CN1005151B - 氯丙醇皂化制环氧丙烷方法的设备 - Google Patents
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Abstract
一种具有设备简单，收率高，能耗低，污染小，由氯丙醇皂化制取坏氧丙烷方法的设备构成的整体体技术。其特征是：对原料停留时间具有一定要求的反应器；提馏段，反应段及精馏段具有不同孔径和开孔率的筛板式皂化反应精馏塔；水蒸汽由塔底通入，直接加热；塔顶蒸汽通过分凝器和全凝器冷凝。全凝器冷凝液为单相，此凝液即为产品－环氧丙烷。
Description
本发明属于分离（包括过程和设备）。
环氧丙烷是石油化工生产的重要中间体，是聚醚生产的基本原料。
目前，环氧丙烷的生产方法主要有两种，即氯醇法和共氧化法。氯醇法是用丙烯，氯气和水首先制得氯丙醇，然后用石灰乳或氢氧化钠使氯丙醇脱氯化氢（皂化）得到环氯丙烷。其主要反应可表述为：
现在，美国的DOW化学公司，日本的三井东压，昭和电工，西德的BASF用此法生产，共氧化法是用一种有机过氧化物使丙烯生成环氧丙烷;而有机过氧化物本身则分离成醇，如叔丁醇或α-甲基苄醇。如美国Arco公司的子公司Oxirane用此法生产。截至1985年世界产量的60%用氯醇法生产。
关于环氧丙烷工业生产详情的报导是很少的。经检索，计文献搜索共二十二篇，但未见相似内容。
相近专利四项，但与此发明不同。
本发明的目的在于使环氧丙烷的生产具有设备简单，收率高，能耗低，污染小的特点。
本发明提供了新的氯丙醇皂化制环氧丙烷的过程和设备，其流程如图所示。
首先将含量为3.0-5.0（重量）%的氯丙醇水溶液预热至75-85℃与含量为7-10（重量）%的石灰乳（氢氧化钙）通入预反应器1进行混合并部分反应后进入皂化反应精馏塔2，并于塔底通入水蒸汽7直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器3将冷凝物料冷至40-55℃，并全部做为回流经回流罐5流回精馏塔2内，从部分冷凝器3出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器4，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品一环氧丙烷6，废液8由塔底排出。
除流程中涉及的操作条件外，其它操作条件为：
石灰乳（氢氧化钙）进料量与理论需要量之比为1-2，
预反应器中物料停留时间为0.05-3秒，
进料板位置为第3-6块板，
塔顶压强为常压，
塔底压强为0.10-0.5公斤/平方厘米，
塔顶温度为70-90℃，
塔底温度为100-105℃，
全凝器出口温度为10℃，
塔底废液酸度为：pH≈11。
本发明中使用的设备分述如下：
预反应器，物料停留时间为0.05-3秒，且能保证充分混合，
皂化反应精馏塔：为筛板塔，全塔各段具有不同的孔径和开孔率，列表为下：
塔顶冷凝系统由分凝器和全凝器组成。分凝器凝液为双液相用作回流，而全凝器凝液-产品，为一个液相，其环氯丙烷含量可达87-89（重量）%。
应用本发明提供的生产环氯丙烷方法的设备，其任意三例所制得的环氧丙烷其技术指标与日本昭和电工技术指标相比如下：
本发明的实施例如下：
例一：用1700立升/小时，浓度为3.7（重量）%氯丙醇溶液与750立升/小时，浓度为9.48（重量）%的石灰乳预热至80℃进行预反应器，物料在预反应器中的停留时间约为2-3秒，进入直径为300毫米，共有17块板的皂化反应精馏塔，进料板位置为第6块，塔顶部分冷凝器凝液出口温度为55℃，回流液量为90立升/小时，塔顶产品量为54.3立升/小时，其中环氧丙烷含量为87.47（重量）%，氯丙醇含量为.228（重量）%，塔底温度为101-102℃，压强为0.12（公斤/平方厘米），废液量为2604.7公斤/小时，其中氯丙醇为痕迹量。丙二醇含量为162.3ppM，环氯丙烷单程收率为98.6（摩尔）%，水蒸汽消耗量为3.71吨/吨环氧丙烷。
例二：用1698.8立升/小时浓度为3.754（重量）%的氯丙醇溶液与1000立升/小时石灰乳预热至83℃，经预反应器后进入皂化反应精馏塔，塔顶部分冷凝器凝液出口温度为45℃，塔顶产品量为52.2立升/小时，其中环氧丙烷含量为88.18（重量）%，氯丙醇含量为2.054（重量）%废液中丙二醇含量为296PPM，氯丙醇为痕迹量，环氧丙烷单程收率为98 37（摩尔）%，水蒸汽消耗量为3.73吨/吨环氧丙烷。
例三：用1322.8立升/小时浓度为3735（重量）%的氯丙醇溶液与755立升/小时石灰乳经预反应器后进入皂化反应精馏塔，部分冷凝器凝液出口温度为45℃，产品量为40立升/小时，其中环氧丙烷含量为89.11（重量）%，环氧丙烷单程收率为97.25（摩尔）%，水蒸汽消耗量为3.87吨/吨环氧丙烷。
本发明实施后的效益为：
（1）环氧丙烷单程收率可高达97%以上，可使原料消耗量大大降低。
（2）可以减少水蒸汽消耗量，节约能源;
（3）由于废液中丙二醇含量小于800ppM，氯丙醇含量为痕迹量，故可使污水生化处理负荷降低;
（4）由于塔顶产品仅为单相，环氧丙烷浓度高达87-89（重量）%，故可大大降低精制的负荷。
Claims (1)
1、一种新的由氯丙醇皂化制环氧丙烷方法的设备，其特征是由物料在器内停留时间为0.05-3秒的预反应器;皂化反应精馏塔为一筛板式精馏塔，其精馏段、反应段、提馏段的筛板具有不同的孔径和开孔率，加热水蒸汽由塔底通入，直接加热;冷凝系统是由分凝器和全凝器组成，其分凝器的物料出口温度为40-55℃，由全凝器冷凝的凝液为单相。
Priority Applications (1)
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| CN86103964.5A CN1005151B (zh) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 氯丙醇皂化制环氧丙烷方法的设备 |
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| CN86103964A CN86103964A (zh) | 1987-03-25 |
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| CN86103964.5A Expired CN1005151B (zh) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 氯丙醇皂化制环氧丙烷方法的设备 |
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-
1986
- 1986-06-12 CN CN86103964.5A patent/CN1005151B/zh not_active Expired
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| CN86103964A (zh) | 1987-03-25 |
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