CN100512953C - 锡钛原位复合溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光催化溶胶的制备方法，旨在提供一种锡钛原位复合溶胶的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)向四氯化锡溶液中加入过量碱，反应得到的氢氧化锡加入水中胶溶并静置陈化得到氧化锡溶胶；(2)向步骤(1)所得的氧化锡溶胶中加入无机酸，使氧化锡溶胶的pH值为0.1～5；(3)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入醇稀释溶剂中，搅拌均匀得到溶液，将该溶液逐滴加入在5～95℃水浴温度下不断搅拌的步骤(2)所得的溶液中，再静置陈化得到锡钛原位复合溶胶。采用本发明制备溶胶，避免了常见的高温热处理，且在常温下实现了氧化锡和氧化钛的原位复合，使最终的复合溶胶具有增强的可见光催化效果。

Description

锡钛原位复合溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化溶胶的制备方法，更具体地说，是涉及一种可见光催化的锡钛原位复合溶胶的制备方法。
背景技术
氧化钛在能源和环保领域有着很好的应用前景；纯氧化钛必须要紫外光线才能激发，对日常可见光的利用率较低。很多研究者通过离子掺杂、半导体复合等方式，增加氧化钛对可见光的利用；但其热处理工艺大大限制了氧化钛的应用方式和范围，使其难以在不耐热(如塑料)或难加热(如墙体)的领域应用。
申请人为浙江大学、申请号为CN200510061118.6的发明专利中述及一种常温下制备具有光催化性能的氧化钛溶胶的方法。所制的溶胶中含有原位生长的锐钛矿晶体，因此溶胶直接具备光催化活性，避免了传统工艺中的高温热处理，但其可见光催化的能力较弱。本发明在此基础上，提供一种常温下制备锡钛原位复合溶胶的方法，所得溶胶具有增强的可见光催化能力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种可见光催化的锡钛原位复合溶胶的制备方法。
为了解决以上问题，本发明通过如下技术方案实现。
一种锡钛原位复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)向四氯化锡溶液中加入过量碱，反应得到氢氧化锡，将所得的氢氧化锡粉体经过滤、洗涤后，加入为氢氧化锡粉体质量1～500倍的水中胶溶并静置陈化1小时～15天，得到氧化锡溶胶；
(2)向步骤(1)所得的氧化锡溶胶中加入无机酸，使氧化锡溶胶的PH值为0.1～5；
(3)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～10倍质量的醇稀释溶剂中，搅拌均匀得到溶液，将该溶液逐滴加入到1～500倍质量的在5～95℃水浴温度下不断搅拌的步骤(2)所得的溶液中，再静置陈化1小时～15天，得到锡钛原位复合溶胶。
作为一种改进，所述过量碱是氨水或氢氧化物。
作为一种改进，所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸其中一种或几种的组合。
作为一种改进，所述醇稀释溶剂是无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明所述的锡钛原位复合溶胶的制备方法，其制备的溶胶，避免了常见的高温热处理，且在常温下实现了氧化锡和氧化钛的原位复合，使最终的复合溶胶具有增强的可见光催化效果。
附图说明
图1是不同氧化锡复合用量下复合溶胶的光催化能力曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明。
一种锡钛原位复合溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)向四氯化锡溶液中加入过量碱，反应得到氢氧化锡，将所得的氢氧化锡粉体经过滤、洗涤后，加入为氢氧化锡粉体质量1～500倍的水中胶溶并静置陈化1小时～15天，得到氧化锡溶胶；
(2)向步骤(1)所得的氧化锡溶胶中加入无机酸，使氧化锡溶胶的PH值为0.1～5；
(3)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～10倍质量的醇稀释溶剂中，搅拌均匀得到溶液，将该溶液逐滴加入到1～500倍质量的在5～95℃水浴温度下不断搅拌的步骤(2)所得的溶液中，再静置陈化1小时～15天，得到锡钛原位复合溶胶。
所述过量碱是氨水或氢氧化物；所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸其中一种或几种的组合；所述醇稀释溶剂是无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
各实施例中的试验数据见下表：
 
具体实施例序号 1# 2# 3# 4# 5#
四氯化锡 √ √ √ √ √
氨水 √ √ √
氢氧化钠 √ √
去离子水 √ √ √ √ √
盐酸 √ √ √
硫酸 √
硝酸 √
氧化锡溶胶中水的量(m/m) 1 50 180 360 500
氧化锡溶胶PH值 0.1 1 2.9 4 5
钛酸丁酯 √ √ √ √ √
无水乙醇 √ √
乙二醇 √ √
异丙醇 √
醇稀释溶剂的量(m/m) 1 2.5 5.5 7.5 10
步骤(2)所得溶液的量(m/m) 1 50 180 360 500
水解温度(℃) 5 20 45 70 95
陈化时间(day) 15d 10d 5d 6h 1d
其中四氯化锡的量是指四氯化锡与加入钛酸丁酯的质量比，氧化锡溶胶中水的量是指制备氧化锡溶胶时所用水的质量与四氯化锡的质量比，醇稀释溶剂的量是指醇稀释溶剂与加入钛酸丁酯的质量比，步骤(2)所得溶液的量是指步骤(2)所得溶液的质量与加入钛酸丁酯的质量比。
本发明所述的锡钛原位复合溶胶，氧化钛晶体从氧化锡溶胶中原位生长出来，并在其生长过程中实现液相环境中氧化锡与氧化钛的复合，从而使氧化钛晶体的能带出现次能级，因此复合溶胶可以更好地利用可见光，具有增强的可见光光催化效果。
结合附图1，以有机染料罗丹明B为目标被分解物，在室内自然光条件下用具体实施例1～5所得的锡钛原位复合溶胶对罗丹明B进行光催化实验，一组的催化时间为10天，另外一组的催化时间为20天，实验结果见附图1。由图可知，采用锡钛原位复合溶胶对罗丹明B进行实验，均有显著的可见光催化效果，而且催化时间越长，催化效果越显著。在实施例1～5中，实施例2所得的锡钛原位复合溶胶其催化效果最好。在图1中，横坐标y表示不同氧化锡复合用量的锡钛复合溶胶样品，纵坐标表示罗丹明B的降解率。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1、一种锡钛原位复合溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向四氯化锡溶液中加入过量碱，反应得到氢氧化锡，将所得的氢氧化锡粉体经过滤、洗涤后，加入为氢氧化锡粉体质量1～500倍的水中胶溶并静置陈化1小时～15天，得到氧化锡溶胶；
(2)向步骤(1)所得的氧化锡溶胶中加入无机酸，使氧化锡溶胶的pH值为0.1～5；
(3)在搅拌条件下将四氯化钛、硫酸钛或钛酸丁酯其中至少一种加入1～10倍质量的醇稀释溶剂中，搅拌均匀得到溶液，将该溶液逐滴加入到1～500倍质量的在5～95℃水浴温度下不断搅拌的步骤(2)所得的溶胶中，再静置陈化1小时～15天，得到锡钛原位复合溶胶。
2、根据权利要求1所述的锡钛原位复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述过量碱是氢氧化物。
3、根据权利要求1所述的锡钛原位复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸其中一种或几种的组合。
4、根据权利要求1所述的锡钛原位复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述醇稀释溶剂是无水乙醇、乙二醇、异丙醇其中一种或几种的组合。
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Photoelectrochemistry of Composite SemiconductorThinFilms. Photosensitization of the SnO2/TiO2 CoupledSystemwith a Ruthenium Polypyridyl Complex. Chouhaid Nasr et al.Journal of Physical Chemistry B,Vol.102 . 1998
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纳米TiO2-SnO2复合薄膜的光生阴极保护作用及机理研究. 沈广霞等.中国腐蚀与防护学报，第26卷第2期. 2006
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