CN1005409B - 酸性磷(膦)酸酯萃铁中相转移反萃 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于从大量有价金属料液中除铁，如铜、钴、镍、铝、锌等浸出液中萃取除铁，而反萃条件不苛刻，仅需用０．３－３Ｎ的硫酸即能反萃，比一般方法所需硫酸少５－７倍，具有广泛的实用意义。
Description
本发明属于湿法冶金及无机盐制备领域，通过加入一种特殊的有机添加剂，彻底改变了酸性磷（膦）类负铁有机相反萃难的性质，从而为采用酸性磷酸酯从硫酸介质中萃取除铁工艺提供了经济可行的途径。
除铁是湿法冶金过程中重要工序之一，而萃取除铁是近几年非常活跃的研究领域。酸性磷（膦）类是国内外广泛研究的除铁萃取剂之一。这类萃取剂最大缺点是负铁有机相反萃异常困难，特别是在高酸度下萃取时，有机相即使用10-12N硫酸反萃也仍是无效果。为使该萃铁过程在实践中采用，必须探索经济有效的反萃手段。文献中采用还原反萃法，如在反萃过程中通入SO2气体，使反萃液中的铁Fe+3不断被还原成Fe+2，以提高反萃效果，高温水解反萃则是在180-200℃高温下使有机相中的铁水解产生铁的氧化物沉淀（Hiroshi Majima，日本金属学报BVol.16（1985），187-194;G.P.Demopoulos，Hydrometallurgy，No.12（1984），299-315;游贤责，成都科学技术大学学报No.1（1979），7;A.J.Monhemius，ISEC′80-91）。这些方法有操作繁杂，溶剂损失大及萃取剂降解损失等缺点，在工业中很难采用。
本发明目的是在不降低酸性磷（膦）类萃铁能力前提下，通过加入另一种有机试剂，改变硫酸反萃的历程，从而使反萃取硫酸用量降低5-7倍。本发明称这种特殊的有机试剂为“相转移剂”。在反萃过程中，相转移剂必须具备下列条件：
1.在较低酸度（0.3-3N）下，它能够萃取一定量无机酸;
2.与它结合的无机酸很容易从一相转移给另一相。
经大量筛选试验发现中性试剂中，只有碱性最强的三烷基氧化膦类符合上述条件，三烷基氧化膦分子结构为R′R″RP′″＝O：由于三个烷基具有排斥电子的作用，因此磷酰基上氧原子的电子云密度较高，即氧原子给体能力（或者称为路易斯碱度）增强，它与无机酸分子中氢原子间发生了H-键缔合，因而萃取无机盐;但是因为H-键为一种弱键，所以容易遭到破坏，又重新释出酸分子。
三烷基氧化膦分子中R′，R″，R′″可以相同，也可以不同，还可以附有其它取代基，例如三辛基、三戊基、三丁基均可。如果烷基碳原子数太小，由于水溶性大，就不适合作萃取剂了。
胺类的碱度比三烷基氧化膦还要强，故均可起相转移作用，包括伯胺、叔胺及胺的氧化物。但胺类有时对萃取铁产生不利影响。本发明只选择那些对萃取基本不发生副作用同时对反萃取有利的有机试剂，作为反萃剂硫酸的相转移剂。例如三烷基氧化膦类，以及伯胺类和叔胺类。这样就可以在很宽的酸度范围内萃铁，并可用0.3-3N的硫酸反萃铁。
本发明使用的酸性磷类包括二烷基磷酸类。它的代表为二-2-乙基磷酸（HDEHP，国内商品名称P2O4）;烷基膦酸单烷基酯，它的代表为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（HEH[EHP]，国内商品名称P5O7）;一烷基磷酸酯类，它的代表为十二碳至十八碳烷基磷酸（国内商品名称P538以及其它与上述三类萃取剂具有相同活性基团＞
或
，但疏水端结构有差异的其它酸性磷类，总分子量最好不低于250，这样可以降低水溶性。
本发明发现，酸性磷（膦）类按不同历程萃铁，相转移方向不同。
如按照阳离子交换历程萃取Fe（Ⅲ），在反萃时相转移剂是将水相中硫酸转移给萃合物;但在高酸度下，按溶剂化历程萃取铁的络合酸，H2Fe·2（SO4）4）或写做Fe2（SO4）3·H2SO4，相转移剂是将络合酸中的硫酸转入水相，由于络合酸分子遭到破坏而使铁转入水相。
本发明选用萃取剂酸性磷（膦）浓度范围可以很宽，一般酸性磷（膦）浓度增高，无疑对萃取有利;但过高萃取剂用量在经济上是不合理的，并且相应反萃也较困难，因此认为根据萃取料液中含铁量不同，选择1-20%即可满足要求。
相转移剂用量高无疑对反萃有益，但从经济上考虑用量不宜高，并且用量过高对萃取有时会产生不利影响，故对三烷基氧化膦选择1-25%即可。因胺类本身也萃铁，特别是伯胺类，选用1-5%即可。叔胺在较低pH下萃铁能力很弱，因此叔胺选用1-10%为宜。在整个混合萃取体系中，无疑应是较低酸性磷（膦），加入较少量相转移剂，如5%酸性磷（膦）加上1-5%相转移剂;15%酸性磷（膦）加上5-25%相转移剂。
所有酸性磷（膦）萃取剂在较高pH值下对萃取都是有利的，但因为pH＞3，Fe+3水解沉淀，故pH值不应高于3。用三烷基氧化膦作为相转移剂，萃取酸度在1-2NH2SO4介质范围时，三烷基氧化膦对酸性磷（膦）萃铁基本无负作用;如果水相酸度＞3N，三烷基氧化膦对萃取有较大负作用。伯胺对P204萃铁，在较低pH值下，有不利影响;在高酸度下有很大副作用，因此宜在pH值为＜3.0-＞1.0条件下进行反应。P507在高酸下及低pH均不萃铁，因此pH选择＞1.0。P538在高酸下以溶剂化机理萃铁，加入少量伯胺及TRPO对萃取没有副作用或副作用很小，而对反萃却十分有利。
本发明萃取体系无论在萃取或反萃时均为吸热反应，因此升高温度无疑是有益的;但温度高于60℃，对操作不便，也存在萃取剂稳定性问题，因此以常温及不高于60℃为宜。酸性磷（膦）萃铁及反萃均是动力学缓慢过程，本发明实际操作均在非平衡条件下作业，一般选用3-10分钟均可。
表1列出适于做相转移的有机试剂及作用实例。表2为采用本混合萃取剂除铁的具体条件。
表1、2见文后
图1示出TRPO对P204萃取Fe（Ⅲ）的影响。其中水相料液含Fe2.99克/升，1N硫酸。曲线1表示15%P204-煤油作为有机相;曲线2表示15%P204-20%TRPO-煤油作为有机相;萃取条件：O/A＝2/1，28℃，振动混合。由图可见加入TRPO对萃取有利。
图2示出TRPO加入量对P204反萃的作用。萃取时其水相料液含Fe2.99克/升，1N硫酸;有机相为15%P204。反萃有机相负荷Fe2-2.5克/升，用2N硫酸反萃，相比O/A＝1。曲线1为有机相中未加入TRPO，曲线2-5分别为有机相中加入5%，10%，15%，20%的TRPO。从图可知，不加入TRPO反萃完全无效，而加入20%TRPO（曲线5）反萃率单级高达80%。
图3示出TRPO对P538萃铁的影响，水相料液为10NH2SO4，Fe5.17克/升;有机相为5%P538-煤油。萃取条件：25℃，35分钟，O/A＝1。曲线1为不加TRPO，曲线2为有机相中加入10%TRPO。由图可见适量TRPO对萃取有利。
图4示出TRPO和伯胺加入量对反萃的作用。反萃料液为5%P538-Fe（Ⅲ）0.788克/升-煤油，反萃用3NH2SO4，反萃条件：O/A＝2/1，25℃，20分钟。曲线1表示加入不同量TRPO的反萃结果，曲线2表示加入不同量伯胺的反萃结果。
图5示出P507中加入叔胺后对萃取及反萃影响。曲线1为7.5%P507-不同量三辛胺（N235）-煤油，水相Fe（Ⅲ）4.063克/升，平衡pH1.1-1.2的实验结果;曲线2为采用pH0.69的稀硫酸反萃的结果。萃取及反萃条件：有/水＝1.0，17℃，20分，表明加入叔胺后可使萃取及反萃率显著提高。
实例一：HDEHP-TRPO低酸萃Fe（Ⅲ）
有机相1.7%HDEHP-12%TRPO-煤油，萃取条件：O/A＝1.27℃，20分;反萃剂pH0.80稀硫酸，反萃条件：O/A＝1，27℃，20分
实例一表见文后
实例二：TRPO在中等酸度下对HDEHP萃取速率影响水相1NH2SO4，2.99克/升Fe（Ⅲ）;有机相15%HDEHP-煤油;萃取条件：28℃，O/A＝2/1。
实例二表见文后
表明在非平衡条件下，TRPO可提高萃取速率。
实例三：TRPO对HDEHP-Fe（Ⅲ）反萃影响反萃剂为2NH2SO4，反萃条件：O/A＝1，28℃;有机相为15%HDEHP-煤油
实例三表见文后
可看到，不加TRPO，反萃基本无效;加入20%TRPO，可使单级反萃率接近于80%。
实例四：Fe（Ⅲ）与有价金属Cu、Co、Ni分离水相料液12NH2SO4，Fe2.5克/升，Cu2.2克/升，Co3.0克/升，Ni2.93克/升，萃取条件：25℃，O/A＝1，20分
实例四表见文后
结果表明，加入TRPO，铁单级萃取率及与有价金属分离系数均较单独用P538时提高。
实例五：P538-TRPO从高酸低铁中萃铁水相12NH2SO4300克/升（NH4）2SO4，萃取条件：25℃，30分，O/A＝1;反萃剂1.5NH2SO4表明从低铁料液中萃铁同样有效，而反萃更易于进行。
实例五表见文后
实例六：TRPO对P538从不同浓度Fe（Ⅲ）料液中萃Fe（Ⅲ）及硫酸反萃影响
水相料液12NH2SO4，3CO克/升（NH4）2SO4，萃取相比O/A＝1/1;反萃剂3NH2SO4，O/A＝2/1;萃取及反萃条件：25℃，30分。
实例六表见文后
表明初始Fe（Ⅲ）量较高时，TRPO对P538萃取有益;而不加TRPO反萃率≈0，显出TRPO的重要作用。
实例七：初始pH对用P507-叔胺-煤油萃取铁及反萃的影响（水相料液Fe2.65克/升，A150克/升;反萃剂pH0.78硫酸;萃取及反萃条件：24℃，20分，有/水＝1）
实例七表见文后
实例八：叔胺对P507萃取及反萃速率影响
实例八表见文后
（水相料液pH1.54，Fe4.106克/升;用pH0.69硫酸反萃;萃取及反萃条件：20℃，O/A＝1）
实例九P507-叔胺自硫酸铝中萃铁有机相10%P507-5%三辛胺-煤油，水相料液A136克/升，萃取条件：30℃，有/水＝1，20分。
实例九表见文后
实例十P507-叔胺萃取分离Fe-Al;Fe-Zn
实例十表见文后
表明加入叔胺分离效果高于P507单独使用时效果。
实例十一P507-叔胺体系Fe（Ⅲ）萃取级数
根据萃取等温线数据，计算所需级数
有机相10%P507-5%三辛胺-煤油;水相料液含锌65克/升，为锌精矿高压浸液，pH1.71;萃取条件：28℃，20分，1/1实验结果：
平衡水相 Fe克/升 平衡有机相 Fe克/升
5.5 5.9
3 5.25
2 4.5
1 3.25
0.5 2.4
利用表中数据绘图，三级逆流萃取后，水相含铁可由进料时11克降至0.020克/升，符合锌电冶要求。
表1.适于做相转移剂的有机试剂及作用实例
＊TRPO是以三辛基氧化膦为主的三烷基氧化膦的混合物，下同。
表2 采用本混合萃取剂除铁的条件
实例六表
实例十表
Claims (3)
1、使用二烷基磷酸、烷基膦酸单烷基酯及一烷基磷酸从硫酸介质中萃取铁的方法，其特征在于加入一种可在较低酸度下（0.3-3N）能够萃取适量硫酸，而萃入的硫酸又易转入另一相的有机试剂（称相转移剂），如三烷基氧化膦类，以及伯胺类和叔胺类，可在宽的酸度范围（pH＜3.0-12N）内萃取铁，并可用0.3-3N的硫酸反萃铁。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的酸性磷（膦）酸酯包括二（2-乙基己基）磷酸（HDEHP）、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（HEH（EHP））及十二碳至十八碳的烷基磷酸混合物，其用量在1-20%范围内。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的相转移剂，包括TRPO（以三辛基氧化膦为主的三烷基氧化膦的混合物）或三癸胺、三辛胺及N-1923（1-壬基-癸胺为主的伯胺混合物），其中三烷基氧化膦用量1-25%，叔胺用量1-10%，伯胺用量1-5%。
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