CN100512652C - 一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法 - Google Patents
一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法，该方法为：采用6～12倍茶粕干重(W/W)的30～70%亲水性溶剂水溶液，于50～75℃条件下提取茶粕1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成浓缩液，添加浓缩液重量3～10%的可溶性淀粉、0.9～1.6%的食盐和0.6～1.2%的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，所制茶皂素清塘剂具有高效、低残留、对人畜和水产品低毒、对环境友好等优点，具有较大推广意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种从农林废弃物中提取天然药用活性成分的绿色化工生产方法，更具体涉及一种从茶粕中提取茶皂素活性成分制备环境友好型植物类清塘剂的方法。
背景技术
在水产养殖过程中，清塘是一个非常关键的程序，清塘时常因养殖品种的不同、多发疾病的不同、以及药物来源的便利，而使用不同种类的清塘药物，如苗种池常使用通杀型的清塘药，而虾蟹养殖塘中常使用选杀型的清塘剂。
水产养殖塘中，清塘剂主要是用于清除野杂鱼、蛙卵、蝌蚪、水生昆虫、螺类、蚂蟥、水生藻类植物、致病寄生虫和其它病原体等。现在常用的清塘剂有化学类、农药类及植物类。
化学类清塘剂常见的品种有生石灰、漂白粉、强氯精等，但在使用过程中普遍存在清塘效果不稳定、储藏与使用不方便、用量大、劳动强度高的缺点。
农药类清塘剂常见的品种有杀虫剂(如有机磷农药敌百虫等)、灭螺剂(如有机氯农药五氯酚钠等)，前者常用于清除池塘中的野杂鱼与虾类，后者常用于清除池塘中的野杂鱼与螺蚌。虽然本类药物的用量比化学类清塘剂少，但常无杀菌作用，更无改良池塘环境的功能。由于有机磷农药、五氯酚钠对人畜高毒，对环境污染严重，国家已经明令禁止使用。
植物类清塘剂常见的品种有茶粕、巴豆等，巴豆曾是江浙一带常用的清塘药物，但由于对人畜毒性较大，人畜接触后容易引起过敏反应，目前已经很少使用。茶粕能杀死野杂鱼、蛙卵、蝌蚪、螺蚌、蚂蝗、致病寄生虫和一部分水生昆虫，但对细菌作用不大，清塘时可与食盐及生石灰混合使用，比单用茶粕清塘效果更好。
作为一种天然植物类清塘剂，茶粕的清塘作用是以其有效成分茶皂素起效的。茶皂素原药对甲壳类水产养殖池中常见的野杂鱼具有较强毒性，能杀死野杂鱼、蛙卵、蝌蚪、螺蚌、蚂蝗和致病寄生虫，但对虾蟹却没有毒性。自然环境中，茶皂素能被微生物降解，其活性3～5天后完全消失，有望开发成一种高效、低残留、低毒、对环境友好的水产养殖清塘剂。
茶皂素是从茶粕中提取的五环三萜皂苷类化合物，是一种天然的非离子型表面活性剂，具有一定的毒鱼、抗菌、抗病毒、杀虫、消炎、降血脂和抗生育等生物活性，被广泛应用于化工、医药、农药、水产和食品等行业。茶皂素对温血动物的安全摄入量为每天50～150mg/Kg体重，在人畜口服时无毒。
由于茶皂素易溶于热水以及甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂中，因此，可采用热水、不同pH值缓冲溶液或甲醇、丙酮等亲水性溶剂进行提取。
山茶科植物多分布在福建、江西、湖南、贵州、广西、浙江、安徽、广东等省的丘陵地区，是我国重要的木本油料作物，占全国木本食用油料面积的70％以上，栽培历史长达2000多年。目前，全国可年产茶粕废料50万吨，由于茶粕中含有5～7％的残油和6～10％的茶皂素，不能直接用作动物饲料或肥料。
因此，开展茶粕废弃物的综合利用技术，尤其是利用茶粕废弃物生产高效、低残留、对人畜低毒、对环境友好的茶皂素清塘剂，既有利于促进我国山茶产业的可持续健康发展，可产生较大的经济效益和社会效益，又可为山区农村脱贫致富增加一条捷径，对我国南方丘陵红壤地区的生态环境保护，均具有十分重要的意义，符合国家“三农”产业政策和发展循环经济的国策。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法，该制备方法具有工艺简单、提取效率高，生产成本低的特点。
本发明的一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法为：以茶粕为原料，采用与茶粕干重的重量比为6～12倍的30～70％亲水性溶剂水溶液，于50～75℃条件下提取茶粕1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。
较之已有的制备方法而言，本发明采用甲醇、丙酮等亲水性溶剂水溶液，提取茶粕中茶皂素药用活性成分，制成茶皂素清塘剂，有以下显著优点：
一、充分利用了茶粕中茶皂素药用活性成分与蛋白质、多糖、脂类物质、色素、无机盐等杂质成分在亲水性溶剂水溶液中溶解度的差异，真正达到了茶粕中茶皂素药用活性成分与杂质成分的高效分离。
二、甲醇、丙酮等亲水性溶剂的溶解性能好，对茶粕的穿透能力强，更容易渗透到茶粕内部组织结构中，大大提高了茶粕中茶皂素成分的溶出速率和提取效率。
三、甲醇、丙酮等亲水性溶剂对茶粕中茶皂素药用活性成分的溶解度很大，而对蛋白质、多糖、脂类物质、色素、无机盐等杂质的溶解度较小，能使茶皂素高效地从茶粕中被选择性分离出来的同时，大大降低了提取液中蛋白质、多糖、脂类物质、叶绿素等杂质的含量，更利于后续高纯度茶皂素清塘剂的制备，明显提升了产品的品质和附加值，显著增加了产品的市场竞争力。
四、本发明优先选用甲醇或丙酮的优点是：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或不同pH值缓冲溶液等亲水性溶剂的提取效果相当，但相对于其它亲水性溶剂而言，甲醇或丙酮的沸点更低、能耗更小，能显著降低产品的制备成本。
五、本发明提取茶粕中茶皂素药用活性成分，制成天然植物类清塘剂，具有现代生物农药产品的高效、对人畜和水产品低毒、低残留、对环境友好的优点，能适应和满足现代水产养殖的用药需求，符合国家倡导的综合利用农林废弃物、推广循环经济技术、保障水产品和食品安全的产业政策。
具体实施方式
以茶粕为原料，采用与茶粕干重的重量比为6～12倍的30～70％亲水性溶剂水溶液，于50～75℃条件下提取茶粕1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。
喷雾干燥条件为：料液浓度10～15波美度(60℃)，PG-5型喷雾干燥机进口温度180～250℃，出口温度80～110℃，离心转头工作压力1.6～2.5kgf/cm2。
上述亲水性溶剂可以是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂，优先选用甲醇或丙酮，亲水性溶剂也可以是pH值2～12的无机盐酸性或碱性水溶液。
茶皂素含量采用香草醛-浓硫酸比色法测定。取已经稀释适当倍数的样品液1ml，加入0.5ml香草醛，再加2.5ml浓硫酸，反应10min后，于580nm波长下测定其吸光度值。以试剂为空白对照，以人参皂苷Re为标准对照。经测定，实验所用的江西产茶粕(含水量3.9％)中茶皂素含量为9.7～10.8％。
本发明制备方法的实施例陈述如下：
实施例1
将16～30目茶粕粉末2.4kg放入提取罐中，用10倍茶粕粉末干重(W/W)的50％的甲醇-丙酮(4:1)水溶液，于66℃条件下回流提取3次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率93.1％、清塘剂中茶皂素含量58.1％。
实施例2
将16～30目茶粕粉末2.6kg放入提取罐中，用12倍茶粕粉末干重(W/W)的30％甲醇水溶液，于50℃条件下提取2次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率92.8％、清塘剂中茶皂素含量62.9％。
实施例3
将16～30目茶粕粉末3.2kg放入提取罐中，用6倍茶粕粉末干重(W/W)的70％甲醇水溶液，于75℃条件下回流提取1小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率94.6％、清塘剂中茶皂素含量56.3％。
实施例4
将16～30目茶粕粉末3.2kg放入提取罐中，用6倍茶粕粉末干重(W/W)的70％乙醇水溶液，于75℃条件下提取1小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率94.3％、清塘剂中茶皂素含量56.6％。
实施例5
将16～30目茶粕粉末3.2kg放入提取罐中，用8倍茶粕粉末干重(W/W)的45％甲醇-乙醇(1:1)水溶液，于56℃条件下提取2次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率93.9％、清塘剂中茶皂素含量49.3％。
实施例6
将16～30目茶粕粉末2.6kg放入提取罐中，用12倍茶粕粉末干重(W/W)的48％乙醇水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率94.2％、清塘剂中茶皂素含量58.2％。
实施例7
将16～30目茶粕粉末2.5kg放入提取罐中，用12倍茶粕粉末干重(W/W)的30％丙酮水溶液，于50℃条件下提取3次，每次3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率91.1％、清塘剂中茶皂素含量53.8％。
实施例8
将16～30目茶粕粉末3.3kg放入提取罐中，用6倍茶粕粉末干重(W/W)的70％丙酮水溶液，于75℃条件下回流提取2次，每次1小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率91.7％、清塘剂中茶皂素含量58.9％。
实施例9
将16～30目茶粕粉末2.3kg放入提取罐中，用10倍茶粕粉末干重(W/W)的pH 8.6的氢氧化钙水溶液，于75℃条件下提取3次，每次2小时，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、65～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度(60℃)的浓缩液，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度(60℃)，喷雾干燥成茶皂素清塘剂。经测定，茶粕中茶皂素提取率90.0％、清塘剂中茶皂素含量48.7％。
以上实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。
本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，具有较大的推广性。
Claims (3)
1.一种以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法，其特征在于：以茶粕为原料，采用与茶粕干重的重量比为6～12倍的30～70％亲水性溶剂水溶液或pH值2～12的无机盐酸性或碱性水溶液，于50～75℃条件下提取茶粕1～3次，每次提取时间为1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.06～-0.095MPa、50～75℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成8～12波美度的浓缩液，所述波美度为在60℃的波美度，添加浓缩液重量3～6％的可溶性淀粉、0.9～1.6％的食盐和0.6～1.2％的氢氧化钙，使料液浓度达到10～15波美度，所述波美度为在60℃的波美度，喷雾干燥成茶皂素清塘剂；所述亲水性溶剂是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法，其特征在于：所述的喷雾干燥条件为：料液浓度10～15波美度，所述波美度为在60℃的波美度，PG-5型喷雾干燥机进口温度180～250℃，出口温度80～110℃，离心转头工作压力1.6～2.5kgf/cm2。
3.根据权利要求1所述的以茶粕为原料制备茶皂素清塘剂的方法，其特征在于：所述的茶粕来源于山茶科植物的果实、茶籽、茶壳、茶叶及其加工过程的茶饼废料中的一种或几种。
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