CN100541196C - 带有可变体积镇流室的分析仪及分析方法 - Google Patents

带有可变体积镇流室的分析仪及分析方法 Download PDF

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CN100541196C CNB2004800083704A CN200480008370A CN100541196C CN 100541196 C CN100541196 C CN 100541196C CN B2004800083704 A CNB2004800083704 A CN B2004800083704A CN 200480008370 A CN200480008370 A CN 200480008370A CN 100541196 C CN100541196 C CN 100541196C
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Abstract

一种分析仪,具有一个燃烧炉,该燃烧炉包括一个气体流动束,具有一个燃烧探测器在燃烧副产物的流束中和一个可变体积的镇流室用于接收燃烧的副产物,以及该镇流室具有一个可移动的活塞,它移动以响应燃烧副产物的引入。之后,来自镇流室的一个等分样品被迫通过探测元素用的探测器。本发明提供的分析方法包括使用燃烧副产物充填一个可变体积的镇流室,直到探测到燃烧结束,随后迫使至少一个来自可变体积的镇流室的燃烧副产物的等分样品进入一个流动路径,此路径包括感兴趣的元素用的探测器。

Description

带有可变体积镇流室的分析仪及分析方法
相关申请的交叉参考
本申请要求下列申请的优先权:美国临时专利申请No.60/450,635名称为ELEMENTAL ANALYZER,申请日为2003年2月28日,申请人为Joel C.Mitchell et al.,将其整个公开内容列于此处供参考。
技术领域
本发明涉及元素分析仪和分析方法,尤其是涉及使用一个可变体积的镇流室的一种分析仪,以及该室使用于分析物的收集和它们随后的分析。
背景技术
各种元素,比如一种有机材料内的碳、氢和氮的测定由于许多原因是所希望和要求的。元素分析仪,比如一台CHNZ000是商业供应的,生产厂商为Leco Corporation of St.Joseph,Michigan,已在一系列的用途中使用。近年来,食品市场变得对于一个样品内的蛋白质数量的测定感兴趣,它可以根据氮含量测定。因此,氮的测定对于为营养品市场提供这种有用的信息是重要的。碳-氢比在煤和焦炭试样的表征中是希望的,类似地,碳,氢和氮比在各种其它有机材料内也是希望的。因此,元素分析仪已使用于这些和其它用途经过相当时间。
通常,元素碳,氢和氮的分析是众所周知的和在某些参考文献内讨论,包括:Methods in Microanalysis,Vol.1,Mirra Osipovna Korshun,1964,Instrumental Organic Elemental Analysis,R,Belcher,1977;and OrganicElemental Analysis Ultramicro,Micro,and Trace Methods,Wolfgang J.Kirsten,1983.U.S.Patent No.4,525,328,公开使用一个固定体积的镇流室的一种分析仪,以及该室收集分析物在一个大约4.5L的舱室内用于随后分析。这样的一个系统借助收集一个样品在舱室内和随后探测收集样品的一个等分部分而消除各种还原剂和吸收剂的迅速的堵塞。使用于充填固定的镇流室的燃烧氧量是巨大的,以及一个相当长的时间量使用于燃烧和镇流室的充填。再者,燃烧的副产物,即分析物气体在较大体积的镇流室内多少有些稀释。因此这里仍然需要提供一种元素分析仪,它使用较少的氧,较迅速和较敏感,尤其是当分析较小样品时。
发明内容
本发明提供了一种元素分析仪,包括:一个燃烧炉,用于接收和燃烧样品;一个燃烧探测器,连接至由上述燃烧炉起的一条燃烧副产物流动路径内,用于测定何时燃烧结束;一个可变体积的镇流室,连接至燃烧副产物的流动路径,用于接收燃烧副产物,直到燃烧结束,上述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞和一个用于探测上述活塞的位置的传感器;以及一个控制器,连接至上述传感器,用于探测活塞的位置,以及根据上述活塞的位置计算燃烧副产物气体的浓度用的一个体积稀释校正因子。
本发明还提供了在一个样品内测定基本元素的浓度的一种方法,包括下列的步骤:在燃烧炉中燃烧一个样品;在一个可变体积的镇流室内收集燃烧的副产物气体,所述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞和一个用于探测上述活塞的位置的传感器;利用燃烧探测器来探测燃烧的结束;在燃烧结束时用传感器测量由可变体积的镇流室收集的气体的体积;以及通过经由探测器探测燃烧流束中CO2和H2O的水平来确定C元素和H元素的浓度。
本发明还提供了一种用于元素分析仪的可变体积的镇流室,用于收集燃烧的副产物,包括:一个容器,具有内壁和定位在上述容器内可移动的活塞,与上述内壁密封地接合;上述容器在上述活塞的一侧包括样品气体入口,以及上述样品气体入口连接至入口阀;一个传感器连接至上述活塞,用于探测该活塞的位置;上述容器包括样品气体出口,在上述活塞的上述一侧,上述样品气体出口连接至一个出口控制阀;以及上述容器包括一个用于接收带压的流体的入口,定位在上述活塞的相对侧,用于当施加压力至上述活塞的上述相对侧面时,接收一种带压的流体,用于移动上述活塞,以排挤收集的气体通过上述样品气体出口。
本发明还提供了一种元素分析仪,用于测定碳和氮的浓度,包括:一个燃烧炉,用于接收燃烧用的有机样品;一个燃烧探测器,连接至上述燃烧炉,用于接收来自上述燃烧炉的燃烧的副产物,用于测定何时燃烧结束;一个可变体积的镇流室,连接至上述燃烧炉,用于接收燃烧的副产物,上述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞以及用于探测上述活塞位置的传感器;以及一个控制器,连接至上述燃烧探测器,用于探测燃烧的结束,以及当燃烧结束时密封燃烧副产物在上述可变体积的镇流室内。
本发明根据现有技术的固定的镇流系统,借助提供一个可变体积的镇流室和一个燃烧探测器而改进,该镇流室带有一个可移动的活塞,从而使当一个样品燃烧时,该镇流室仅被燃烧的副产物充填,直到被一个燃烧探测器测定的燃烧结束。典型地,比固定的体积的镇流室的体积明显地较小的一个体积以一种更加浓缩的分析物的形式被捕获,它随后能够借助控制一个可移动的活塞由可变体积的镇流室排出。一个等分样品由该镇流室提取,以及移动通过碳和氢探测器和进入一个剂量器阀,用于随后的氮探测。借助使用一个可变体积的镇流室和探测燃烧的结束,燃烧副产物的浓度较高,以及较高的浓度允许较精密的结果,它能够较迅速地获得。在一个优选的实施例中,可变体积的镇流室的位置可以探测,如同镇流室的压力,以提供可变的镇流充填稀释和压力稀释校正因子用于分析仪。
本发明的系统包括一个分析仪,它具有一个燃烧炉,一条气体流束,包括一个燃烧探测器在来自燃烧室的燃烧副产物的流束内,以及一个可变体积的镇流室,包括一个舱室,具有一个可移动的活塞,它响应吸入的燃烧副产物移动至舱室内的一个位置,直到探测到燃烧结束的时间,随后,镇流室的入口密封以及出口开启。之后活塞移动,以迫使一个等分样品通过被探测元素用的探测器。
本发明相关的分析方法包括使用燃烧的副产物充填一个可变体积的镇流室,直到探测到燃烧结束,以及之后迫使至少一个来自可变体积的镇流室的样品进入一个流动路径,它包括感兴趣的元素用的探测器。
作为使用这样一个系统和方法的结果,可以获得较快的分析,因为较小体积的燃烧副产物被收集,该系统使用较少的氧用于样品的燃烧和运输燃烧副产物进入可变体积的镇流室,以及收集的副产物是较高浓缩的,用于更精确的分析。本发明的这些和其它的特点,目的和优点将通过阅读下列的说明以及参见附图而明确地表达出来。
附图说明
图1是一个流程图,部分地使用一个分析仪的方框示意形式,实现本发明的可变体积的镇流室;
图2是本发明的可变体积的镇流室的一个透视图;以及
图3是本发明的分析仪使用的控制系统的方框形式的一个电路图。
具体实施方式
本发明的分析方法包括两个步骤。第一步骤是燃烧和收集步骤,使用氧作为燃烧和运载气体,它供给至一个燃烧炉,并且使燃烧副产物通过一个燃烧探测器过滤和运输,以及收集在一个可变体积的镇流室内。燃烧步骤随后跟随一个分析步骤,其中收集的燃烧副产物由可变体积的镇流室排出进入流动路径内的探测器,包括一个用于探测碳和氢,使用红外探测器,以及一个第二探测器,用于探测氮,使用热传导单元。
全部系统可以由图1看出,其中一个分析仪10实现了本发明,分析仪10包括一个电阻燃烧炉30,该燃烧炉包括一个一般为U形的燃烧管32,具有一个燃烧管31和一个补燃室33。燃烧炉30是一般的类型,公开于专利U.S.Patent No.4,525.328,以及加热一个样品,经一个天平12称量和用一个零空白样品装载头14引入燃烧炉30,具体地是燃烧炉的燃烧管31的入口35。装载头可以是一种类型的,公开于专利U.S.Patent No.6,291,802,它借助重力引起样品落入一个陶瓷燃烧坩埚36的开口内,陶瓷坩埚是一种类型的,公开于专利U.S.Patent No.6.270,727。陶瓷坩埚36借助一个松孔的支承塞子37保持在燃烧管脚31内,支承塞子37允许气体移动从中通过。燃烧管32的补燃室室脚33包括试剂,比如氧化铝和氧化钙,被石英絮塞保持在其中,以便于燃烧和清除不希望的燃烧副产物,比如硫的氧化物。如果希望清除其它的材料,也可以使用其它的试剂,如技术人员熟知的那样。
燃烧炉30借助围绕一般的U形管32的管脚31和33的一个电阻加热器34加热至温度约1000℃。准备燃烧的样品典型地是1g样品,以及它们或者是仪器的检定和试验用的标准样品,或者是任何有机材料的真实样品,它们可以包括食品,煤,焦炭或其它的有机物质。然而,本发明的分析仪10可以与较小的样品一起使用,这是由于使用了独特的可变体积的镇流室100,如以下所述。
燃烧炉30的入口35也接收来自氧源15的燃烧气体(O2),氧源借助在导管16内平行的流动控制阀11,13和17的选择的启动而具有可在0.5,1,3,5或6L/min之间调节的流率,导管16由氧源通至燃烧炉的入口35。O2的压力借助压力传感器18监控。氧喷射进入一个样品保持坩埚36的开口,通过一个氧吹管38以燃烧样品。燃烧的副产物(即分析物)流动通过管脚33内的试剂以及由燃烧室30的排出口39排出。导管41传送燃烧副产物通过一个第一清除器40,它可能是钢纤维或一种无水强干燥剂材料,以过滤气体流中的颗粒。
根据是否有氢被取样,使用一个冷却器42由系统清除水,冷却器42包括一个预冷却器43和一个热电冷却器44,后者具有一个排泄阀45,在燃烧时它通常封闭,以及仅当排放收集的水和它携带的杂质时才开启。然而,如果氢是希望探测的,清除器40直接地连接至一个二次清除器48,旁通冷却器42。二次清除器48是一个第二颗粒过滤器,带有较细的过滤介质,以过滤气体流中约10至100μm的颗粒物质。过滤的燃烧副产物在导管49内流动,随后移动通过具有CO2IR单元的一个燃烧探测器50,它监控气体流中的CO2,作为样品在坩埚36内燃烧的一个结果。
燃烧探测器50连接至CPU220,如图3内所示,它监控何时CO2浓度峰值产生以及比峰值已滞后约90%至99.9%,最好至约99%,以允许全部燃烧的气体被可变体积的镇流室100收集。如果此分析包括氢,随后CO2燃烧监控探测器被一个H2O探测器代替,用于监控燃烧过程。在燃烧时,可变体积的镇流室100的入口阀102开启,以允许在导管51内的分析物进入镇流室100。而在此时,排气阀104,卸载阀106以及清洗阀108封闭。O2运输气体和燃烧副产物因此流动进入镇流室100。在探测到燃烧结束时,CPU220控制各种阀,如以下所述进行分析物的收集步骤和随后进入分析仪10的工作的气体分析步骤。
可变体积的镇流室100示于图2内,以及包括一个一般圆筒形的容器110,可密封地连接至一个底板112和一个密封盖114和一个密封帽136。该容器使用螺纹杆113和螺帽115紧固在盖子114和底板112之间。圆筒形容器110最好使用一种精密瞠孔透明材料制造,比如
Figure C20048000837000121
以及包围一个可移动的活塞120,它包括一对垂直有间距的O形密封圈121和123,提供圆筒形容器110的内壁和活塞120之间的一个密封。图1内所示的入口阀102连接至一个输入口103,延伸通过室100的底板112。燃烧时带压的燃烧副产物(约1.7PSI)推动活塞120塞向上在图2内所示箭头A的方向上,直到被探测器50探测到燃烧结束的时间,以及CPU220(图3内所示)封闭入口阀102和氧流动阀11,13和17。活塞120借助一条电缆125连接至一个旋转编码器130,电缆125连接至活塞的顶部,以及延伸通过盖子114的一个孔134。电缆125借助适当的配件127连接至活塞120,配件127包括一个铲夹128在电缆125的末端上,以及一个紧固一接收柱129在配件127上。旋转编码器130接合至电缆125,它可以是modelPTX150,由下列公司供应:Celesco Transducer Products ofChatsworth California或同类产品。电缆125的下端131连接至活塞以及上端132连接至旋转编码器130,它借助一条适当的连接电缆117连接至图3的CPU220。编码器130提供燃烧之后活塞120位置的指示数据,详见下述,使用于提供一个充填体积稀释校正因子。
根据圆筒形容器110的已知的直径,以及探测的活塞120的下表面124离开底板112的高度,燃烧后可变体积的镇流室100内所含气体的体积能够测定。控制阀102至108,可变体积的镇流室100以及剂量器阀160保持在大约50℃的一个恒定的温度,如图1内虚线的加热室140所示。这样气体体积和浓度之间的关系如在通用气体定律中所列出PV=nRT,取出温度作为该式中的一个可变数。气体的燃烧,即气体的克分子量(n)是收集气体的体积和它的压力的一个直接的函数。在另一方面,直接地与活塞120的位移相相连,这样,在镇流室110内活塞120下面的收集的分析物的浓度能够直接地测定作为活塞位移的一个函数。因此,与移动距离的一半相对,如果活塞120移动由底板112的表面起1/4的距离,与活塞移动至镇流室的末端的一半路径导致的一个收集量比较,收集的气体增加一倍。活塞位置的此种探测为CPU220使用,以提供一个体积稀释校正因子(VCF),用于与一个标准组条件(STP)比较时按照下式校正气体的浓度:
V CF = V d V S
式中:Vd-燃烧后根据活塞的移动探测的体积;以及
Vs-在一种标准化的已知条件下的体积。
气体的浓度也是镇流室100内压力的一个直接的函数,它也可以借助一个压力传感器111测量(图1),压力传感器111通过导管107连接至镇流室100的输出口105(图2),导管107连接至热传感模件170的入口177以及至一个三通阀109。阀109也使用于在其它位置时监控氦运载气体。在燃烧结束时所取的压力测量使用于提供一个压力稀释校正因子(PCF)相对于一个标准压力,用于按照下式测量的分析物的最终计算:
P CF = P d P S
式中:Pd-燃烧后探测的压力;以及
Ps-在一种标准的已知条件下的压力。
这些校正因子(VCF和PCF)被CPU220的程序使用于借助分析仪使用的各种探测器提供探测的各种元素的最终浓度,如以上所述。
在燃烧探测器50探测对于最缓慢移动通过系统的分析物的燃烧已结束,在收集气体时,阀102封闭以及镇流室100内的气体允许平衡经一个期限约20sel。活塞位置被编码器130测定以及供给至CPU220内的存储器被它转换成Vd。类似地,来自传感器111的压力Pd存储在CPU的存储器内。在气体允许平衡后,阀106开启,以及某些燃烧副产物收集在室100内,被使用的通过密封帽136内的一个空气输入配件135的空气压力压迫向上,该配件135与镇流室100的顶壁114内的孔134连通(图2),它来自一个12psi的带压流体供给,比如来自供给源142的空气(图1)以及通过阀144由CPU220控制。
由图1可见,燃烧副产物被压迫通过一个流动路径,包括导管151,一个H2测定IR(红外)单元150和一个C测定IR单元152,以及随后通过一个现在开启的阀154,进入剂量器阀160的开口E,后者也包容在加热室140内。样品气体随后移动至开口C,通过剂量器环路161至开口F以及通过排气管163连接至开口D。样品气体被活塞120的移动推进通过此流动路径,历时约15sec。与此同时,来自气源162的He运输气体借助He阀168的启动由气源162流动通过导管166内的过滤器164至热传导模件170的输入口167。He气通过开口169排出模件170,移动通过一个12psi压力调节器172和清洗器174进入热传导模件170的开口176。此He随后流动通过一个流动测量装置178至T接头180。某些He随后通过出口186和阀188排出热传导模件170。He随后流动进入剂量器阀160的开口G。由此处借助在开口H排出旁路至开口A以及在剂量器阀开口B排出的He达到环路装载。
在15sec的环路装载间隔之后,阀106和154被CPU220断开,以及在剂量器环路161内的约3ml的样品气体的等分部分允许平衡约2sec。H2O和CO2 IR探测器随后被CPU读出,以及CPU启动剂量器阀160。He运载气体现在在剂量器阀160内由开口G排出至开口F(如虚线所示),通过环路161以及由开口C至开口B,载运样品气体进入导管190。样品气体和He随后流动进入一个还原管192,它充填铜(Cu),加热至约750℃,以清除任何保留的氧和转换No成为游离氮(N2),它随后流动通过一个清洗器194,其中包括氢氧化钠硅酸盐,用于清除CO2和一种无水强干燥剂,它清除气体流动束的水分。
现在游离的氮和氦运载气体在导管196内通过一个300cc/min的流动控制器198以及进入热传导模件170的氮样输入口200以及通过热传导测量装置202,它连接至CPU220,以提供相对于探测的氮浓度的数据。测量之后,气体随后通过一个排气输出阀204排放。在借助单元202测量氮浓度时,在T接头180处的He运载气体也流动通过一个流动限制器182至一个热传导性基准单元184,而氦的第二流动路径在热传导模件的开口186处排出。
分析流动路径允许来自可变体积的镇流室100的气体提供收集气体的一个等分部分,该等分部分具有一个较高的浓度以及它可以相对于活塞120的位置探测得出的一个标准而规格化。阀和燃烧炉的控制,以及气体的体积和浓度的测量和探测均由图3内所示的CPU220控制。CPU接收一个输入信号,比如来自天平12的样品的尺寸,以及控制装载头14滴入样品在燃烧室内。CPU还控制通过一个适当的功率控制模件对炉子30供电。CPU还编程以控制各阀的工作,比如阀11,13,17,45,102,104,106,108,109,144,154,160,168,188和204,其顺序如以上所述。燃烧结束探测器50提供输入信号至CPU,而CPU测定何时燃烧结束和阀102封闭,在此时CPU接收来自可变体积的镇流室100用的活塞位置传感器130的数据。H2O探测器150提供输入信号至CPU,有关探测氢的浓度,而CO2探测器152提供输入信号至CPU,有关探测碳的数量。最后,热传导探测器202连接至CPU,向CPU提供一个信号,代表样品内探测的氮水平。CPU可以连接至一台打印机222,以打印探测的浓度的结果。CPU以一种普通的方式编程,以根据标准的ASTM标准分析样品,使用来自红外探测器和热传导性探测器的数据,如图1内所示。
CPU还编程以应用校正因子(VCF和PCF)至样品气体的探测的浓度,根据使用来自旋转编码器130的信号收集的气体的相对体积以及借助传感器111探测的压力。这些信号相对于收集气体的体积以及容器110内收集气体的浓度呈直线关系。这样允许较小的和更浓缩量的分析物气体被较迅速地收集,以及使用较少的氧用于结束燃烧和在容器110内收集气体的体积的测量。如以上所述,在一次分析循环之后,分析仪已清洗以适应于一次随后的分析。来自气源15的O2使用于清洗燃烧环路和通过开启的阀104排出,而来自气源162的He清洗剂量器环路和通过开启的阀204排出。借助使用一个可变体积的镇流室和一个燃烧探测器,一个改进的分析仪可以提供用于燃烧分析物的分析,以及它是一种更精密的,更迅速的分析仪,在分析时使用较少的氧。
技术熟练人员可以理解,在不脱离本发明的精神或范围的条件下,如所附权利要求书所限定,可以对本发明的优选的实施例作出各种改变。

Claims (35)

1.一种用于测定碳、氢和氮元素的元素分析仪,包括:
一个燃烧炉,用于接收和燃烧样品;
一个燃烧探测器,连接至由上述燃烧炉起的一条燃烧副产物流动路径内,用于测定何时燃烧结束;
一个可变体积的镇流室,连接至燃烧副产物的流动路径,用于接收燃烧副产物,直到燃烧结束,上述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞和一个用于探测上述活塞的位置的传感器;以及
一个控制器,连接至上述传感器,用于探测活塞的位置,以及根据上述活塞的位置计算燃烧副产物气体的浓度用的一个体积稀释校正因子。
2.按照权利要求1的元素分析仪,其特征在于,上述可变体积的镇流室包括一个圆筒形容器,以及上述传感器是一个旋转编码器,借助一条电缆连接至上述活塞。
3.按照权利要求2的元素分析仪,其特征在于,上述圆筒形容器在一末端上具有一个样品气体入口和一个样品气体出口,以及一个与上述样品气体入口相连的入口阀和一个与上述样品气体出口相连的出口阀,以控制样品气体进入和排出上述可变体积的镇流室。
4.按照权利要求3的元素分析仪,其特征在于,上述圆筒形容器在与上述一末端相对的一末端上包括一个流体入口,该流体入口位于上述活塞的一侧,与上述样品气体入口相对;以及一个流体控制阀,连接至一个带压的流体源,以选择地移动上述活塞,以强迫样品气体由上述可变体积的镇流室通过上述样品气体出口。
5.按照权利要求4的元素分析仪,其特征在于,上述各个阀连接至上述控制器,用于顺序地启动上述阀,以引导样品气体进入上述可变体积的镇流室,允许上述样品气体在上述可变体积的镇流室内平衡,以及随后排放样品气体离开上述可变体积的镇流室。
6.按照权利要求1的元素分析仪,其特征在于,上述燃烧探测器探测CO2
7.按照权利要求1的元素分析仪,其特征在于,上述燃烧探测器探测H2O。
8.按照权利要求5的元素分析仪,其特征在于,一个H2O探测器连接至上述可变体积的镇流室的上述气体出口,以便在分析期间探测H2的浓度。
9.按照权利要求5的元素分析仪,其特征在于,一个CO2探测器连接至上述可变体积的镇流室的上述气体出口,以便在分析期间探测C的浓度。
10.在一个样品内测定基本元素碳和氢的浓度的一种方法,包括下列的步骤:
在燃烧炉中燃烧一个样品;
在一个可变体积的镇流室内收集燃烧的副产物气体,所述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞和一个用于探测上述活塞的位置的传感器;
利用燃烧探测器来探测燃烧的结束;
在燃烧结束时用传感器测量由可变体积的镇流室收集的气体的体积;以及
通过经由探测器探测燃烧流束中CO2和H2O的水平来确定C元素和H元素的浓度。
11.按照权利要求10的方法,其特征在于,上述收集燃烧的副产物气体的步骤包括引导燃烧的副产物气体进入一个容器内的一个样品气体入口,该容器具有一个可移动的活塞,使上述活塞移动以响应燃烧的副产物气体的引入,直到用燃烧探测器探测到燃烧结束。
12.按照权利要求11的方法,其特征在于,上述收集燃烧的副产物气体的步骤还包括顺序地启动与上述样品气体入口相连的一个入口阀以及与上述容器内的一个样品气体出口相连的一个出口阀,以引入和捕获燃烧的副产物气体。
13.按照权利要求12的方法,其特征在于,上述收集燃烧的副产物气体的步骤还包括启动一个控制阀,该控制阀连接至在上述容器内上述活塞的一侧的一个流体入口,该流体入口与上述样品气体出口相对,用于供给带压的流体进入上述活塞,以迫使燃烧的副产物气体离开上述容器。
14.按照权利要求13的方法,其特征在于,上述收集燃烧的副产物气体的步骤还包括在迫使燃烧的副产物气体离开上述容器之前允许一个时间期限,足够使上述燃烧的副产物气体平衡用。
15.按照权利要求14的方法,其特征在于,上述用燃烧探测器来探测燃烧结束的步骤包括在引导进入上述容器之前,在上述燃烧的副产物气体的一条流束中探测CO2
16.按照权利要求10的方法,其特征在于,上述在燃烧结束时用传感器测量由可变体积的镇流室收集的气体体积的步骤包括探测上述活塞的位置。
17.按照权利要求16的方法,其特征在于上述探测活塞的位置的步骤包括通过一条电缆连接上述活塞至一个编码器,从而使上述活塞移动上述编码器,以提供关于活塞的位置信息,该位置直接地相应于收集的燃烧的副产物气体的体积。
18.按照权利要求10的方法,其特征在于,还提供一个体积稀释校正因子VCF,用于按照下式测定一个元素的浓度:
V CF = V d V S
式中:Vd-燃烧后根据活塞的移动探测的体积;以及Vs-在标准化的已知条件下的体积。
19.按照权利要求10的方法,其特征在于,还包括探测在上述可变体积的镇流室内收集的燃烧的副产物的压力。
20.按照权利要求19的方法,其特征在于,还包括提供一个压力稀释校正因子PCF,用于按照下式测定一个元素的浓度:
P CF = P d P S
式中:Pd-燃烧后探测的压力;以及
Ps-在标准的已知条件下的压力。
21.一种用于元素分析仪的可变体积的镇流室,用于收集燃烧的副产物,包括:
一个容器,具有一个内壁和一个定位在上述容器内可移动的活塞,该活塞与上述内壁密封地接合;
上述容器在上述活塞的一侧包括一个样品气体入口,以及上述样品气体入口连接至一个入口阀;
一个传感器连接至上述活塞,用于探测该活塞的位置;
上述容器包括一个样品气体出口,位于上述活塞的上述一侧,上述样品气体出口连接至一个出口控制阀;以及
上述容器包括一个用于接收带压的流体的入口,定位在上述活塞的相对侧,用于当施加压力至上述活塞的上述相对侧时,接收一种带压的流体,用于移动上述活塞,以排挤收集的气体通过上述样品气体出口。
22.按照权利要求21的可变体积的镇流室,其特征在于,上述容器是圆筒形的,以及在相对的末端包括有密封板,以及其中上述样品气体入口和上述样品气体出口形成在上述密封板中的一个上。
23.按照权利要求22的可变体积的镇流室,其特征在于,上述传感器是一个旋转编码器,借助一条电缆连接至上述活塞。
24.按照权利要求23的可变体积的镇流室,其特征在于,上述旋转编码器安装在上述密封板中的另一个上。
25.按照权利要求24的可变体积的镇流室,其特征在于,上述旋转编码器安装在上述密封板的另一个密封板的一侧,与上述活塞相对,以及其中上述密封板的另一个密封板包括一个孔用于连接上述电缆至上述旋转编码器,以及还包括一个密封帽,越过上述旋转编码器可密封地定位,以及其中上述用于接收带压的流体的入口延伸通过上述密封帽。
26.一种元素分析仪,用于测定碳和氮的浓度,包括:
一个燃烧炉,用于接收燃烧用的有机样品;
一个燃烧探测器,连接至上述燃烧炉,用于接收来自上述燃烧炉的燃烧的副产物,用于测定何时燃烧结束;
一个可变体积的镇流室,连接至上述燃烧炉,用于接收燃烧的副产物,上述可变体积的镇流室包括一个可移动的活塞以及用于探测上述活塞位置的传感器;以及
一个控制器,连接至上述燃烧探测器,用于探测燃烧的结束,以及当燃烧结束时密封燃烧副产物在上述可变体积的镇流室内。
27.按照权利要求26的元素分析仪,其特征在于,上述可变体积的镇流室在上述活塞的一侧,包括一个样品气体入口和一个样品气体出口,以及上述控制器包括连接至上述入口和上述出口的阀,用于选择地捕获在上述可变体积的镇流室内的燃烧的副产物。
28.按照权利要求26的元素分析仪,其特征在于,上述燃烧探测器探测CO2
29.按照权利要求26的元素分析仪,其特征在于,该元素分析仪还测定氢的浓度,上述燃烧探测器探测H2O。
30.按照权利要求26的元素分析仪,其特征在于,还包括一个传感器,用于探测上述活塞的位置,以及其中上述控制器包括一个CPU,用于根据上述活塞的位置计算一个体积稀释校正因子,用于决定燃烧副产物的气体的浓度。
31.按照权利要求30的元素分析仪,其特征在于,上述可变体积的镇流室包括一个圆筒形容器,该容器在上述活塞的一侧具有一个样品气体入口和一个样品气体出口,以及一个入口阀连接至上述入口和一个出口阀连接至上述出口。
32.按照权利要求31的元素分析仪,其特征在于,上述圆筒形容器在上述活塞的一个相对侧,包括一个流体入口以及一个流体控制阀,该流体控制阀连接至一个带压流体源,以选择地移动上述活塞,以迫使样品气体由上述可变体积的镇流室通过上述样品气体出口。
33.按照权利要求32的元素分析仪,其特征在于,每个上述阀连接至上述CPU,用于顺序地启动上述阀,以引导样品气体进入上述可变体积的镇流室,允许上述样品气体在上述可变体积的镇流室内平衡,以及随后排放样品气体离开上述可变体积的镇流室。
34.按照权利要求32的元素分析仪,其特征在于,该元素分析仪还测定氢的浓度,一个H2O探测器连接至上述可变体积的镇流室的上述气体出口,以便在分析期间探测H2的浓度。
35.按照权利要求32的元素分析仪,其特征在于,一个CO2探测器连接至上述可变体积的镇流室的上述气体出口,以便在分析期间探测C的浓度。
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