CN100577589C - 具有阻锈功能的钢筋混凝土用合成纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，由下列组分制备而成：1.0%-20%的气相缓蚀剂和80.0%～99.0%的聚合物。其制备方法包括如下步骤：1)将固体气相缓蚀剂混合物混合均匀后与聚合物一并进行共混造粒，制得聚合物母粒；2)将聚合物母粒与未添加固体气相缓蚀剂的聚和物新料进行混合，纺出纤维原丝；3)将液体气相缓蚀剂在纺丝油剂搅拌混合乳化形成稳定的后纺油剂，用它对纤维进行上油；4)将上油后的纤维经牵伸、热定型，切断后打包。本发明含有的缓蚀剂可在混凝土的使用过程中缓慢释放，并通过混凝土中的毛细孔到达钢筋表面使钢筋得到保护；当纤维受到应力拉伸或断裂时，缓蚀剂可以较快的速度释放从而使纤维在抑制混凝土开裂的同时获得了阻锈的功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土用改性合成纤维的制备方法，具体涉及一种具有阻锈功能的合成纤维的制备方法。
背景技术
合成纤维在混凝土中已经得到了广泛的使用，它的主要功能是防止混凝土早期的塑性开裂，提高混凝土的密实性与抗渗透能力。目前得到应用的合成纤维主要有聚乙烯纤维(乙纶)、聚丙烯纤维(丙纶)、聚酯纤维(涤纶)以及聚酰胺纤维(尼龙)等。
气相缓蚀剂(vapor phase Inhibitor，简称VPI)，又叫作挥发性缓蚀剂(volatile corrosioninhibitor，简称VCI)，是一种在常温下能自动挥发出气体吸附在金属的表面，从而防止金属腐蚀的防腐蚀化学品。气相缓蚀剂一般用量较少，但阻滞金属腐蚀的效率通常很高。它们主要通过缓蚀性分子或离子在金属表面吸附或使金属表面上形成某种表面膜，不仅能改变腐蚀过程局部反应动力学，而且能够改变金属的表面状态，特别是发生在活化表面的面积，阻滞腐蚀过程的进行。目前常用的气相缓蚀剂有苯并三氮唑、亚硝酸二环己胺、醇胺羧酸盐、咪唑啉、吗啉多元胺等等。
气相缓蚀剂的应用方式很多，可以将气相缓蚀剂粉末装入纱布、无纺布袋内或直接散布于机械设备的不同部位，也可以将其压制成不同形状的片、丸、锭剂，还可以制成气相防锈纸、气相防锈水、气相防锈油和气相防锈薄膜等。但目前尚没有关于把气相缓蚀剂共混进聚合物中并表面涂覆制备出可用于混凝土具有阻锈功能的合成纤维的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有阻锈功能的混凝土用合成纤维及其制备方法，获得的产品使混凝土用合成纤维功能化，使之不仅具有抗裂防渗作用，而且对混凝土中的钢筋或钢纤维具有阻锈缓蚀功能，拓宽了其应用范围，具有良好的应用前景。
本发明所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维由下列组分按重量比制备而成：气相缓蚀剂1.0％-20.0％、聚合物80.0％～99.0％。
上述气相缓蚀剂包括固体气相缓蚀剂与液体气相缓蚀剂。其中固体气相缓蚀剂由具有不同蒸汽压的至少两种常用缓蚀剂以任意比例通过机械混合复合制成，这些缓蚀剂包括亚硝酸钠、亚硝酸钙、苯甲酸钠、亚硝酸二环己胺、磷酸环己胺、碳酸环己胺、单氟磷酸钠、亚硝酸二异丙胺等；液体气相缓蚀剂为苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑、醇胺羧酸盐、环己胺、苯甲酸单乙醇胺、咪唑啉、吗啉多元胺等中至少两种以任意比例的混合物。固体气相缓蚀剂与液体气相缓蚀剂的用量总和为1.0％-20.0％即可。
上述聚合物为可以进行熔融纺丝的聚合物，选自聚乙烯，聚丙烯，聚酯或聚酰胺中的一种或一种以上任意比例的混合物。其中，聚乙烯选自低密度聚乙烯和/或高密度聚乙烯；聚丙烯选自等规度不小于96％的纺丝级聚丙烯；聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丙二醇酯；聚酰胺选自尼龙6和/或尼龙66。
本发明所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维的制备方法包括如下步骤：
1)将固体气相缓蚀剂混合物混合均匀后与聚合物一并按常规工艺进行共混造粒，制得纺丝用的聚合物母粒。
具体工艺为：将物料按比例加入高速混合机搅拌1-3分钟、转速1000-4000r/min，混合均匀后加入挤出机的料斗，设定螺杆各区的温度，挤出后切粒制备出含固体气相缓蚀剂的母粒。
2)将步骤1)制得的聚合物母粒与未添加固体气相缓蚀剂的聚合物新料分别在真空干燥器内干燥后，进行混合，按常规的纺丝工艺纺出纤维原丝；
具体工艺为：物料加入料斗后，设定好挤出机各区温度与螺杆速度后，纺丝熔体经加料段、塑化段与均化段后进入纺丝组件，从喷丝板上出丝，环向吹风冷却，集束经前纺油剂上油后落桶。
3)将步骤2)制得的纤维原丝进行短纤维后纺处理：将液体气相缓蚀剂在常规的纺丝油剂进行搅拌混合乳化，在油浴槽中形成稳定的后纺油剂，用它对纤维进行上油；
4)将上油后的合成纤维经牵伸、热定型，切断，打包后，制得具有阻锈功能的混凝土用合成短纤维产品。
具体工艺如下：通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为5-10倍，牵伸温度根据纺丝用的聚合物进行确定，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，温度因纺丝用的聚合物而异，时间为10-15分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。
上述步骤2)中的聚合物新料与聚合物母粒中的聚合物相同。
上述步骤3)中液体气相缓蚀剂在与常规的纺丝油剂进行搅拌混合乳化形成后纺油剂中的最终重量浓度为0.5％-30％。以聚丙烯为例，常规的纺丝油剂有HMB-202(浙江皇马化工集团股份有限公司生产)、HAPP-66(江苏省海安石油化工厂出品)、2038(常州灵达化学品有限公司制造)等。
本发明的特点在于：把能满足聚合物共混及纺丝温度要求的高熔点固体气相缓蚀剂纺入合成纤维，并在纤维后纺上油阶段涂覆含有液体气相缓蚀剂的乳化油剂，固体气相缓蚀剂与液体气相缓蚀剂分别在母粒共混阶段与后纺上油阶段进入和涂覆纤维，制备出来的合成纤维中含有不同蒸汽压的缓蚀剂，对混凝土的钢筋或钢纤维具有高效、持久阻锈功能，使得纤维在抑制混凝土开裂的同时获得了阻锈的功能。因此，本发明制备的混凝土用合成纤维不仅具有防裂抗渗功能，增加混凝土的密实性与整体性，同时能减缓或防止混凝土结构中钢筋的锈蚀，可以节约材料成本与维护成本，延长混凝土结构的服役寿命。
具体实施方式
下面用实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1
将1.9kg聚丙烯S700(扬子石化产)、亚硝酸钠与苯甲酸钠各50g在高速混合机中搅拌2.0min，转速1000-4000r/min，混合均匀后加入挤出机的料斗，设定螺杆各区的温度，
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 口模 |
| 175℃ | 200℃ | 210℃ | 200℃ | 200℃ | 200℃ | 200℃ |
挤出后切粒制备出含固体气相缓蚀剂的母粒。把含有缓蚀剂的聚丙烯母粒在干燥器中干燥10～12小时，温度为85±5℃。把干燥好的PP母粒与已干燥的新料以1∶1的质量比混合均匀后，装入纺丝机的储料筒内，按常规PP短纤维纺丝流程制备出初生丝。
纺丝的具体工艺为：物料加入料斗后，设定好挤出机各区温度与螺杆速度后，纺丝熔体经加料段、塑化段与均化段后进入纺丝组件，从喷丝板上出丝，环向吹风冷却，集束经前纺油剂上油后落桶。
纺丝时挤出机各区温度与转速：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 转速 |
| 175℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ | 265℃ | 260℃ | 60rpm |
将苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑各1kg加入8kgPP纤维用后纺油剂2038(常州灵达化学品有限公司)中进行乳化混合，并使用它为聚丙烯纤维上油。通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为8.5倍，牵伸温度为90-120℃，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，热定型温度为125℃，时间为15分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。制备出具有阻锈功能的混凝土用聚丙烯纤维，经检测，气相缓蚀剂在聚合物纤维中的总含量为3.2％。
实施例2
将1.9kg聚酰胺66(尼龙66)FYR26H(中国神马集团有限责任公司产)、亚硝酸钠与亚硝酸钙各50g在高速混合机中搅拌3.0min，混合均匀后，在螺杆挤出机上挤出造粒。设定螺杆各区的温度：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 口模 |
| 200℃ | 220℃ | 240℃ | 250℃ | 240℃ | 240℃ | 240℃ |
把含有缓蚀剂的尼龙66母粒在干燥器中干燥10～12小时，温度为105±5℃。把干燥好的尼龙66母粒与已干燥的新料以2∶1的质量比混合均匀后，装入纺丝机的储料筒内，按常规尼龙66短纤维纺丝流程制备出初生丝。
纺丝时挤出机各区温度与转速：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 纺丝箱 | 转速 |
| 210℃ | 260℃ | 270℃ | 290℃ | 295℃ | 300℃ | 60rpm |
将苯并三氮唑、二乙醇胺乙酸盐各1kg加入8kg尼龙66纤维用后纺油剂THL-PA-4018(常州灵达化学品有限公司)中进行乳化混合，并使用它为尼龙66纤维上油，通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为6.0倍，第一、二对牵伸辊温度分别为50-70℃、160-180℃，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，热定型温度为170-180℃，时间为12分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。制备出具有阻锈功能的混凝土用尼龙66纤维，经检测，气相缓蚀剂在聚合物纤维中的总含量为3.7％。
实施例3
将1.96kg聚丙烯S700(扬子石化产)、亚硝酸钙与苯甲酸钠各20g在高速混合机中搅拌2.0min，混合均匀后，在螺杆挤出机上挤出造粒。
设定螺杆各区的温度：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 口模 |
| 175℃ | 200℃ | 210℃ | 200℃ | 200℃ | 200℃ | 200℃ |
把含有缓蚀剂的聚丙烯母粒在干燥器中干燥10～12小时，温度为85±5℃。把干燥好的PP母粒与已干燥的新料以1∶1的质量比混合均匀后，装入纺丝机的储料筒内，按常规PP短纤维纺丝流程制备出初生丝。
纺丝时挤出机各区温度与转速：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 转速 |
| 175℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ | 265℃ | 260℃ | 60rpm |
将二乙醇胺乙酸盐、2-巯基苯并噻唑各1kg加入8kgPP纤维用后纺油剂2038(常州灵达化学品有限公司)中进行乳化混合，并使用它为聚丙烯纤维上油，通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为7.0倍，牵伸温度为90-120℃，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，热定型温度为125℃，时间为10分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。制备出具有阻锈功能的混凝土用聚丙烯纤维，经检测，气相缓蚀剂在聚合物纤维中的总含量为1.4％。
实施例4
将2kg聚丙烯S700(扬子石化产)、2.0kg聚酰胺66(尼龙66)FYR26H(中国神马集团有限责任公司产)、400g亚硝酸钠、300g苯甲酸钠、300g亚硝酸二环己胺在高速混合机中搅拌3.0min，混合均匀后，在螺杆挤出机上挤出造粒。
设定螺杆各区的温度：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 口模 |
| 200℃ | 220℃ | 240℃ | 250℃ | 240℃ | 240℃ | 240℃ |
把含有缓蚀剂的PP/PA66复合母粒在干燥器中干燥10～12小时，温度为105±1℃。把干燥好的PP/PA66复合母粒与新料(聚丙烯S700与聚酰胺66以母粒相同比例混合而成)以2∶3的质量比混合均匀后，装入纺丝机的储料筒内，按常规PP/PA66短纤维纺丝流程制备出初生丝。
纺丝时挤出机各区温度与转速：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 纺丝箱 | 转速 |
| 210℃ | 260℃ | 270℃ | 290℃ | 295℃ | 300℃ | 60rpm |
将苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑、醇胺羧酸盐各2kg加入18kgPP纤维用后纺油剂2038(常州灵达化学品有限公司)中进行乳化混合，并使用它为PP/PA66复合纤维上油，通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为7.5倍，第一、二对牵伸辊温度分别为70-75℃、140-150℃，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，热定型温度为140-150℃，时间为10分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。制备出具有阻锈功能的混凝土用PP/PA66复合纤维，经检测，气相缓蚀剂在聚合物纤维中的总含量为9.1％。
实施例5
将2kg聚丙烯(PP)S700(扬子石化产)、2.0kg聚酯(PET)IG701(中国石化仪征化纤股份有限公司)、1600g亚硝酸钙、300g苯甲酸钠、100g亚硝酸二环己胺在高速混合机中搅拌3.0min，混合均匀后，在螺杆挤出机上挤出造粒。
设定螺杆各区的温度：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 口模 |
| 180℃ | 230℃ | 255℃ | 265℃ | 265℃ | 260℃ | 260℃ |
把含有缓蚀剂的PP/PET复合母粒在干燥器中干燥20～24小时，温度为120±1℃，含水率低于50ppm。把干燥好的PP/PA66复合母粒与新料(聚丙烯S700与聚酯以母粒相同比例混合而成)以1∶1的质量比混合均匀后，装入纺丝机的储料筒内，按常规PP/PET短纤维纺丝流程制备出初生丝。
纺丝时挤出机各区温度与转速：
| 加料口 | 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 纺丝箱 | 转速 |
| 190℃ | 260℃ | 280℃ | 300℃ | 295℃ | 300℃ | 60rpm |
将苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑各2kg加入18kgPP纤维用后纺油剂HAPP-66(江苏省海安石油化工厂)中进行乳化混合，并使用它为PP/PET复合纤维上油，通过分级多次拉伸，总牵伸倍数为6.0倍，第一、二对牵伸辊温度分别为110-125℃、140-150℃，牵伸完成后，进入链板式热定型机进行热定型，热定型温度为130-135℃，时间为12分钟。然后丝束经张力架调整后在罗姆斯切断机上切断成需要长度，再打包并包装完成。制备出具有阻锈功能的混凝土用PP/PET复合纤维，经检测，气相缓蚀剂在聚合物纤维中的总含量为18.8％。
Claims (8)
1、一种具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，其特征在于由下列组分按重量比制备而成：1.0％-20％的气相缓蚀剂和80.0％～99.0％的聚合物，前述聚合物为可以进行熔融纺丝的聚合物，选自聚乙烯，聚丙烯，聚酯或聚酰胺中的一种或一种以上任意比例的混合物。
2、如权利要求1所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，其特征在于所述气相缓蚀剂包括固体气相缓蚀剂与液体气相缓蚀剂，两种气相缓蚀剂的用量总和为1.0-20.0％。
3、如权利要求2所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，其特征在于所述固体气相缓蚀剂由以下具有不同蒸汽压的至少两种缓蚀剂以任意比例复合制成，这些缓蚀剂包括亚硝酸钠、亚硝酸钙、单氟磷酸钠、亚硝酸二异丙胺、苯甲酸钠、亚硝酸二环己胺、磷酸环己胺或碳酸环己胺。
4、如权利要求2所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，其特征在于所述液体气相缓蚀剂为苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑、环己胺、苯甲酸单乙醇胺、醇胺羧酸盐、咪唑啉、吗啉多元胺中至少两种以任意比例的混合物。
5、如权利要求1所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维，其特征在于所述聚乙烯选自低密度聚乙烯和/或高密度聚乙烯；聚丙烯选自等规度不小于96％的纺丝级聚丙烯；聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丙二醇酯；聚酰胺选自尼龙6和/或尼龙66。
6、权利要求1至5任意一项所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将固体气相缓蚀剂混合物混合均匀后与聚合物一并进行共混造粒，制得纺丝用的聚合物母粒；
2)将步骤1)制得的聚合物母粒与未添加固体气相缓蚀剂的聚和物新料进行混合，按常规的纺丝工艺纺出纤维原丝；
3)将步骤2)制得的纤维原丝进行短纤维后纺处理：将液体气相缓蚀剂在常规的纺丝油剂进行搅拌混合乳化，在油浴槽中形成稳定的后纺油剂，用它对纤维进行上油。
4)按常规工艺将上油后的合成纤维经牵伸、热定型，切断后打包。
7、如权利要求6所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维的制备方法，其特征在于步骤2)中的聚合物新料与聚合物母粒所用的聚合物为同一聚合物。
8、如权利要求6所述具有阻锈功能的混凝土用合成纤维的制备方法，其特征在于步骤3)中液体气相缓蚀剂在与常规的纺丝油剂进行搅拌混合乳化形成后纺油剂中的最终重量浓度为0.5％-30％。
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| 用废纸浆制备的缓蚀缓冲纤维材料的性能研究. 张钦发，向红，何新快等.材料科学与工程学报，第23卷第3期. 2005 |
| 用废纸浆制备的缓蚀缓冲纤维材料的性能研究. 张钦发，向红，何新快等.材料科学与工程学报，第23卷第3期. 2005 * |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU SUBOTE NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BOTE NEW MATERIAL CO., LTD., JIANGSU Effective date: 20140512 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140512 Address after: 211103, No. 59 West Wan An Road, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing Patentee after: Jiangsu Subute New Materials Co., Ltd. Address before: 211103, No. 59 West Wan An Road, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing Patentee before: Jiangsu Bote New Materials Co., Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 210008 No. 12, Beijing West Road, Gulou District, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Subute New Materials Co., Ltd. Address before: No. 59, Wan An West Road, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Patentee before: Jiangsu Subute New Materials Co., Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |