CN100564479C - 一种红色荧光粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，涉及一种红色荧光粉及其制备工艺。该荧光粉的化学式为：(Li1-aNaa)(Eu1-b-c-dSmbYcGdd)(SiO2)1/6(W1-mMom)2O8，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1。本发明采用喷雾热解法制备该荧光粉。按照荧光粉化学式中各阳离子组的化学计量准确称量相应阳离子组中阳离子的可溶性化合物，将其配制成澄清的前驱体溶液，然后经过雾化、反应、收集从而得到该粉。本发明所得荧光粉结晶度高，呈近似球状，粒径分布均匀，颗粒表面光滑，显著提高了粉体的发光效率和色纯度。喷雾热解制备工艺简单，易于操作，生产效率高，适合工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明属发光材料领域，涉及一种紫光激发的红色荧光粉。本发明还涉及该红色荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED具有体积小、发热量低、耗电量低、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装、易开发成轻薄巧小产品等优点，被誉为将超越白炽灯、荧光灯和HID灯的第四代照明光源，将来可能取代传统照明，应用前景十分广阔。目前白光LED实现的形式主要是用LED去激发与其相匹配的发光材料形成白光，即用蓝光LED配合黄色荧光粉，或者用蓝光LED配合绿色荧光粉和红色荧光粉，或者用紫光LED配合红色、绿色、蓝色三种荧光粉。其中所采用的红色荧光粉在调制白光的色温及改善其显色性等方面起重要作用。而现有商用LED红色荧光粉Y2O2S:Eu3+在紫光芯片激发下发光效率不高，已成为白光LED发展的瓶颈。
中国专利200310101629.7和03123790.8报道的红色荧光粉都是采用高温固相合成方法制得，而目前市场上用于LED的红色荧光粉大多也采用传统的高温固相合成方法制得。它的缺点在于合成温度偏高，经球磨处理后，产物粒径分布较宽，难以达到满意的粒度，而且球磨对其发光效率有显著影响，导致其在应用上受到一定的限制。因此适用于LED的红色荧光粉的研发不但要在其物质组成上有所创新，而且在制备方法上也要有所突破。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光粉颗粒化学组成相同、粒子呈规则的实心近似球形、粒度分布均匀、粉体堆积密度高、发光效率高、能被紫光有效激发的红色荧光粉，可应用在白光LED等方面。本发明的另一个目的是提供上述荧光粉的制备工艺。
本发明的技术方案是：一种稀土红色荧光粉，其特征在于所述荧光粉的化学式为：(Li1-aNaa)(Eu1-b-c-dSmbYcGdd)(SiO2)1/6(W1-m Mom)2O8，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1。
本发明还提供了上述稀土红色荧光粉的制备工艺，其步骤如下：
(1)按照该荧光粉化学式中阳离子组的化学计量比(Li1-aNaa)∶(Eu1-b-c-dSmbYcGdd)∶(Si1/12W1-mMom)(0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1)为1∶1∶2，称取相应阳离子组中阳离子的可溶性化合物，将其配制成澄清的前驱体溶液，该前驱体溶液浓度为0.01～3mol/L，装入雾化装置中；
(2)将反应系统升温到500～1400℃，启动雾化装置；
(3)向反应系统中通入惰性气体、还原性气体或氧化性气体，气体流量保持在1～50L/min；
(4)前驱体溶液开始雾化成气雾状，该气雾随通入的空气进入反应系统，反应生成该荧光粉的前驱体或成品，然后收集；
(5)将收集到的前驱体经过后处理即可得到合格的荧光粉。
其中所述的阳离子化合物为含有硅钨酸，硅钼酸中的一种或二种和Li、Na、Eu、Sm、Y、Gd元素的硝酸盐类、碳酸盐类、有机盐类或其它可溶性化合物。
在制备过程中前驱体溶液中还可按每毫升溶液为基准加入0～2g的聚乙二醇添加剂。
在所述的步骤1中，前驱体溶液PH值为2～3。所述的前驱体溶液中阳离子的浓度范围在0.01～3mol/l。优选前驱体溶液中阳离子浓度为0.01～1mol/L。所制备的粉体平均粒径随着前驱体溶液的阳离子浓度的增加由0.1μm增加至3.0μm。
在所述的步骤2中，所述的反应系统指定温度优选为600～1300℃。
在所述的步骤3中，所述的惰性气体、还原性气体或氧化性气体为He、Ne、Ar、N2、H2、O2、空气中的一种或几种。所述的通入气体流量保持在1～30L/min。
在所述的步骤4中，所述的雾化装置采用超声波雾化。所述的反应系统采用智能升温反应炉。
在所述的步骤5中，所述的后处理包括该粉的洗涤，干燥过程。
本发明还提供了上述红色荧光粉制造工艺的装置，该套装置包括供气装置、雾化装置、反应装置、收集装置、尾气处理装置。荧光粉制造工艺过程为：供气装置提供的载气将雾化装置产生的气雾送入反应装置，反应后得到的荧光粉前驱体颗粒由收集装置收集，而从反应装置出来的废气由尾气处理装置处理后排入大气。制造工艺装置框图如附图3所示。
有益效果：
1、本发明工艺简单，制备方法新颖，易于操作控制，利于扩大规模生产。
2、本发明制备的荧光粉可被396nm的紫光有效激发发射出主峰在615nm的
红光。它可与紫光芯片激发的白光LED相匹配。该法制得的荧光粉呈近
似球形，颗粒化学组成相同，粒径分布均匀，发光效率高。
附图说明
图1为LiEu(SiO2)1/6W2O8的激发光谱图。其中纵轴代表激发强度，横轴代表激发波长。
图2为LiEu(SiO2)1/6W2O8的发射光谱图。其中纵轴代表发射强度，横轴代表发射波长。
图3为喷雾热解制造工艺装置框图。
具体实施方式
实施例1：称取22.2g Li2CO3，104.56g Eu2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O制成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，测得其PH值为3，将其加到雾化装置中。把智能升温反应炉升至1100℃，向反应系统通入空气，气体流量控制在15L/min。启动雾化装置，前驱体溶液产生的气雾随气流进入反应系统，反应生成的LiEu(SiO2)1/6W2O8荧光粉由收集装置收集，尾气由尾气处理装置处理后排出。收集到的荧光粉经过两次洗涤，脱水，烘干得到成品。用扫描电镜观察其形貌，呈实心似球形，平均粒度为1μm。其发射光谱如附图2所示，发射主峰在615nm，激发光谱如附图1所示，该粉的激发主峰在396nm。它的发光强度如表1所示。
实施例2：称取19.98g Li2CO3，3.08g Na2CO3，104.56g Eu2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为(Li0.9Na0.1)Eu(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与LiEu(SiO2)1/6W2O8荧光粉相比，略有变化，如表1所示。
实施例3：称取22.2g Li2CO3，101.36g Eu2O3，4.18g Sm2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为Li(Eu0.96Sm0.04)(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度比实施例1明显提高，而且其发射主峰向长波方向有所偏移。如表1所示。
实施例4：称取22.2g Li2CO3，100.30g Eu2O3，5.23g Sm2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为Li(Eu0.95Sm0.05)(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与实施例3相比，稍有下降，如表1所示。
实施例5：称取22.2g Li2CO3，99.24g Eu2O3，4.06g Y2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为Li(Eu0.94Y0.06)(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与实施例1相比，稍有提高，如表1所示。
实施例6：称取22.2g Li2CO3，99.24g Eu2O3，6.52g Gd2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为Li(Eu0.94Gd0.06)(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与实施例1相比，稍有提高，如表1所示。
实施例7：称取22.2g Li2CO3，99.24g Eu2O3，2.03g Y2O3，3.26g Gd2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将两者混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为Li(Eu0.94Y0.03Gd0.03)(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与实施例1相比，稍有提高，如表1所示。
实施例8：称取22.2g Li2CO3，104.56g Eu2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取165.51g H4SiW12O40·nH2O和112.77g H4SiMo12O40·nH2O溶解成水溶液，然后将上述所配溶液混合，加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为LiEu(SiO2)1/6(W0.5Mo0.5)2O8的荧光粉，其发光强度与实施例1相比，有所提高，如表1所示。
实施例9：称取22.2g Li2CO3，104.56g Eu2O3溶解于适量硝酸，制成硝酸盐溶液，称取331.08g H4SiW12O40·nH2O制成水溶液，然后将两者混合，在混合液中加入20g聚乙二醇，再加去离子水稀释至1000ml，得到澄清的前驱体溶液，制备方法与实施例1相同，得到化学式为LiEu(SiO2)1/6W2O8的荧光粉，其发光强度与实施例1相比，有所提高，如表1所示。
表1
| 实施例 | 分子式 | 相对发光强度 |
| 1 | LiEu(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 161.3 |
| 2 | (Li<sub>0.9</sub>Na<sub>0.1</sub>)Eu(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 160.5 |
| 3 | Li(Eu<sub>0.96</sub>Sm<sub>0.04</sub>)(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 169.1 |
| 4 | Li(Eu<sub>0.95</sub>Sm<sub>0.05</sub>)(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 164.2 |
| 5 | Li(Eu<sub>0.94</sub>Y<sub>0.06</sub>)(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 175.7 |
| 6 | Li(Eu<sub>0.94</sub>Gd<sub>0.06</sub>)(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 173.2 |
| 7 | Li(Eu<sub>0.94</sub>Y<sub>0.03</sub>Gd<sub>0.03</sub>)(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 175.4 |
| 8 | LiEu(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>(W<sub>0.5</sub>Mo<sub>0.5</sub>)<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 180.5 |
| 9 | LiEu(SiO<sub>2</sub>)<sub>1/6</sub>W<sub>2</sub>O<sub>8</sub> | 165.6 |
Claims (7)
1、一种红色荧光粉，其特征在于所述荧光粉的化学式为：(Li1-aNaa)(Eu1-b-c-dSmbYcGdd)(SiO2)1/6(W1-m Mom)2O8，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1。
2、一种权利要求1所述的红色荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：
(1)按照该荧光粉化学式中阳离子组的化学计量比(Li1-aNaa)∶(Eu1-b-c-dSmbYcGdd)∶(Si1/12 W1-m Mom)，其中0≤a≤0.8，0≤b≤0.08，0≤c≤0.08，0≤d≤0.08，0≤m≤1为1∶1∶2，称取相应阳离子组中阳离子的可溶性化合物，将其配制成澄清的前驱体溶液，该前驱体溶液溶质浓度为0.01～3mol/L，装入雾化装置中；
(2)将反应系统升温到500～1400℃，启动雾化装置；
(3)向反应系统中通入惰性气体、还原性气体或氧化性气体，气体流量保持在1～50L/min；
(4)前驱体溶液开始雾化成气雾状，该气雾随通入的气体进入反应系统，反应生成该荧光粉的前驱体或成品，然后收集；
(5)将收集到的荧光粉前驱体或成品经过后处理得到合格的荧光粉。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的阳离子的可溶性化合物为硅钨酸或硅钼酸中的一种或二种，含有Li或Na元素的硝酸盐或者是Li或Na元素的碳酸盐，含有Eu、Sm、Y、或Gd元素的硝酸盐。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于前驱体溶液中按每毫升溶液为基准加入0～2g的聚乙二醇添加剂。
5、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于前驱体溶液中阳离子的浓度范围在0.01～3mol/l。
6、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于反应系统升温到600～1300℃。
7、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的惰性气体、还原性气体或氧化性气体为He、Ne、Ar、N2、H2、O2、空气中的一种或几种。
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| CNB2007100217225A CN100564479C (zh) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | 一种红色荧光粉及其制备工艺 |
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| 喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究. 戚发鑫，王海波，朱宪忠.中国稀土学报，第23卷第5期. 2005 |
| 喷雾热解法制备球形YAG:Ce3+荧光粉研究. 戚发鑫，王海波，朱宪忠.中国稀土学报，第23卷第5期. 2005 * |
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