CN100567557C - 超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法，主要是在超声波作用下的真空蒸发物理气相沉积生长薄膜的方法，它特别是一种χ射线、γ射线探测器用的碘化汞多晶半导体薄膜的制备方法，属半导体薄膜制备工艺技术领域。本发明利用一特殊设计的薄膜生长管体，将碘化汞原料放于管体底部，管体上部为一真空室，真空室顶部有一真空活塞盖，活塞盖侧部开有抽气口，通过该抽气口和真空抽气系统进行抽真空，使真空室内保持真空状态，真空度要求达到1.5～6.0×10^-3Pa；薄膜生长管体放置在一设有超声波发生装置的水浴加热容器中，水浴温度为70～90℃，超声波发生装置的频率为40或59KHz；在该条件下进行气相沉积生长薄膜过程，最终在衬底基片上获得柱状晶粒的碘化汞多晶半导体薄膜。

Description

超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法，主要是在超声波作用下的真空蒸发物理气相沉积生长薄膜的方法。它特别是一种χ射线、γ射线探测器用的碘化汞多晶半导体薄膜的制备方法，属半导体薄膜制备工艺技术领域。

背景技术

碘化汞为半导体化合物是目前制作室温半导体核辐射探测器的优良材料。由于碘化汞单晶体生长制备的成本较高，而且不容易获得大面积的单晶体；故目前国际上研究的热点是对碘化汞薄膜的生长工艺。碘化汞薄膜的生长制备方法有以下几种：(1)溶液法：该法主要是在不同溶剂的碘化汞饱和溶液中沉积碘化汞薄膜；(2)粘结剂法：该法是用粘结剂与碘化汞粉末混合后粘结在衬底上，然后除去粘结剂；(3)物理气相沉积法：在真空状态下，受热后碘化汞分子离开其表面，沉积在基片上。目前较为普遍的方法是物理气相沉积法。

由于碘化汞的相变温度为127℃，因此薄膜的生长温度不能超过该温度。在物理气相沉积过程中，薄膜的生长温度过高，虽然能获得较大的生长速率但是也会导致薄膜和衬底的应力过大，结合力降低；生长温度过低，又会影响薄膜的生长速率和质量。因此，为了获得薄膜和衬底之间较好的结合，降低它们之间的应力，必须降低生长的温度，这就会影响薄膜沉积的速度和质量。在相对较低温度下，如何提高薄膜的沉积速率和制得柱状晶粒的薄膜，成为了薄膜制备的关键。

一般，物理气相沉积法是用玻璃安瓿作为生长沉积腔体。其方法是：将源料即气化沉积物质及玻璃衬底基片放入玻璃安瓿后，对安瓿抽真空，当达到真空度要求后，用氢氧焰对安瓿进行融化封闭，在安瓿内使气化物质受热蒸发形成气相分子沉积于衬底基片上，最终形成薄膜。这种传统方法所采用的温度较高，而且薄膜制备过程操作较麻烦，涉及氢氧焰的使用不安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种在相对较低温度下，结合超声波的作用，用真空蒸发物理气相沉积方法制备探测器用碘化汞多晶半导体薄膜的方法。

本发明一种制备超声波作用下碘化汞薄膜的专用装置，包括有一薄膜生长管体、水浴加热装置、真空抽气系统；其特征在于所述的薄膜生长管体由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖，并在其侧部接有抽气管作为抽气口；碘化汞原料放于薄膜生长管体的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体部分的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片；薄膜生长管体下部的蒸发管腔体部分放置在一设有超声波发生装置的水浴加热容器内，超声波发生装置的超声频率为40或59KHZ；真空室的真空度为1.5～6.0×10^-3Pa：衬底基片与水溶液面间的距离为2cm；衬底基片与碘化汞原料间的距离为12cm。

本发明的一种超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法，采用上述的专用装置，它主要是在超声波作用下的真空蒸发物理气相沉积生长薄膜的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a.先将上述的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖、衬底基片用丙酮浸泡，超声清洗；再用酒精浸泡，超声清洗；然后再用去离子水反复冲洗数次；最后烘干备用；

b.将碘化汞原料放于上述薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将衬底基片放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气系统的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始的真空度要求达到1.5～3.0×10^-3Pa；所述衬底基片与碘化汞原料间的距离为12cm；

c.然后将上述的薄膜生长管体放入一设有超声波发生装置的水浴加热容器内，水浴温度为70～90℃；超声波发生装置的超声频率为40或59KHZ，超声功率为100％；在薄膜沉积过程中，其真空度始终维持在1.5～6.0×10^-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发气相沉积过程，最终在所述的衬底基片上制得柱状晶粒的碘化汞多晶半导体薄膜。

所述的基片是导电玻璃、非晶硅薄膜玻璃、或半导体材料。

本发明中选择超声波下进行物理气相沉积，是因为在真空状态下，原料通过水浴加热后，表面分子获得足够高的能量，使得它克服其他分子对它的作用，从粉末表面逸出，然后输运到衬底基片表面，沉积生长形成薄膜。在输运过程中逸出的分子与生长管壁会发生碰撞，使得分子损失一部分能量，不但降低了分子在衬底表面沉积的相变驱动能，而且影响分子向衬底基片表面输运的速度。在引入超声波后，原料表面分子在相同的温度下，超声波的作用加快了表面分子的逸出；同时也使得分子输运过程中损失的能量得到了补偿，从而加快了分子的输运过程，使得分子在衬底基片上沉积时有足够的相变驱动能。

本发明的优点是工艺简单，易于操作，且能在相对较低温度下获得较大的生长速率，同时获得柱状晶粒的可用于探测器制作的多晶薄膜。

附图说明

图1为本发明的专用装置薄膜沉积生长系统装置的简单结构示意图。

图2为本发明方法实施例1所制得碘化汞多晶薄膜的XRD图和SEM图。其中(a)为XRD图，(b)为SEM图。

图3为本发明方法实施例2所制得的碘化汞多晶薄膜的XRD图和SEM图。其中(a)为XRD图，(b)为SEM图。

具体实施方式

现将本发明的实施例具体叙述于后。

实施例1

本实施例的工艺过程和步骤如下：

(1)先将特殊设计的专用装置薄膜生长管体、真空活塞盖、衬底基片导电玻璃用丙酮浸泡半个小时，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡半小时，超声清洗15分钟；然后用去离子水反复冲洗三次，最后烘干备用；

(2)将碘化汞原料放于上述薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将导电玻璃衬底基片放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间连合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气系统的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始的真空度要求达到1.5～3.0×10^-3Pa；所述导电玻璃衬底基片与碘化汞原料间的距离约为12cm；

(3)然后将上述的薄膜生长管体放入一设有超声波发生装置的水浴加热容器内，水浴温度为80℃；超声波发生装置的超声频率为40KHZ，超声功率为100％；在薄膜沉积过程中，其真空度始终维持在1.5～6.0×10^-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发气相沉积过程，最终在所述的导电玻璃上制得柱状晶粒的碘化汞多晶半导体薄膜。

实施例2

本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤完全相同。所不同的是：所用的衬底基片为非晶硅薄膜玻璃，它为三层夹心结构，其上面为一层约20nm厚的非晶硅薄膜，中间为一层约200nm厚的导电玻璃，最下面为一层约1mm厚的玻璃；本实施例中采用的水浴温度为90℃，超声波发生装置的频率为59KH，最终在所述的非晶硅薄膜玻璃上制得柱状晶粒的碘化汞多晶半导体薄膜。

参见图2，图2为本发明方法实施例1所制得碘化汞多晶薄膜的XRD图和SEM图。其中(a)为XRD图，(b)为SEM图。

参见图3，图3为本发明方法实施例2所制得的碘化汞多晶薄膜的XRD图和SEM图。其中(a)为XRD图，(b)为SEM图。

本发明方法中所用的专用装置，即碘化汞薄膜沉积生长系统装置，其结构如下所述：

参见图1，本系统装置为特殊设计的专用装置，它包括有一薄膜生长管体、水浴加热装置、超声波发生装置和真空抽气系统。薄膜生长管体5为一特殊设计的装置，它由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体5的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖7，并在其侧部接有抽气管作为抽气口6；碘化汞原料1放于薄膜生长管体5的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体5的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体部分的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片4；薄膜生长管体5下部的蒸发管腔体部分放置在一设有超声波发生装置的水浴加热容器2内，超声波发生装置的超声频率为40或59KHZ；真空室的真空度为1.5～6.0×10^-3Pa；衬底基片4与水溶液面3间的距离约为2cm；衬底基片4与碘化汞原料1司的距离约为12cm。

Claims (3)

1.一种制备超声波作用下碘化汞薄膜的专用装置，包括有一薄膜生长管体、水浴加热装置、真空抽气系统；其特征在于所述的薄膜生长管体(5)由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体(5)的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖(7)，并在其侧部接有抽气管作为抽气口(6)；碘化汞原料(1)放于薄膜生长管体(5)的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体(5)的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体部分的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片(4)；薄膜生长管体(5)下部的蒸发管腔体部分放置在一设有超声波发生装置的水浴加热容器(2)内，超声波发生装置的超声频率为40或59KHZ；真空室的真空度为1.5～6.0×10^-3Pa；衬底基片(4)与水溶液面(3)间的距离为2cm；衬底基片(4)与碘化汞原料(1)间的距离为12cm。

2.一种超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法，采用根据权利要求1所述的专用装置，它主要是在超声波作用下的真空蒸发物理气相沉积生长薄膜的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a.先将上述的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖、衬底基片用丙酮浸泡，超声清洗；再用酒精浸泡，超声清洗；然后再用去离子水反复冲洗数次；最后烘干备用；

b.将碘化汞原料放于上述薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将衬底基片放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气系统的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始的真空度要求达到1.5～3.0×10^-3Pa；所述衬底基片与碘化汞原料间的距离为12cm；

c.然后将上述的薄膜生长管体放入一设有超声波发生装置的水浴加热容器内，水浴温度为70～90℃；超声波发生装置的超声频率为40或59KHZ，超声功率为100％；在薄膜沉积过程中，其真空度始终维持在1.5～6.0×10^-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发气相沉积过程，最终在所述的衬底基片上制得柱状晶粒的碘化汞多晶半导体薄膜。

3.如权利要求2所述的一种超声波作用下碘化汞薄膜的制备方法，其特征在于所述的衬底基片为导电玻璃、非晶硅薄膜玻璃或半导体材料。

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