共用一出口,此时再生催化剂汽提区与再生器流体连通。汽提分布器可以位于所述再生催化剂入口的下方。催化剂入口可以在汽提器顶部附近。催化剂出口可以在汽提器底部附近。
实施例
对MTO单元进行实验模拟,以更全面地说明在将再生催化剂返回反应器中之前,从催化剂中脱除夹带气体。催化剂包括硅铝磷酸盐(SAPO)分子筛。SAPO分子筛包括分子结构的SiO2、Al2O3和P2O5四面体。催化剂可以以136,077kg/hr(300,000lb/hr)的速率循环。用过催化剂上的焦炭为3.0wt%,再生催化剂上的焦炭为0.3wt%。再生器中氧化的焦炭量为3,659kg/hr(8,066lb/hr)。
MTO单元用来将甲醇转化为轻烯烃。在该具体实施例中,我们设定了下面的组成:5.0wt%的水、95wt%的甲醇、0.2wt%乙醇、1000wppm的较高级醇和30wppm二甲醚。
再生催化剂没有通过再生催化剂汽提器70而返回反应器10中时每1000m3催化剂的夹带组分如下:16kgH2O、37kgO2、462kgN2和124kgCO2。再生催化剂通过汽提器70之后,每1000m3催化剂的夹带组分如下:0.16kgH2O、0.37kgO2、4.6kgN2和1.2kgCO2。
以上实施例仅用来说明本发明的某些方面,并非限制性的。
Claims (11)
1、一种处理在包含含氧物的原料转化为烯烃工艺中用过的催化剂的方法,包括:
通过焦炭与氧的燃烧将所述用过的催化剂再生;以及
通过汽提气体脱除所述再生催化剂在所述再生步骤中所夹带的气体。
2、权利要求1的方法,还包括:
向反应器中装载催化剂;
将所述包含含氧物的原料进料到所述反应器中;
使所述包含含氧物的原料与所述催化剂在所述反应器中接触,并在消耗所述催化剂的同时将所述包含含氧物的原料转化为所述烯烃,得到所述用过的催化剂;以及
通过用燃烧气体燃烧所述用过的催化剂,使所述用过的催化剂再生。
3、权利要求1或2的方法,其特征还在于用氮气进行所述脱除步骤。
4、权利要求1或2的方法,还包括在所述再生步骤之前从所述用过的催化剂中脱除烃。
5、权利要求1或2的方法,其特征还在于所述夹带气体包括氧气、二氧化碳和一氧化碳。
6、权利要求2的方法,还包括从共用的出口排放所述汽提气体和所述燃烧气体。
7、一种使在包含含氧物的原料转化为烯烃中用过的催化剂再生的系统,包括:
催化剂再生器容器(50);和
在所述催化剂再生器容器中的再生催化剂汽提器(70),其具有再生催化剂入口、汽提气体分布器(90)和汽提再生催化剂出口。
8、权利要求7的系统,其特征还在于所述再生催化剂汽提器包括多个挡板(75)。
9、权利要求7或8的系统,其特征还在于所述再生器容器包括用于来自所述再生催化剂汽提区和所述再生器的气体的共用出口(58),并且所述再生催化剂汽提区与所述再生器流体连通。
10、权利要求7或8的系统,其特征还在于所述汽提气体分布器(90)位于所述再生催化剂入口的下方。
11、权利要求7或8的系统,其特征还在于所述催化剂入口在所述汽提器顶部附近,所述催化剂出口在所述汽提器底部附近。
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