CN100558707C - 一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法，其中所述方法以水为溶剂，所使用的原料及其摩尔比为：六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1～1.3∶1.8～2.5∶0.4～0.7，该方法的具体工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。本发明的方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，所得产品的熔点高、外观好、收率高，明显优于其它的制备方法，综合成本低，采用本发明的方法可提高产品质量，节能降耗，减少“三废”污染。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂的制备方法，尤其是橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法。
二、背景技术：
近年来，随着国内汽车工业、通讯产业等的迅猛发展，带动了橡胶加工业的快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)是用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的促进剂。由于加热时能分解出游离硫，故也可用作硫化剂，用作硫化剂时，在操作温度下比较安全，硫化胶耐热、耐老化性能优良。本品在氯磺化聚乙烯橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中可做主促进剂，当与噻唑类促进剂并用时特别适用于丁腈胶。四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)易分散于干橡胶中，也易分散于水中，不污染，一般用于制造耐热制品，电缆等。
橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的生产技术，国内目前普遍采用氧气法或以二氯化二硫为原材料等方法进行生产，这些工艺在生产中除排放大量的有机溶剂有毒气体外；更为严重的是由于反应是在带压状态下进行，反应釜内的反应物为气态物质，在反应过程中极易发生爆炸，因而在生产过程中存在极大的安全隐患，同时生产过程能耗高，产生大量的废水、废气，给环保治理带来很大的困难，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策和节能生产要求。此外，产品的熔点低，外观黄，收率较低，制成的产品难以满足国内外销售市场的高端要求。
三、发明内容：
针对现有技术中存在的缺陷，本申请的发明入经过多年的研究，提供了一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法，其中所述方法以水为溶剂，所使用的原料及其摩尔比为：六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1～1.3∶1.8～2.5∶0.4～0.7，该方法的具体工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
本发明提供了一种生产橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法，该方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，所得产品的熔点高、外观好、收率高，明显优于其它的制备方法，综合成本低，采用本发明的方法可提高产品质量，节能降耗，减少“三废”污染。
1、本发明所用原料
(1)、六氢吡啶：一种无色透明的易燃液体，有类似胺的气味和强刺激性，易挥发，呈强碱性，相对密度：0.861，沸点：106℃，能与水、醇、醚、苯、氯仿等混溶。闪点：16.1℃，遇明火有引起燃烧的危险，并释放出有毒气体，能与氧化剂剧烈反应，蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。
(2)、过氧化氢：又名双氧水，一种无色透明液体，相对密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定.
(3)、硫磺：粉状硫磺为淡黄色粉末，块状硫磺为淡黄色晶体，有三种晶形：斜方、单斜、非晶形。其中斜方晶最稳定。斜方晶硫磺熔点：112.8℃，沸点：444.6℃，易溶于二硫化碳，不溶于水，略溶于乙醇和醚类。导电性和导热性都很差，易燃烧，温度为190℃左右呈蓝色火焰。
(4)、二硫化碳：无色或微黄色挥发性透明液体，相对密度1.265，纯品带有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它杂质而呈淡黄色，并有恶臭。沸点：46.3℃，闪电：-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流动，剧毒。具有很强的溶解能力，可溶解脂、蜡、树脂、生橡胶、硫磺、磷等。其蒸气与空气混合易于着火及爆炸，极限浓度30mg/ml。
2、本发明的生产配方：
本发明所使用的原材料及其摩尔比为：
六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1～1.3∶1.8～2.5∶0.4～0.7mol；
3、本发明的生产工艺过程：
在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃的范围内，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
4、本发明的优点：
本发明的方法具有以下优点：
(1)、在产品生产过程中明显降低了有毒气体和废水的的排放量，对环境污染小，产品的生产周期短，生产过程可有效节约能源，降低能耗；
(2)、所得产品的外观较其它同类品颜色白、粒经细；
(3)、所得产品的初熔点≥114℃，纯度≥98.5％，产品的收率大于95％；
(4)、所得产品保质期长，在室温条件下更稳定；
(5)、在橡胶硫化实验中：使用本发明方法制得的产品可使硫化时间缩短，焦烧时间延长，比同类品表现出优越的硫化性能；
(6)、采用本发明的方法可减少固定资产投资，降低噪音，提高生产过程的安全系数。
四、附图说明：
图1为橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的制备方法的工艺流程图。
五、具体实施方式：
本发明橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的制备方法所用原料及其摩尔比为：
六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7；
其具体的工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃的范围内，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
实施例1：
本实施例的橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的制备方法所用原料及其摩尔比为：
六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1.1∶2.0∶0.5；
其具体的工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度为23℃，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值稳定为6.8后，控制反应液的温度为30℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。在产品的制备过程中，由于在常压下进行反应，反应过程安全系数高，同时生产过程中产生的废水、废气少，制得的产品的初熔点为114.3℃，产品的纯度为98.9％，产品的收率为96.2％。
实施例2：
本实施例的橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的制备方法所用原料及其摩尔比为：
六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1.2∶2.3∶0.6；
其具体的工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度为25℃，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2.6小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值稳定为7.0后，控制反应液的温度为35℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3.5小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。在产品的制备过程中，由于在常压下进行反应，反应过程安全系数高，同时生产过程中产生的废水、废气少，制得的产品的初熔点为114.6℃，产品的纯度为98.7％，产品的收率为96.0％。
实施例3：
本实施例的橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的制备方法所用原料及其摩尔比为：
六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1.3∶2.5∶0.6；
其具体的工艺过程为：在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度为28℃，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2.8小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值稳定为7.3后，控制反应液的温度为40℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。在产品的制备过程中，由于在常压下进行反应，反应过程安全系数高，同时生产过程中产生的废水、废气少，制得的产品的初熔点为114.9℃，产品的纯度为99.2％，产品的收率为96.6％。
Claims (1)
1、一种橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的制备方法，其中所述方法以水为溶剂，所使用的原料及其摩尔比为：六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1～1.3∶1.8～2.5∶0.4～0.7，该方法的具体工艺过程为：
在常压下，在搅拌状态下向盛有水的反应釜内依次加入六氢吡啶和硫磺，添加完毕后控制温度在20℃～30℃的范围内，随后滴加二硫化碳液体，控制滴加时间2～3小时，滴加完毕后测量反应液的pH值，待反应液的pH值在6.5～7.5的范围内稳定后，控制反应液的温度在30℃～40℃，开始滴加双氧水进行氧化反应，氧化反应的时间为3～4小时；待氧化反应结束后，再保温反应1小时，之后进行固液分离，将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
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