CN100532318C - 一种激光透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光透明陶瓷及其制备方法，该激光透明陶瓷的分子式为(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12，其中X为Nd替代Y的原子百分含量，Z为Si替代Al的原子百分含量，X的取值范围为0.01～0.04，Z＝0.279X。采用低温燃烧方法合成出陶瓷粉末，经过普通模压、放电等离子烧结以及光学冷加工制备出激光透明陶瓷材料。该激光透明陶瓷的激光工作波长为1.065微米，该激光透明陶瓷和相同化学组成的单晶相比，激光量子效率提高了40～41%，厚度为1mm的激光透明陶瓷在近红外波段的光透过率为80～81%。低温燃烧方法和放电等离子烧结方式的结合降低了激光陶瓷的生产成本，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米陶瓷材料科学领域，特别涉及一种激光透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
激光，简称为Laser，即受激辐射光方法，它是一种崭新的光源，是由激光器产生的一种光。根据工作物质的不同，激光器可以分为气体、液体、固体和半导体四种激光器。固体激光器的工作物质可以分为晶体、玻璃和陶瓷三类，它们只要具有良好的光学、机械和热特性，就能实际经受激光器恶劣的工作条件，所需要的参量有硬度、化学稳定性、物内部应变、无折射率变化、抵御因辐射引起的色心的能力。目前常用的激光晶体主要是掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)和掺钕钒酸钇(Nd:YVO4)两种晶体，其中Nd:YAG具有优良的光学性能、热导率高、耐热冲击性能好、耐化学腐蚀性好以及高温稳定性好等优点，此外YAG的立方结构也有利于窄的荧光谱线产生，从而提高增益、低阈值的激光作用，因此Nd:YAG是目前最为常用的一类固体激光器。玻璃的受激辐射截面积小、储能大，用于短脉冲激光器和放大器，以输出比较大的能量和功率，激光玻璃一直以高能输出或高功率输出作为它的主要发展方向。透明陶瓷也能够产生激光作用，同相同化学组成的单晶相比，Nd:YAG激光透明陶瓷具有：容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、容易实现多层和多功能陶瓷结构和可大批量生产等优点，Nd:YAG激光透明陶瓷和激光玻璃相比具有：热导率高、耐热冲击性能好、激光单色性好、可以实现连续激光输出等优点。因此，Nd:YAG激光透明陶瓷材料是新一代激光材料，其激光性能已经与Nd:YAG单晶相当，被认为是目前在不同激光器中被广泛应用的激光晶体和激光玻璃的最佳替代材料。
自日本Krosaki公司Akio lkesue以高纯的氧化铝和氧化钇作为原材料采用固相法和真空烧结相结合制备出Nd:YAG激光透明陶瓷以来，世界各国的陶瓷材料科学家们便纷纷采用各种粉体合成方法制备出Nd:YAG陶瓷粉末，采用真空烧结方法制备Nd:YAG激光透明陶瓷。目前制备Nd:YAG陶瓷粉末的化学方法主要有：溶胶-凝胶法、沉淀法、均相沉淀法、喷雾热解法以及固相方法。由于这些化学方法存在合成周期长、前驱体粉末中纳米晶体尺寸分布不均匀、前驱体粉末中粉体易团聚等缺陷。低温燃烧法又称为Pechini方法，是Pechini于1967年制备SrTiO3时首先采用的，该方法最大的优点是可以得到高化学均匀性的纳米粉末材料，该方法以金属硝酸盐为氧化剂，柠檬酸为还原剂在低温下发生剧烈的氧化-还原反应，同时释放出大量的气体，燃烧过程可以自我维持。同其它化学方法相比较，低温燃烧法的合成时间比较短、合成出的粉末中颗粒分散均匀、团聚程度轻，降低了陶瓷的生产成本。
目前Nd:YAG透明陶瓷的烧结方法主要有：常压烧结、热压烧结、热等静亚烧结、氢气烧结以及真空烧结，其中真空烧结是目前最为常用的一种方法。但是这些烧结方法都存在烧结周期比较长、不易于工业化生产等缺陷，造成Nd:YAG激光透明陶瓷的生产成本比较高。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)最早出现在20世纪60年代，该系统利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬间高温场来实现烧结过程。SPS系统可用于短时间、低温、高压烧结，也可以用于低压烧结、高温烧结，目前被应用于机械合金化、非透明陶瓷和各种复合材料的烧结，其最大的优点可以实现快速烧结，降低了陶瓷的生产成本，但目前尚未见到采用SPS方法烧结Nd:YAG激光透明陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光透明陶瓷及其制备方法。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
激光透明陶瓷的分子式为(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12，其中X为Nd替代Y的原子百分含量，Z为Si替代Al的原子百分含量。
X的取值范围为0-01～0.04，Z＝0.279X。
该激光透明陶瓷的激光工作波长为1.065微米，该激光透明陶瓷和相同化学组成的单晶相比，量子效率提高了40～41％。
厚度为1mm的激光透明陶瓷在近红外波段的光透过率为80～81％。
激光透明陶瓷是通过以下步骤制备出来的：
①粉末合成：按照(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12分子式量取氧化钕和氧化钇，分别用微过量的硝酸溶解这两种金属氧化物，蒸发掉残留在体系中的硝酸，加入去离子水形成金属硝酸盐溶液，用去离子水溶解硝酸铝和柠檬酸，形成溶液，将金属硝酸盐溶液和柠檬酸溶液进行混合均匀，加入乙二醇，反应0.5小时后滴加化学式量的正硅酸已酯(TEOS)作为陶瓷烧结添加剂，滴加氨水调节溶液的pH值，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末行星式球磨1小时，然后在800℃热处理2小时后再球磨10～16小时，将球磨后的粉末于800℃热处理2～5小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末；
②粉末压结：用普通模压成型方式，将白色粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为100～400MPa，压制出尺寸为
的陶瓷素坯片；
③陶瓷烧结：采用放电等离子烧结炉，以100～200℃/分升温速率快速升高到1400～1500℃，保温5～10分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温，得到激光透明陶瓷片；
④光学冷加工：将经过放电等离子烧结出的透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，磨抛达到旧标准光洁度14级，制备出尺寸为1mm厚的激光透明陶瓷片。
⑤性能测量：采用紫外～近红外分光光度计测量厚度为1mm的激光透明陶瓷的光透过率；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量激光透明陶瓷的光荧光图谱，确定工作波长以及计算出激光透明陶瓷的激光量子效率。
球磨时采用的球磨介质为不同尺寸的氧化锆球，球磨罐为聚氨酯材料。
行星式球磨时加入乙醇作为分散介质。
采用不同尺寸的金刚石砂对激光透明陶瓷片进行双面镜面抛光。
采用低温燃烧方法合成出的Nd:YAG陶瓷粉末经过SPS烧结、光学冷加工制备出的不同掺杂浓度的Nd:YAG激光透明陶瓷在近红外区域的光透过率约为80％，和同化学组成的单晶相比激光量子效率提高了约40％，降低了Nd:YAG激光透明陶瓷的生产成本，有利于工业化生产。
附图说明
图1为(Nd0.01Y0.99)3(Si0.00279Al0.99721)5O12激光透明陶瓷在紫外～近红外的光透过率曲线。
图2为(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12激光透明陶瓷的光荧光图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限于这些实施例。
表1为4个实施例中各种物质的用量及制备工艺参数。
实施例1
按照X＝0.01时，(Nd0.01Y0.99)3(Si0.00279Al0.99721)5O12的分子式配料。量取0.0505g氧化钕，3.3533g氧化钇，分别用微过量的HNO3溶解，蒸发掉大部分HNO3，形成硝酸盐晶体，用去离子水溶解形成溶液。分别用去离子水溶解18.7162g的硝酸铝和14.0067g柠檬酸，将上述溶液混合，加入9.3378g乙二醇。在室温下搅拌0.5小时后得到透明无色溶液，滴加0.0291g正硅酸乙酯(丁EOS)，滴加氨水调节pH值为3.0～4.O，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末采用氧化锆球和聚胺酯球磨罐行星式球磨1小时，然后在800℃下热处理2小时得到白色粉末，将白色粉末用乙醇作为分散介质，以氧化锆球为球磨介质球磨10小时，然后于800℃热处理2小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末，采用普通模压成型方式，将陶瓷粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为100Mpa压制出尺寸为的陶瓷素坯片，采用放电等离子烧结炉，以100℃/分升温速率快速升高到1500℃，在该温度下保温5分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温得到透明陶瓷片，采用不同尺寸的金刚砂粉料对透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，抛光达到旧标准光洁度为14级，得到厚度为1mm的Nd:YAG激光透明陶瓷片，对该透明陶瓷片进行光荧光以及在紫外～近红外波段进行光透过率测量，在近红外波段的光透过率约80％，和相同化学组成的单晶相比，量子效率提高了40％，激光工作波长为1.065微米。
实施例2
按照X＝0.02时，(Nd0.02Y0.98)3(Si0.00558Al0.99442)5O12的分子式配料。量取0.1009g氧化钕，3.3194g氧化钇，分别用微过量的HNO3溶解，蒸发掉大部分HNO3，形成硝酸盐晶体，用去离子水溶解形成溶液。分别用去离子水溶解18.6639g的硝酸铝和14.0067g柠檬酸，将上述溶液混合，加入9.3378g乙二醇。在室温下搅拌0.5小时后得到透明无色溶液，滴加0.0583g正硅酸乙酯(TEOS)，滴加氨水调节pH值为3.0～4.0，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末采用氧化锆球和聚胺酯球磨罐行星式球磨1小时，然后在800℃下热处理2小时得到白色粉末，将白色粉末用乙醇作为分散介质，以氧化锆球为球磨介质球磨12小时，然后于800℃热处理3小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末，采用普通模压成型方式，将陶瓷粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为200Mpa压制出尺寸为的陶瓷素坯片，采用放电等离子烧结炉，以125℃/分升温速率快速升高到1475℃，在该温度下保温7分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温得到透明陶瓷片，采用不同尺寸的金刚砂粉料对透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，抛光达到旧标准光洁度为14级，得到厚度为1mm的Nd:YAG激光透明陶瓷片，对该透明陶瓷片进行光荧光以及在紫外～近红外波段进行光透过率测量，在近红外波段的光透过率约81％，和相同化学组成的单晶相比，量子效率提高了41％，激光工作波长为1.065微米。
实施例3
按照X＝0.03时，(Nd0.03Y0.97)3(Si0.00837Al0.99163)5O12的分子式配料。量取0.1514g氧化钕，3.2855g氧化钇，分别用微过量的HNO3溶解，蒸发掉大部分HNO3，形成硝酸盐晶体，用去离子水溶解形成溶液。分别用去离子水溶解18.6115g的硝酸铝和14.0067g柠檬酸，将上述溶液混合，加入9.3378g乙二醇。在室温下搅拌0.5小时后得到透明无色溶液，滴加0.0874g正硅酸乙酯(TEOS)，滴加氨水调节pH值为3.0～4.0，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末采用氧化锆球和聚胺酯球磨罐行星式球磨1小时，然后在分别在800℃下热处理2小时得到白色粉末，将白色粉末用乙醇作为分散介质，以氧化锆球为球磨介质球磨14小时，然后于800℃热处理4小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末，采用普通模压成型方式，将陶瓷粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为300Mpa压制出尺寸为的陶瓷素坯片，采用放电等离子烧结炉，以175℃/分升温速率快速升高到1425℃，在该温度下保温8分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温得到透明陶瓷片，采用不同尺寸的金刚砂粉料对透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，抛光达到旧标准光洁度为14级，得到厚度为1mm的Nd:YAG激光透明陶瓷片，对该透明陶瓷片进行光荧光以及在紫外～近红外波段进行光透过率测量，在近红外波段的光透过率约80％，和相同化学组成的单晶相比，量子效率提高了40％，激光工作波长为1.065微米。
实施例4
按照X＝0.04时，(Nd0.04Y0.96)3(Si0.01116Al0.98884)5O12的分子式配料。量取0.2019g氧化钕，3.2516g氧化钇，分别用微过量的HNO3溶解，蒸发掉大部分HNO3，形成硝酸盐晶体，用去离子水溶解形成溶液。分别用去离子水溶解18.5591g的硝酸铝和14.0067g柠檬酸，将上述溶液混合，加入9.3378g乙二醇。在室温下搅拌0.5小时后得到透明无色溶液，滴加0.1165g正硅酸乙酯(TEOS)，滴加氨水调节pH值为3.0～4.0，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末采用氧化锆球和聚胺酯球磨罐行星式球磨球磨1小时，然后在分别在800℃下热处理2小时得到白色粉末，将白色粉末用乙醇作为分散介质，以氧化锆球为球磨介质球磨16小时，然后于800℃热处理5小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末，采用普通模压成型方式，将陶瓷粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为400Mpa压制出尺寸为的陶瓷素坯片，采用放电等离子烧结炉，以200℃/分升温速率快速升高到1400℃，在该温度下保温10分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温得到透明陶瓷片，采用不同尺寸的金刚砂粉料对透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，抛光达到旧标准光洁度为14级，得到厚度为1mm的Nd:YAG激光透明陶瓷片，对该透明陶瓷片进行光荧光以及在紫外～近红外波段进行光透过率测量，在近红外波段的光透过率约81％，和相同化学组成的单晶相比，量子效率提高了41％，激光工作波长为1.065微米。
Claims (7)
1.一种激光透明陶瓷，其特征在于：该激光透明陶瓷的分子式为(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12，其中X为Nd替代Y的原子百分含量，Z为Si替代Al的原子百分含量，X的取值范围为0.01～0.04，Z＝0.279X。
2.根据权利要求1所述的激光透明陶瓷，其特征在于：该激光透明陶瓷的激光工作波长为1.065微米，该激光透明陶瓷和相同化学组成的单晶相比，激光量子效率提高了40～41％。
3.根据权利要求2所述的激光透明陶瓷，其特征在于：厚度为1mm的激光透明陶瓷在近红外波段的光透过率为80～81％。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述激光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：该制备方法由以下工艺步骤所组成：
①粉末合成：按照(NdXY1-X)3(SiZAl1-Z)5O12分子式量取氧化钕和氧化钇，分别用微过量的硝酸溶解这两种金属氧化物，蒸发掉残留在体系中的硝酸，加入去离子水形成金属硝酸盐溶液，用去离子水溶解硝酸铝和柠檬酸，形成溶液，将金属硝酸盐溶液和柠檬酸溶液进行混合均匀，加入乙二醇，反应0.5小时后滴加化学式量的正硅酸已酯作为陶瓷烧结添加剂，滴加氨水调节溶液的pH值，磁力加热搅拌反应2小时，得到微黄色透明干凝胶，加热使其发生低温燃烧，得到灰色疏松状粉末，将灰色粉末行星式球磨1小时，然后在800℃热处理2小时后再球磨10～16小时，将球磨后的粉末于800℃热处理2～5小时除去有机成分，得到疏松状陶瓷粉末；
②粉末压结：用普通模压成型方式，将白色粉末装入磨具中，采用双面加压的方式，成型的压力为100～400MPa，压制出尺寸为
3×15mm的陶瓷素坯片；
③陶瓷烧结：采用放电等离子烧结炉，以100～200℃/分升温速率快速升高到1400～1500℃，保温5～10分钟，真空度为10-2～10-3Pa，随后进行自然降温，得到激光透明陶瓷片；
④光学冷加工：将经过放电等离子烧结出的透明陶瓷片进行双面镜面磨抛，磨抛达到旧标准光洁度14级，制备出尺寸为1mm厚的激光透明陶瓷片；
⑤性能测量：采用紫外～近红外分光光度计测量厚度为1mm的激光透明陶瓷的光透过率；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量激光透明陶瓷的光荧光图谱，确定工作波长以及计算出激光透明陶瓷的激光量子效率。
5.根据权利要求4所述的激光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：球磨时采用的球磨介质为不同尺寸的氧化锆球，球磨罐为聚氨酯材料。
6.根据权利要求5所述的激光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：行星式球磨时加入乙醇作为分散介质。
7.根据权利要求6所述的激光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：采用不同尺寸的金刚石砂对激光透明陶瓷进行双面镜面抛光。
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| 共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究. 苏春辉，宋琼，张华山等.中国稀土学报，第24卷第1期. 2006 |
| 共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究. 苏春辉，宋琼，张华山等.中国稀土学报，第24卷第1期. 2006 * |
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