CN100564439C - 环保型阻燃塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型阻燃塑料及其制备方法。该种阻燃材料的组分以及各组分的重量含量是：聚丙烯：40%～60%；阻燃剂：20%～40%；分散剂：5%～20%；增韧剂：5%～15%。其制备方法是：①按照配方称量原料，将原料加入到高速捏合机中，当混合物料的温度升高至100℃至140℃时，出料并冷却至环境温度；②将混合物料加入到螺杆挤出机中挤出成型得到条状物料，使得出料温度为180℃～200℃；③对条状物料进行风冷，然后直接将条状物料引导至切粒机中切粒而得到环保型阻燃塑料颗粒成品。本发明产品加工性好，热稳定性高，具有优异的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料制备技术领域，具体涉及一种阻燃塑料及其制备方法。
背景技术
目前，塑料的应用遍及工农业、生活的各个领域，1999年全球主要热塑料型料(PP、PVC、PS、LDPE、HDPE)总量已达1.1亿吨，且平均年增长率达5.3％，2000年西欧电子-电气行业上用塑料已达230万吨，同时阻燃塑料的应用也越来越广泛，例如美国生产的塑料中有5％是阻燃塑料，电子电气行业用塑料有15％以上是阻燃塑料。现在阻燃塑料多为阻燃高聚物，它不易被引燃，可减少意外火灾，或者在引燃后，基本上无火焰，可避免火势趋大，此外阻燃塑料还能降低火焰传播速度及燃烧速度。
目前，阻燃材料的应用领域有：1、电视机制造业：以欧洲为例，拥有近2.2亿台电视机，每年销售量达2200-2300万台，由于电视机引发的火灾每年约为2200次，达百万分之十，每年死16人，伤197人，电视机起火时先是阴燃，随后是明燃，最后可能爆炸，所以采用阻燃的电视机外壳及元器件势在必行。2、家具制造业；家具罩布等。3、家用电器制造业：电加热器、风扇、监视器等小型家用电器。
但是现在很多阻燃塑料(如卤-锑体系阻燃塑料)在材料热解时产生有毒气体卤化氢造成火灾中毒气和烟气对人身窒息副作用，严重损害人们身心健康，环保性能很不理想，所以现在人们将更注意新型无毒、无烟、无污染的环保型阻燃剂的开发、生产和应用。
现在对阻燃材料的要求主要有耐冲击、耐热、抗自燃外，还要求对人类健康及环境的影响要小，即环保性能好，要求产品材料获ECO标志，即不会引起环境污染、不含有害金属、不含有害人体健康的添加剂，可循环使用。如欧洲要求质量大于25g的计算机塑料元件不能含有机氯及溴化物，计算机材料不能采用PVC及含溴阻燃剂，同时还要求阻燃塑料在回收后阻燃性能几乎不变。
但是现在的阻燃剂多为含卤阻燃剂，特别是以多溴二苯醚和多溴联苯类物质为代表，但近年来溴系阻燃剂受到二恶英问题的困扰，同时用其(溴-锑系统)阻燃的高分子材料在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体。欧盟已经发布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(简称《ROHS指令》)，《ROHS指令》要求从2006年7月1日起，在新投放市场的电子电器设备中，禁止使用铅、汞、镉、六价铬、多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)等有害物质。其中的PBDE和多PBB多用于塑料类的阻燃剂。
聚丙烯(PP)是一种通用塑料，来源丰富，价格低廉，性能优良，加工性能良好，用途广泛，是目前全世界通用塑料高性能化中最有发展前景的树脂。现在越来越多的人致力于以聚丙烯为主要成分、通过配方设计，使其成为一种无卤的高性能环保型阻燃塑料。
如中国专利申请0181034.4公开了一种阻燃性聚丙烯树脂组合物，该种组合物利用聚磷酸铵和含有苯酚结构的芳族磷酸酯作为主要的阻燃剂，季戊四醇作为辅助阻燃剂，采用聚亚苯基醚提高材料的塑性、抗冲击性、耐热性和不燃性，但所制备的聚丙烯阻燃复合物的韧性较低，冲击强度较低、弯曲弹性模量较低，极大的限制了它的应用范围。
美国专利US6,429,246中公开了一种无卤阻燃组合物，该中阻燃组合物采用金属盐、金属水合物、硅油和硅橡胶作为阻燃剂，由于所用无卤阻燃剂主要为金属水合物，而金属水合物的阻燃效率很低，需要大量添加才能达到一定的阻燃效果，即使加入硅橡胶等阻燃剂进行复配，以提高金属水合物的阻燃效率，但所需添加量也仍然很大，极大影响了材料的力学性能，在加入聚丙烯无规共聚物或无规嵌段共聚物后，拉伸强度下降明显，只有25Mpa，所制备的阻燃材料的氧指数也较低。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种力学性能、阻燃性能和环保性能均较好的环保型阻燃聚丙烯塑料。
本发明的第二个目的是提供该种环保型阻燃聚丙烯塑料的制备方法。
实现本发明第一个目的的技术方案是：一种环保型阻燃塑料，其组分以及各组分在该阻燃材料中的中重量百分含量为：
聚丙烯 40％～60％
阻燃剂 20％～40％
分散剂 5％～20％
增韧剂 5％～15％
所述各百分数均为重量百分数。
所述环保型阻燃塑料中还含有硼酸锌组分，且硼酸锌占环保型阻燃塑料总重量的3％～8％。
所述阻燃剂是磷酸季戊四醇三聚氰胺或聚磷酸胺，优选磷酸季戊四醇三聚氰胺。
所述分散剂是乙撑双硬脂酰胺、改性乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡，优选乙撑双硬脂酰胺或改性乙撑双硬脂酰胺。
所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、或乙丙橡胶，优选乙烯-辛烯共聚物。
实现本发明第二个目的的技术方案是：上述阻燃聚丙烯塑料的制备方法，具有以下步骤：
①按照设计配方称量适当重量的固态的聚丙烯、固态的阻燃剂、固态的分散剂和固态的增韧剂作为原料，然后将原料加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀，在搅拌过程中，混合物料与高速捏合机内壁摩擦生热，使得混合物料的温度升高，当混合物料的温度升高至85℃至140℃、优选为100℃至130℃时，出料并冷却至环境温度；
②将冷却至环境温度的混合物料加入到螺杆挤出机中挤出成型，并使得出料温度为85℃～200℃，挤出成型后得到条状物料；
③对条状物料进行风冷，使其温度降到环境温度至80℃，然后直接将条状物料引导至切粒机中切粒而得到颗粒状物料，该颗粒状物料即可作为环保型阻燃塑料颗粒成品。
步骤①中，原料中还可包括硼酸锌。
步骤①中，所述分散剂是乙撑双硬脂酰胺、改性乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡；所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、或乙丙橡胶。
对于螺杆挤出机进行加热的加热器设置方式一般有两种情况：
第一种：步骤②中，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有加热段加热器、压缩段加热器和均化段加热器，加热段加热器的加热温度为85℃～100℃，压缩段加热器的加热温度160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃。
第二种：步骤②中，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有第一加热器、第二加热器、第三加热器和均化段加热器，第一加热器的加热温度为85℃～100℃，第二加热器的加热温度160℃～170℃，第三加热器的加热温度为160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃。
上述技术方案中，阻燃剂的作用：磷酸季戊四醇三聚氰胺或聚磷酸铵用来改善本发明产品的阻燃性能。增韧剂的作用：改善本发明产品的力学性能。分散剂的作用：有利于阻燃剂的均匀分散而提高本发明产品的阻燃效果。
本发明具有有益效果：(1)本发明采用以磷酸季戊四醇三聚氰胺阻燃剂或聚磷酸铵作为阻燃剂配制阻燃聚丙烯塑料，本发明产品在火焰中热分解时，烟少，没有刺激性气体放出，没有融滴现象，离火即灭，具有较好的阻燃性能。(2)当本发明产品还含有硼酸锌时，本发明产品具有更好的阻燃效果；当本发明产品燃烧时，硼酸锌与磷酸季戊四醇三聚氰胺或聚磷酸铵起协同阻燃作用，在塑料表面结炭而起阻燃作用。(3)本发明采用分散剂配制阻燃聚丙烯塑料，在本发明产品中，分散剂既具有润滑作用，又能降低本发明产品的熔体粘度，在阻燃剂含量较高的情况下制造阻燃PP聚丙烯塑料时，可以提高阻燃聚丙烯塑料的加工性和成型加工性，同时有利于阻燃剂的均匀分散而提高产品的阻燃效果。(4)当分散剂选用乙撑双硬脂酰胺(即EBS)、改性乙撑双硬脂酰胺(即改性EBS)时，其对阻燃剂的均匀分散作用更好，有利于提高本发明产品的综合性能。(5)本发明采用增韧剂配制阻燃聚丙烯塑料，可以改善阻燃聚丙烯塑料的力学性能。尤其是当本发明产品的分散剂选用乙烯一辛烯共聚物(POE)时，由于乙烯-辛烯共聚物是一种热塑性弹性体，其结构中结晶的乙烯链节作为物理交联点承受载荷，非晶态的乙烯和辛烯长链贡献弹性，而且原位聚合可对乙烯-辛烯共聚物实行结构和性能的控制，可以更好地改善本发明的阻燃聚丙烯塑料的力学性能。(6)本发明产品的加工稳定性好，其分解温度可达250℃以上；由于具有良好的力学性能、高阻燃效果，克服了国内目前生产的无卤阻燃聚丙烯塑料的力学性能差和耐水煮沸阻燃效果差的缺陷，符合欧盟《ROHS指令》的相关规定，因此在电子工业、家用电器等领域有着广泛的用途。(7)本发明产品由于不含有害金属、不含有害人体健康的添加剂，可循环使用，在热解时也不会产生有毒气体卤化氢造成火灾中毒气和烟气对人身窒息副作用，所以具有比较好的环保效果。(8)本发明方法简单、有效，可以使本发明更加易于实施和推广应用。
具体实施方式
(实施例1、环保型阻燃塑料)
本实施例的环保型阻燃塑料，其组分剂各组分在环保型阻燃塑料中的含量为：
聚丙烯 40％
阻燃剂 25％
分散剂 20％
增韧剂 15％
上述各百分数均为重量百分数。
本实施例中各组份以及各组分在环保型阻燃塑料中所占重量百分数等相关数据见表1。
(实施例2至实施例15、环保型阻燃塑料)
实施例2至实施例15与实施例1基本相同，不同之处在于：实施例2至实施例15中各实施例的组份以及各组分的重量百分含量与实施例1有所不同，实施例2至实施例15中各实施例中的组分以及各组份的重量百分含量见表1。
表1
(实施例16、环保型阻燃塑料)
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中还有辅助阻燃剂硼酸锌。本实施例的各组分以及各组份的重量百分含量为：
聚丙烯 40％
阻燃剂 22％
分散剂 20％
增韧剂 15％
硼酸锌 3％
上述各百分数均为重量百分数。
本实施例中各组份以及各组分在环保型阻燃塑料中所占重量百分数等相关数据见表2。
表2
表2中所述的PP代表聚丙烯，EBS代表乙撑双硬脂酰胺，OPE代表氧化聚乙烯蜡。
(实施例17至实施例30、环保型阻燃塑料)
实施例17至实施例30与实施例16基本相同，不同之处在于：实施例17至实施例30中各实施例的组份以及各组分的重量百分含量与实施例16有所不同，实施例17至实施例30中各实施例中的组分以及各组份的重量百分含量见表2。
(实施例31、环保型阻燃塑料的制备方法)
本实施例为实施例1所述环保型阻燃塑料的制备方法，具有以下步骤：
①按照实施例1中的设计配方称量适当重量的粉末状的聚丙烯、粉状的阻燃剂、粉状的分散剂和颗粒状的增韧剂作为原料，然后将原料加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀，在搅拌过程中，混合物料与高速捏合机内壁摩擦生热，使得混合物料的温度升高，当混合物料的温度升高至130±10℃时，出料并冷却至环境温度。
②将冷却至环境温度的混合物料加入到螺杆挤出机中挤出成型，螺杆转速可选40～60r/min，本实施例是50r/min，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有加热段加热器、压缩段加热器和均化段加热器，加热段加热器的加热温度为85℃～100℃，压缩段加热器的加热温度160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃，挤出成型后得到条状物料；
③对条状物料进行风冷，使其温度降到环境温度至80℃，然后直接将条状物料引导至切粒机中切粒而得到颗粒状物料，该颗粒状物料即可作为环保型阻燃塑料成品。
上述各百分数均为重量百分数。
对本实施例制备的阻燃材料成品取样进行测试，其基本性能为：
燃烧性能：垂直燃烧：V-0级，氧指数：31～35；
力学性能：冲击强度：2.7～3.5KJ/m2，弯曲强度：37～39Mpa，弯曲模量：1360～1500Mpa，拉伸强度：26～28Mpa，断裂伸长率：6～10％；
流动性能：熔体流动速率(MFR)：1.5～7g/10min
燃烧现象：该环保型阻燃塑料在火焰中热分解时，烟少，没有刺激性气体放出，没有融滴现象，离火即灭。
耐水煮性：将该阻燃材料用沸水煮5小时后，阻燃效果没有变化。
测验结果表明，本实施例的阻燃材料加工性好，热稳定性高，具有优异的阻燃性能，产品质量符合国际安全标准IEC60884-1和GB2099.1-1996《家用或类似用途的插头插座》标准。(实施例32至实施例60、阻燃材料的制备方法)
实施例32至实施例60中各实施例与实施例31基本相同，不同之处在于：实施例32所制造的是实施例2所述的阻燃材料，也即实施例32所用原料中的组分及各组分的重量百分含量与实施例2所述的阻燃材料相对应；实施例33所制造的是实施例3所述的阻燃材料，也即实施例33所用原料中的组分及各组分的重量百分含量与实施例3所述的阻燃材料相对应；依次类推，实施例59所制造的是实施例29所述的阻燃材料，也即实施例59所用原料中的组分及各组分的重量百分含量与实施例29所述的阻燃材料相对应；实施例60所制造的是实施例30所述的阻燃材料，也即实施例60所用原料中的组分及各组分的重量百分含量与实施例30所述的阻燃材料相对应。
对实施例32至实施例60中各实施例所制备的阻燃材料取样进行测试，测验结果表明，各实施例的阻燃材料加工性好，热稳定性高，具有优异的阻燃性能，产品质量符合国际安全标准IEC60884-1和GB2099.1-1996《家用或类似用途的插头插座》标准。(实施例61、环保型阻燃塑料的制备方法)
本实施例为实施例16所述环保型阻燃塑料的制备方法，本实施例与实施例31基本相同，不同之处在于：步骤②中，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有第一加热器、第二加热器、第三加热器和均化段加热器，第一加热器的加热温度为85℃～100℃，第二加热器的加热温度160℃～170℃，第三加热器的加热温度为160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃。
对本实施例制备的阻燃材料成品取样进行测试，对本实施例制备的阻燃材料成品取样进行测试，其基本性能为：
燃烧性能：垂直燃烧：V-0级，氧指数：31～34；
力学性能：冲击强度：2.6～3.5KJ/m2，弯曲强度：36～39Mpa，弯曲模量：1380～1500Mpa，拉伸强度：26～28Mpa，断裂伸长率：6～10％；
流动性能：熔体流动速率(MFR)：1.5～7.1g/10min
燃烧现象：该环保型阻燃塑料在火焰中热分解时，烟少，没有刺激性气体放出，没有融滴现象，离火即灭。
耐水煮性：将该阻燃材料用沸水煮5小时后，阻燃效果没有变化。
测验结果表明，本实施例的阻燃材料加工性好，热稳定性高，具有优异的阻燃性能，产品质量符合国际安全标准IEC60884-1和GB2099.1-1996《家用或类似用途的插头插座》标准。
上述各实施例中，所述聚丙烯是南京红叶实业总公司生产的型号为075的聚丙烯(粉料)；所述阻燃剂是磷酸季戊四醇三聚氰胺或聚磷酸胺；所述分散剂是苏州新泰国光化学助剂有限公司生产的改性乙撑双硬脂酰胺(即改性EBS)或乙撑双硬脂酰胺(即EBS)；所述乙烯-辛烯共聚物(即POE)购于美国DOW公司；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物购于广州合诚实业有限公司；所述硼酸锌是力拓集团美国硼砂公司生产的硼酸锌；所述OPE购于上海顺强生物科技有限公司；所述聚乙烯蜡购于江阴潘氏贸易有限公司。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1、一种环保型阻燃塑料，其组分以及各组分在该阻燃塑料中的重量百分含量为：
聚丙烯 40％～60％
阻燃剂 20％～40％
分散剂 5％～20％
增韧剂 5％～15％
所述阻燃剂是磷酸季戊四醇三聚氰胺；所述分散剂是乙撑双硬脂酰胺或改性乙撑双硬脂酰胺；所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、或乙丙橡胶。
2、一种环保型阻燃塑料，由3％～8％的硼酸锌和92％～97％的阻燃材料组成，所述阻燃材料中各组分以及各组分在该阻燃材料中的中重量百分含量为：
聚丙烯 40％～60％
阻燃剂 20％～40％
分散剂 5％～20％
增韧剂 5％～15％
所述阻燃剂是磷酸季戊四醇三聚氰胺；所述分散剂是乙撑双硬脂酰胺或改性乙撑双硬脂酰胺；所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、或乙丙橡胶。
3、权利要求1所述的环保型阻燃塑料的制备方法，具有以下步骤：
①按照各组分在该阻燃塑料中的重量百分含量称量适当重量的固态的聚丙烯、固态的阻燃剂、固态的分散剂和固态的增韧剂作为原料，然后将原料加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀，在搅拌过程中，混合物料与高速捏合机内壁摩擦生热，使得混合物料的温度升高，当混合物料的温度升高至85℃至140℃时，出料并冷却至环境温度；
②将冷却至环境温度的混合物料加入到螺杆挤出机中挤出成型，并使得出料温度为180℃～200℃，挤出成型后得到条状物料；
③对条状物料进行风冷，使其温度降到环境温度至80℃，然后直接将条状物料引导至切粒机中切粒而得到颗粒状物料，该颗粒状物料即可作为环保型阻燃塑料颗粒成品。
4、权利要求2所述的环保型阻燃塑料的制备方法，具有以下步骤：
①按照各组分在该阻燃塑料中的重量百分含量称量适当重量的硼酸锌、固态的聚丙烯、固态的阻燃剂、固态的分散剂和固态的增韧剂作为原料，然后将原料加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀，在搅拌过程中，混合物料与高速捏合机内壁摩擦生热，使得混合物料的温度升高，当混合物料的温度升高至85℃至140℃时，出料并冷却至环境温度；
②将冷却至环境温度的混合物料加入到螺杆挤出机中挤出成型，并使得出料温度为180℃～200℃，挤出成型后得到条状物料；
③对条状物料进行风冷，使其温度降到环境温度至80℃，然后直接将条状物料引导至切粒机中切粒而得到颗粒状物料，该颗粒状物料即可作为环保型阻燃塑料颗粒成品。
5、根据权利要求3或4所述的环保型阻燃塑料的制备方法，其特征在于：步骤②中，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有加热段加热器、压缩段加热器和均化段加热器，加热段加热器的加热温度为85℃～100℃，压缩段加热器的加热温度160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃。
6、根据权利要求3或4所述的环保型阻燃塑料的制备方法，其特征在于：步骤②中，螺杆挤出机的料筒外面沿着物料挤出方向依次设有第一加热器、第二加热器、第三加热器和均化段加热器，第一加热器的加热温度为85℃～100℃，第二加热器的加热温度160℃～170℃，第三加热器的加热温度为160℃～180℃，均化段加热器的加热温度为180℃～200℃。
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