CN100515956C - 从铜电解废液中提取硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铜电解废液中提取硫酸镍的方法,其特征是:(1)从电解槽内排出的铜电解废液进行脱铜,使废液中Cu2+含量≤0.1g/L;(2)将脱铜后的废液加入反应罐,加入量为容器额定体积的70~80%,搅拌,转速20~25转/分,通蒸汽,蒸汽压力0.1~0.3MPa,抽真空,负压0.01~0.05MPa;(3)当反应罐内负压0.05MPa,废液温度120℃时,停止加热和抽真空,废液温度降至60℃时,放出废液;(4)废液静置,待冷却到30℃,固液分离,排掉上层废液,下层沉积物为硫酸镍,脱水,即得硫酸镍结晶体。本发明具有安全操作、污染小、生产效率高、硫酸镍回收率高达98%、产品质量稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从铜电解废液中提取硫酸镍的方法。
背景技术
铜电解废液中提取硫酸镍是通过加热蒸发废液中的水分,以提高废液中游离酸的浓度,降低废液中硫酸镍的溶解度;通过降温、静置,实现硫酸镍结晶体与游离酸分离,从而得到硫酸镍结晶体。通常提取硫酸镍的方法有:1、冷冻法:其要求铜电解废液中硫酸镍含量较高,通过降低铜电解废液温度使硫酸镍的溶解度降低,温度降至-20℃,溶解度下降至1.0~1.6%,从而析出硫酸镍结晶体;但是,由于硫酸镍的溶解度受温度变化影响比较小,因此硫酸镍提取率较低,一般在60~65%。2、直火法:直接用明火加热,当铜电解废液中游离酸浓度达到60%时,会出现废液飞溅脱水现象,大量的蒸发气体带有少量的酸雾会影响周围的环境,影响安全操作,且设备腐蚀严重,寿命较短,一般为3~6个月,此方法目前很少使用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种用锅炉蒸汽加热浓缩从铜电解废液中提取硫酸镍的方法。
本发明可以通过以下方法来实现:(1)从电解槽内排出的铜电解废液进行电积脱铜,使废液中Cu2+含量≤0.1g/L;(2)将脱铜后的废液加入反应罐,加入量为容器额定体积的70~80%,搅拌,转速20~25转/分,通入蒸汽,蒸汽压力0.1~0.3MPa,反应罐内抽真空,负压为0.01~0.05MPa;当废液体积减小时,补充脱铜废液至容器额定体积的70~80%;(3)当反应罐内负压为0.05MPa,废液温度120℃时,停止加热和抽真空,废液温度降至60℃时,放出废液;(4)废液静置,待冷却到30℃,固液分离,排掉上层废液,下层沉积物为硫酸镍,脱水,即得硫酸镍结晶体。
本发明与现有技术相比,具有如下特点:
1、本发明采用密封反应罐操作,能防止废液脱水飞溅现象,确保操作的安全性。
2、本发明采用真空负压操作,降低了废液的沸点,提高了废液中水的蒸发量,能使蒸汽加热浓缩高沸点的废液,提高了生产效率。
3、真空负压装置采用离心泵和喷射泵抽空方式进行,反应罐内蒸发含酸蒸汽与循环离心泵含碱水发生中和反应,蒸发气体不散发空气中,有利于环境保护。
4、本发明由于采用闭路循环流动方式,除了分离硫酸镍中产生的废酸外,在抽空输出端增设了缓冲桶,经冷却转换实现水汽分离,降低了蒸发气体中的含酸量,同时能够回收水汽中带出的硫酸镍成分,与硫酸镍脱水液一起返回待处理废液储存池中,具有较高回收率,高达98%,本发明设备简单,硫酸损失少,不会造成环境污染。
5、产品质量稳定,经测试,本发明硫酸镍含镍量25~26.5%,含铜0.05~0.1%,符合部颁标准HG/T2824-1997。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步的描述。
实施例一
从电解槽内排出的废液首先进行电积脱铜,先提取合格的标准阴极铜;当废液中Cu2+降至25g/L时,进行二次脱铜,使废液中Cu2+为0.1g/L,目的是回收金属铜和降低硫酸镍中的含铜量。把脱铜后的1200L废液加入额定体积1500L反应罐,开启搅拌器,搅拌器转速25转/分,同时通入蒸汽,蒸汽压力0.3Mpa,同时开启真空泵,反应罐内抽真空,负压为0.05Mpa,逐步使反应罐内废液温度达到120℃。当废液温度100℃时,观察反应罐内废液量的变化,若搅拌浆部分露出液面,即可开始补充脱铜废液,目的是提高设备的利用率,补液后反应罐内脱铜废液保持1200L。当反应罐内负压为0.05Mpa,废液温度120℃时,停止加热和抽真空;用冷却水进行冷却降温,使废液温度降至60℃时,停止搅拌,把废液放至澄清槽内静置、冷却,待废液温度下降到30℃时,进行固液分离,澄清槽内上层为硫酸,输入储存罐外卖或作生产用硫酸,下层沉积物为硫酸镍,脱水,即得硫酸镍结晶体。
实施例二
从电解槽内排出的废液首先进行电积脱铜,先提取合格的标准阴极铜;当废液中Cu2+降至25g/L时,进行二次脱铜,使废液中Cu2+为0.1g/L,目的是回收金属铜和降低硫酸镍中的含铜量。把脱铜后的1050L废液加入额定体积1500L反应罐,开启搅拌器,搅拌器转速20转/分,同时通入蒸汽,蒸汽压力0.1Mpa,同时开启真空泵,反应罐内抽真空,负压为0.01Mpa,逐步使反应罐内废液温度达到120℃。当废液温度100℃时,观察反应罐内废液量的变化,若搅拌浆部分露出液面,即可开始补充脱铜废液,目的是提高设备的利用率,补液后反应罐内脱铜废液保持1050L。当反应罐内负压为0.05Mpa,废液温度120℃时,停止加热和抽真空;用冷却水进行冷却降温,使废液温度降至60℃时,停止搅拌,把废液放至澄清槽内静置、冷却,待废液温度下降到30℃时,进行固液分离,澄清槽内上层为硫酸,输入储存罐外卖或作生产用硫酸,下层沉积物为硫酸镍,脱水,即得硫酸镍结晶体。
Claims (2)
1、一种从铜电解废液中提取硫酸镍的方法,其特征在于:
(1)从电解槽内排出的铜电解废液进行电积脱铜,使废液中Cu2+含量≤0.1g/L;
(2)将脱铜后的废液加入反应罐,加入量为反应罐额定体积的70~80%,搅拌,转速20~25转/分,通入蒸汽,蒸汽压力0.1~0.3MPa,同时反应罐内抽真空,负压为0.01~0.05MPa;
(3)当反应罐内负压为0.05MPa,废液温度120℃时,停止加热和抽真空,废液温度降至60℃时,放出废液;
(4)将步骤(3)放出的废液静置,待冷却到30℃,固液分离,排掉上层液体,下层沉积物为硫酸镍,脱水,得到硫酸镍结晶体。
2、根据权利要求1所述的从铜电解废液中提取硫酸镍的方法,其特征在于步骤(2)中当废液体积减小时,补充脱铜废液至反应罐额定体积的70~80%。
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从镍、铜退镀废液中回收硫酸镍的工艺研究. 萧德超等.湖南化工,第25卷第2期. 1995 |
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