CN100500779C - 一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法 - Google Patents

一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，本发明选用羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为有机硅氧烷涂料的基胶在其中加入经有机表面活性剂包覆处理的纳米粉体，所述纳米粉体是氧化硅、氧化镁、氧化钛和硫酸钡四种纳米粉体的组合物。最终得到了一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料。本发明制备的抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂膜其耐氯离子腐蚀性能得到了显著提高。

Description

一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于有机硅氧烷的涂料组合物的制备方法，更具体的说是涉及一种添加纳米功能粉体的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法。
背景技术
海洋性环境和海水中存在渗透能力和腐蚀性极强的氯离子，目前常用的海洋工程防护方法是涂覆防海水腐蚀的海洋涂料。海洋涂料的两大基础系列是海洋防污涂料与海洋防腐涂料。根据不同设施的使用环境，可分为船舶涂料、海洋工程设施用重防腐涂料等。船舶涂料按使用部位分为船底防腐和防污涂料、船壳涂料、甲板涂料、内舱涂料以及各种特种功能涂料。海洋防腐涂料所包括的范围非常广泛且都属于重防腐涂料的范畴，如防锈底漆、船壳漆、甲板漆、内舱漆、集装箱涂料、海港设施及平台涂料、油罐涂料、海水冷却管道及海上输油管道用涂料等。随着人类进入21世纪，海洋经济和海洋产业进一步升级和向多元化发展，人们对于海洋工程防护涂料尤其是量大面广的环氧富锌涂料的需求量越来越大，也提出了更高的要求，例如高防护性能、低资源消耗及环境生态友好等。但传统的海洋工程涂料的防护性能，尤其是抗氯离子腐蚀方面的性能还不令人满意。
那么，如何才能赋予海洋涂料高抗氯离子腐蚀性能？关键在于进一步提高环氧富锌涂料成膜后涂层整体的质量，而高耐海水腐蚀性、抗划伤性能等是其重要的特征。然而，传统海洋涂料的树脂已无法满足人们对海洋工程高抗氯离子腐蚀性能的要求。以环氧富锌涂料为例，目前通用的环氧富锌涂料由树脂，锌粉等填料及辅助材料所组成。依据经典的涂膜腐蚀失效机理，在腐蚀介质中涂膜的腐蚀失效通常有三种形式：一是涂层与基体的附着力差，出现脱落；二是涂层自身受到酸、碱、盐等介质的侵蚀而丧失了对基体的保护；三是涂层存在缺陷(如针孔)或涂层抗渗性差，象Na+、Cl-等离子可以通过扩散，从而使涂层的电阻大大下降造成局部腐蚀。环氧富锌涂层表面抗划伤性能主要取决于涂层表面显微及耐磨性能。通常提高涂膜耐海水腐蚀性、抗划伤性性能的主要途径是采用高性能树脂和高品质填料及辅料等。聚有机硅氧烷涂料，因其具有独特的增水性、增水迁移性而被用作新一代抗氯离子腐蚀材料。由于聚有机硅氧烷涂料中存在大量增水性的低聚物和小分子团，使得硅橡胶表面与水分子之间的作用力小于水分子的内聚力，水分子形成大于90°的润湿角，水膜无法展开，呈现不连续的水珠状态而具有增水性；有机硅氧烷胶是以具有羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基胶，其中一般都不同程度的含有未交联的低分子量硅氧烧链段，这些低分子对有机硅氧烷胶起到增水性迁移与恢复的作用。在有机硅氧烷涂料中加入一定量的纳米填料，可以提高其综合性能，如机械性能，尤其是抗氯离子渗透性能等。曾有报道指出纳米填料可采用高土、活性碳酸钙、硅灰石、炭黑、、白炭黑、粘土、云母等。还有人采用纳米级气相白炭黑(纳米SiO2)来提高有机硅氧烷涂料的抗紫外线老化和热老化。也有人采用纳米碳酸钙来提高有机硅氧烷涂膜的机械性能。但在有关采用纳米复合有机硅氧烷涂料提高海洋涂料抗氯离子渗透性能方面尚缺乏相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法。
本发明采用的技术方案：一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，包括下列步骤：
a.使有机硅氧烷基胶在有机溶剂二甲苯中完全溶解形成胶液，所述有机硅氧烷基胶与所述有机溶剂二甲苯的重量比为8：2；
b.用有机表面活性剂月桂酸钠对纳米粉体进行包覆处理，表面活性剂月桂酸钠的用量是纳米粉体重量的6～8％，纳米粉体的用量是步骤a所述胶液重量的2～6％，所述纳米粉体是氧化硅、氧化镁、氧化钛和硫酸钡四种纳米粉体的组合物，其中氧化硅：氧化镁：氧化钛：硫酸钡的重量比1：1：2：2，所述纳米粉体的粒径为20～60nm，在真空密炼机中将所述纳米粉体分批逐次加入到胶液中进行密炼；
c.密炼后的胶液经脱氧除气，然后加入少量分散剂、偶联剂和有机锡催化剂，其中分散剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，偶联剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，有机锡催化剂的用量是纳米粉体重量的0.4～0.5％；
d.经步骤c处理的胶液被高速分散，并依次分别加入氧化硅高速分散30分钟，加入氧化镁高速分散20分钟，加入氧化钛高速分散20分钟，加入硫酸钡高速分散30分钟，最后过滤滤出浆液即得产品。
步骤a中所述有机硅氧烷基胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，分子量为20000。
步骤b中所述纳米粉体的粒径为30～50nm。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，纳米粉体在涂层中高效分散，不仅可以充分发挥材料纳米化后表现的电、热等方面的优异特性，还可有效填充涂层的针孔，显著减少涂层中的各种缺陷的形成，从而显著提高了有机硅氧烷涂料抗氯离子腐蚀的性能。
具体实施方式
通过实施例对本发明进一步详细描述，一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，包括下列步骤：a.使有机硅氧烷基胶在有机溶剂二甲苯中完全溶解形成胶液，所述有机硅氧烷基胶与所述有机溶剂二甲苯的重量比为8：2；b.用有机表面活性剂月桂酸钠对纳米粉体进行包覆处理，表面活性剂月桂酸钠的用量是纳米粉体重量的6～8％，纳米粉体的用量是步骤a所述胶液重量的2～6％，所述纳米粉体是氧化硅、氧化镁、氧化钛和硫酸钡四种纳米粉体的组合物，其中氧化硅：氧化镁：氧化钛：硫酸钡的重量比1：1：2：2，所述纳米粉体的粒径为20～60nm，在真空密炼机中将所述纳米粉体分批逐次加入到胶液中进行密炼；c.密炼后的胶液经脱氧除气，然后加入少量分散剂、偶联剂和有机锡催化剂，其中分散剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，偶联剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，有机锡催化剂的用量是纳米粉体重量的0.4～0.5％；d.经步骤c处理的胶液被高速分散，并依次分别加入氧化硅高速分散30分钟，加入氧化镁高速分散20分钟，加入氧化钛高速分散20分钟，加入硫酸钡高速分散30分钟，最后过滤滤出浆液即得产品。步骤a中所述有机硅氧烷基胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，分子量为20000。步骤b中所述纳米粉体的粒径为30～50nm。在纳米复合有机硅氧烷涂料中加入纳米粉体的量为重量百分比2～15％，最佳为3～6％。
实施例一
(1)取有机硅氧烷烷基胶80g溶于20克有机溶剂二甲苯中，形成基胶液；
(2)预先准备好用有机表面处理剂月桂酸钠进行包覆处理的纳米粉体，使纳米粉体表面改性，易于与胶液复合和聚合；月桂酸钠的加入量为纳米粉体重量的6％，即0.144g；纳米粉体为氧化硅、氧化镁、氧化钛、硫酸钡四种粉体的组合，其总重量为胶液重量的2.4％，即2.4g；其时四种粉体按1：1：2：2的比例分配，氧化硅的用量为0.4g、氧化镁的用量为0.4g、氧化钛的用量为0.8g、硫酸钡的用量为0.8g；纳米粉体的粒径分别为：SiO2为20nm，Mg0为50nm，TiO2为50nm，BaSO4为60nm；并在真空密炼机中，粉体分批逐次加入胶液进行密炼；
(3)经过密炼后，脱氧除气，然后在上述胶液中加入少量分散剂、偶联剂和有机锡催化剂；分散剂的加入量为0.120g；偶联剂的加入量也为0.120g；有机锡催化剂的加入量为0.012g；
(4)将上述胶液进行高速分散，依次加入氧化硅0.4g，高速分散30分蚀；加入氧化镁0.4g，高速分散20分钟；加入氧化钛0.8g，高速分散20分钟；最后加入硫酸钡0.8g，高速分散30分钟；最终经过滤，滤出浆液，即得抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂料。
实施例二
(1)取有机硅氧烷烷基胶80g溶于20克有机溶剂二甲苯中，形成基胶液；
(2)预先准备好用有机表面处理剂月桂酸钠进行包覆处理的纳米粉体，使纳米粉体表面改性，易于与胶液复合和聚合；月桂酸钠的加入量为纳米粉体重量的8％，即0.48g；纳米粉体为氧化硅、氧化镁、氧化钛、硫酸钡四种粉体的组合，其总重量为胶液重量的6％，即6.0g；其时四种粉体按1：1：2：2的比例分配，氧化硅的用量为1.0g、氧化镁的用量为1.0g、氧化钛的用量为2.0g、硫酸钡的用量为2.0g；纳米粉体的粒径分别为：SiO2为20nm，MgO为50nm，TiO2为50nm，BaSO4为60nm；并在真空密炼机中，粉体分批逐次加入胶液进行密炼；
(3)经过密炼后，脱氧除气，然后在上述胶液中加入少量分散剂、偶联剂和有机锡催化剂；分散剂的加入量为0.30g；偶联剂的加入量也为0.30g；有机锡催化剂的加入量为0.030g；
(4)将上述胶液进行高速分散，依次加入氧化硅1.0g，高速分散30分蚀；加入氧化镁1.0g，高速分散20分钟；加入氧化钛2.0g，高速分散20分钟；最后加入硫酸钡2.0g，高速分散30分钟；最终经过滤，滤出浆液，即得抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂料。
实施例1、2中，所用分散剂为EFKA5010，所用偶联剂为HY560。
实施例1-2列表
Figure C200610025287D00081
将上述实施例中所制得的抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂料均匀喷涂于热镀锌板上，经24小时在室温下固化成膜，对该样品的性能评价试验的测试结果见下表1(实施例制备的涂膜样板与常规环氧富锌涂膜板性能进行对比)。
表1 环氧富锌涂膜耐盐雾和划伤性能评价
 
评价指标编号 耐蚀性(盐雾试验)
抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂膜板1 2000小时
抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂膜板2 >1500小时
常规环氧富锌涂膜板 200小时
从试验结果可见，经抗氯离子腐蚀纳米复合有机硅氧烷涂膜，其耐氯离子腐蚀性能可得到显著提高。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，包括下列步骤：
a.使有机硅氧烷基胶在有机溶剂二甲苯中完全溶解形成胶液，所述有机硅氧烷基胶与所述有机溶剂二甲苯的重量比为8:2；
b.用有机表面活性剂月桂酸钠对纳米粉体进行包覆处理，表面活性剂月桂酸钠的用量是纳米粉体重量的6～8％，纳米粉体的用量是步骤a所述胶液重量的2～6％，所述纳米粉体是氧化硅、氧化镁、氧化钛和硫酸钡四种纳米粉体的组合物，其中氧化硅：氧化镁：氧化钛：硫酸钡的重量比1:1:2:2，所述纳米粉体的粒径为20～60nm，在真空密炼机中将所述纳米粉体分批逐次加入到胶液中进行密炼；
c.密炼后的胶液经脱氧除气，然后加入少量分散剂、偶联剂和有机锡催化剂，其中分散剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，偶联剂的用量是纳米粉体重量的4～6％，有机锡催化剂的用量是纳米粉体重量的0.4～0.5％；
d.经步骤c处理的胶液被高速分散，并依次分别加入氧化硅高速分散30分钟，加入氧化镁高速分散20分钟，加入氧化钛高速分散20分钟，加入硫酸钡高速分散30分钟，最后过滤滤出浆液即得产品。
2.根据权利要求1所述一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，其特征是：步骤a中所述有机硅氧烷基胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，分子量为20000。
3.根据权利要求1所述一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，其特征是：步骤b中所述纳米粉体的粒径为30～50nm。
4.根据权利要求1所述一种抗氯离子腐蚀的纳米复合有机硅氧烷涂料的制备方法，其特征是：步骤c中所述纳米粉体的用量是所述纳米复合有机硅氧烷涂料本体重量的3～6％。
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