CN100497730C

CN100497730C - 一种多孔SiO2薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN100497730C
Application number: CN 200610163825
Authority: CN
Inventors: 莫镜辉; 刘黎明; 杨培志
Original assignee: Kunming Institute of Physics
Current assignee: Kunming Institute of Physics
Priority date: 2006-12-20
Filing date: 2006-12-20
Publication date: 2009-06-10
Anticipated expiration: 2026-12-20
Also published as: CN1974839A

Abstract

一种多孔SiO₂薄膜的制备方法，采用平行极板式电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备，上电极极板为双层筛状进气结构，两极板的板间距为2.5cm～3.5cm，13.56MHz的射频信号经匹配网络联接到上极板上，下电极极板接地，同时作为样品台；按常规方法对Si基片进行前期处理后固定在样品台上，然后对反应室抽真空至真空度达1.0×10^-4Pa；反应气体SiH₄与N₂O气体流量比设置为30sccm/30sccm到30sccm/65sccm之间，N₂O的浓度是SiH₄的5～15倍，反应气体压强为5Pa到15Pa；设备的射频功率为300W到450W，衬底温度为25℃到60℃，在低温下连续沉积获得孔隙率在29%～47%从几百纳米到几个微米的大面积多孔SiO₂薄膜；该方法工艺步骤简单，控制性好，制备过程与半导体硅工艺完全兼容，适合于器件的集成制造。

Description

一种多孔SiO2薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种多孔SiO₂薄膜的制备方法。

背景技术

基于热探测的非制冷红外探测器具有快速、宽频响应和室温工作的特性，易于热成像，性价比高。非制冷红外探测器将入射辐射转换为热，从而导致探测器元件温度升高，温度的变化随后将转换为可被放大和显示的电信号。非制冷红外探测器的信号大小主要受敏感元温度变化的影响，由于硅衬底的热导率极高(145W/mk)，相当比例的热量散失在硅片中，使探测器的响应度大大降低。目前降低热导被公认为提高非制冷焦平面列阵性能的主要途径。因此，良好的热绝缘结构是高性能非制冷红外探测器研制的关键技术之一。

目前的热绝缘结构主要有悬浮结构、空气隙结构、微桥结构和复合膜结构。悬浮结构、空气隙结构、微桥结构均能在一定程度上阻止热流从热释电薄膜向高热导率的硅基底散失，但存在制备工艺复杂，成品率较低等缺点。复合膜结构是在基底和底电极之间制备一层热导率较低的多孔SiO₂薄膜，从而有效减小热量从敏感元到衬底的散失。该结构采用与半导体工艺兼容的平面工艺，有相对较高的机械强度。

多孔SiO₂薄膜的制备一般采用溶胶凝胶方法，为了获得较大孔隙率和厚度的多孔SiO₂薄膜，需要多次在硅片上涂敷SiO₂溶胶，多次干燥，最后还需要高温热处理。而膜层在干燥和热处理过程中极易出现开裂现象，影响薄膜的质量。此外，该方法制备多孔SiO₂薄膜的工艺控制性较差，不利于探测器的集成制造。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种多孔SiO₂薄膜的制备方法，具体步骤如下：

(1)、采用平行极板式电容耦合等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备，按常规方法对Si基片进行前期处理后固定在样品台上，然后对反应室抽真空至真空度达1.0×10^-4Pa；

(2)、反应气体SiH₄与N₂O的气体流量比设置为30sccm/30sccm到30sccm/65sccm之间，N₂O的浓度是SiH₄的5～15倍，反应气体压强为5Pa到15Pa；

(3)、设置等离子体增强化学气相沉积设备的射频功率为300W到450W，衬底温度为25℃到60℃，输入反应气体经沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。

所述的等离子体增强化学气相沉积设备的上电极极板为双层筛状进气结构，两极板的板间距为2.5cm～3.5cm，13.56MHz的射频信号经匹配网络联接到上极板上，下电极极板接地，同时作为样品台；设备装有可自动测温、控温的控温系统，以获得沉积反应所要求的温度。

所述的反应气体SiH₄是经过Ar稀释的浓度为15％的混合气体，即为15％SiH₄+85％Ar。

本发明采用PECVD法制备多孔SiO₂薄膜，具有工艺步骤简单，工艺控制性好的优点，可以在低温下连续沉积获得孔隙率在29％～47％从几百纳米到几个微米的大面积多孔SiO₂薄膜，制备过程与半导体硅工艺完全兼容，适合于器件的集成制造。

附图说明

图1为依据本发明制备得到的多孔SiO₂薄膜表面形貌的原子力显微镜AFM像示意图。

如图所示，根据生长时间的长短，可以获得数百纳米到几个微米的多孔SiO₂薄膜；根据台阶测厚仪的测试结果，计算得到生长速率在

到

之间；多孔SiO₂的折射率由椭偏仪测量(光波波长632.8nm)，得到薄膜的折射率在1.26到1.34之间；孔隙率根据公式ρ＝(n²-n_ρ ²)/(n²-1)计算，其中n_ρ和n分别是多孔SiO₂薄膜的有效折射率和SiO₂块体材料的折射率，n在光波波长632.8nm处为1.457，计算得到折射率在1.26到1.34之间的SiO₂薄膜的孔隙率为29％～47％。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于下面的实施例子。

实施例1：

对Si片先依次用甲苯、丙酮、酒精超声波清洗5min，再用Ar等离子体清洗10分钟，然后将Si片固定在样品台，对反应室抽真空至本底真空度达1.0×10^-4Pa。设置反应气体流量SiH₄＝30sccm，N₂O＝30sccm，其中SiH₄经Ar稀释，浓度为15％；反应气体压强5Pa，射频功率300W，衬底温度60℃。设置反应时间1000s，沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。薄膜厚度为850nm，折射率为1.332(光波波长632.8nm处)，孔隙率为31％。

实施例2：

对Si片先依次用甲苯、丙酮、酒精超声波清洗5min，再用Ar等离子体清洗10分钟，然后将Si片固定在样品台，对反应室抽真空至本底真空度达1.0×10^-4Pa。设置反应气体流量SiH₄＝30sccm，N₂O＝40sccm，其中SiH₄经Ar稀释，浓度为15％；反应气体压强8Pa，射频功率350W，衬底温度30℃。设置反应时间1000s，沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。薄膜厚度为1000nm，折射率为1.324(光波波长632.8nm处)，孔隙率为33％。

实施例3：

对Si片先依次用甲苯、丙酮、酒精超声波清洗5min，再用Ar等离子体清洗10分钟，然后将Si片固定在样品台，对反应室抽真空至本底真空度达1.0×10^-4Pa。设置反应气体流量SiH₄＝30sccm，N₂O＝50sccm，其中SiH₄经Ar稀释，浓度为15％；反应气体压强10Pa，射频功率400W，衬底温度30℃。设置反应时间1000s，沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。薄膜厚度为1200nm，折射率为1.315(光波波长632.8nm处)，孔隙率为35％。

实施例4：

对Si片先依次用甲苯、丙酮、酒精超声波清洗5min，再用Ar等离子体清洗10分钟，然后将Si片固定在样品台，对反应室抽真空至本底真空度达1.0×10^-4Pa。设置反应气体流量SiH₄＝30sccm，N₂O＝60sccm，其中SiH₄经Ar稀释，浓度为15％；反应气体压强10Pa，射频功率400W，衬底温度40℃。设置反应时间1000s，沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。薄膜厚度为1600nm，折射率为1.294(光波波长632.8nm处)，孔隙率为40％。

实施例5：

对Si片先依次用甲苯、丙酮、酒精超声波清洗5min，再用Ar等离子体清洗10分钟，然后将Si片固定在样品台，对反应室抽真空至本底真空度达1.0×10^-4Pa。设置反应气体流量SiH₄＝30sccm，N₂O＝65sccm，其中SiH₄经Ar稀释，浓度为15％；反应气体压强15Pa，射频功率450W，衬底温度25℃。设置反应时间1000s，沉积反应得到疏松多孔SiO₂薄膜。薄膜厚度为1800nm，折射率为1.272(光波波长632.8nm处)，孔隙率为45％。

Claims

1、一种多孔SiO₂薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)、采用平行极板式电容耦合等离子体增强化学气相沉积设备，按常规方法对Si基片进行前期处理后固定在样品台上，然后对反应室抽真空至真空度达1.0×10^-4Pa；

(2)、反应气体SiH₄与N₂O气体流量设置为：SiH₄＝30sccm，N₂O＝30sccm～65sccm，N₂O的浓度是SiH₄的5～15倍，反应气体压强为5Pa到15Pa；

2、根据权利要求1所述的多孔SiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：等离子体增强化学气相沉积设备的上电极极板为双层筛状进气结构，两极板的板间距为2.5cm～3.5cm，13.56MHz的射频信号经匹配网络联接到上极板上，下电极极板接地，同时作为样品台；设备装有可自动测温、控温的控温系统，以获得沉积反应所要求的温度。

3、根据权利要求1所述的多孔SiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：反应气体SiH₄占SiH₄和Ar混合气体的15％，即为15％SiH₄+85％Ar。