CN100489036C - 用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，是用以下方法制得：将硅酸酯加入醇水混合溶液中搅拌溶解，然后加入碱性催化剂和表面疏水剂在搅拌条件下，反应1～12小时制得疏水纳米二氧化硅醇水分散体，再将制得的分散体5～10份和聚二甲基硅氧烷100份预混5～20分钟后，升温至100～200℃，常压混炼1～4小时，再在抽真空状态下继续混炼1～4小时即得无色透明填充胶。由于本发明填充胶中的疏水纳米二氧化硅是以醇水分散体的形式补强到聚二甲基硅氧烷中，不仅避免了已有技术疏水纳米二氧化硅是以粉末形式加入所带来的团聚等问题，而且还可实现其以纳米尺度在聚二甲基硅氧烷基体中的均匀分布，因而可用其制备出具有良好光学性能和力学性能的室温固化硅酮结构密封硅橡胶。
Description
技术领域
本发明属于高强度透明室温固化硅橡胶技术领域，具体涉及一种可用于制备具有良好光学性能和力学性能的室温固化硅酮结构密封硅橡胶的填充胶。
背景技术
硅橡胶虽因其具有耐高温、耐低温、耐候、绝缘、耐老化等优异性能，应用领域十分广泛，但被大量用于建筑行业中作密封和粘结之用的室温固化硅橡胶，则都需加入补强填料才能改善其纯室温固化硅橡胶的力学性能和触变性能，而获得实用价值。
在室温固化硅橡胶中加入的补强填料通常为炭黑、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙等，其中炭黑和纳米二氧化硅因为具有庞大的比表面、微小的粒径和三维链锁结构，一般需10份左右的用量就能够在室温固化硅橡胶中起到较好的补强效果；而纳米碳酸钙的比表面较小，补强效率低，需加入80份左右才能在室温固化硅橡胶中达到一定的补强效果。近年来，随着室温固化硅酮结构密封硅橡胶应用领域的拓宽，人们对其的光学透明性提出了更高的要求，这使得填充了炭黑或纳米碳酸钙的室温固化硅酮结构密封硅橡胶根本不能满足此要求，而填充普通纳米二氧化硅的室温固化硅酮结构密封硅橡胶也仅仅能够达到半透明状态，其透光率只能达到60％左右。因而获得透光率高于80％的室温固化硅酮结构密封硅橡胶成为硅橡胶研究领域的新热点。
由于纳米二氧化硅的工业化生产多采用气相法或水解沉淀法，因而使所得的纳米二氧化硅表面带有大量硅羟基，呈强烈的亲水性，根本不适合在室温固化硅酮结构密封硅橡胶中应用，故常规的办法是在气相法或水解沉淀法生产纳米二氧化硅的工序后期引入疏水处理程序，利用疏水基团将部分表面硅羟基屏蔽。这样既改变了纳米二氧化硅的表面性质，使之由亲水变为疏水，又降低了纳米二氧化硅的表面能，从而在—定程度上有效抑制因纳米二氧化硅粒子表面硅羟基大量形成氢键而引起的团聚和增长现象。然而，这种疏水改性对抑制二氧化硅粒子团聚和增长的作用十分有限，另外，链锁状的纳米二氧化硅聚集体结构在与聚二甲基硅氧烷混炼过程中，往往尚未因设备所提供的剪切、撕裂作用而充分伸展开来，其表面就被胶料所包裹，从而难以实现其以纳米尺度在聚二甲基硅氧烷基体中的分布，影响了填充室温固化硅酮结构密封硅橡胶的高透明性。同时，团聚于胶料中的纳米二氧化硅就不能充分发挥出补强作用，反而形成缺陷，使所得室温固化硅酮结构密封硅橡胶的力学性能下降。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的问题，提供一种可用于制备具有良好光学性能、力学性能的室温固化硅酮结构密封硅橡胶的填充胶，该填充胶中所含的纳米二氧化硅分散均匀，实现了其以纳米尺度在聚二甲基硅氧烷基体中的分布。
本发明提供的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶是由以下方法制得：
(1)首先将硅酸酯加入醇水混合溶液中搅拌溶解，然后加入碱性催化剂和表面疏水剂，在搅拌条件下，反应1～12小时即制得疏水纳米二氧化硅分散体，其中加入的醇为硅酸酯物质的量的6～16倍，碱性催化剂以其所含氨的物质的量计为硅酸酯物质的量的0.05～0.5倍，表面疏水剂为硅酸酯物质的量的0.2～1.0倍，反应体系中所用水的总量为硅酸酯物质的量的2～4倍；
(2)将制得的含纳米二氧化硅5～10份的分散体和聚二甲基硅氧烷100份先预混5～20分钟，然后升温至100～200℃，常压混炼1～4小时，再在抽真空状态下继续混炼1～4小时即得无色透明填充胶，其中所用份数为质量份。
其中所用的硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯中的至少一种；所用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种；所用的碱性催化剂为氨水、三乙胺中的至少一种；所用的表面疏水剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
将本发明提供的无色透明填充胶，按不同类型室温固化胶的配方要求加入各种所需助剂，即制得相应类型的高强度高透明室温固化硅橡胶。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明提供的填充胶中的疏水纳米二氧化硅是以醇水分散体的形式补强到聚二甲基硅氧烷中去的，而醇水分散体中所含的疏水纳米二氧化硅在醇、水包覆作用和阻隔作用下均匀、稳定地分散于醇水介质中变形成了稳定的溶胶结构，因而避免了已有技术疏水纳米二氧化硅是以粉末形式加入所带来的团聚，使疏水纳米二氧化硅尺寸长大的问题，可制备出具有良好光学性能和力学性能的室温固化硅酮结构密封硅橡胶。
2、由于本发明提供的填充胶中的疏水纳米二氧化硅不仅同样具有良好亲油性，适宜于在聚二甲基硅氧烷基体中的分散和浸润，而且醇水介质的存在也能够辅助疏水纳米二氧化硅向聚二甲基硅氧烷基体中进行扩散，抑制了因加热和强力剪切作用等可能造成的填料团聚现象，从而可实现其以纳米尺度在聚二甲基硅氧烷基体中的分布，最终为制备室温固化硅酮结构密封硅橡胶贡献高透明性和良好的力学性能。
3、由于本发明提供的填充胶中使用的疏水纳米二氧化硅醇水分散体，其醇水介质能够在制备后期通过加热、抽真空等手段逐步脱除，因而不会对聚二甲基硅氧烷基体的力学性能造成不利影响。
4、由于本发明提供的填充胶中的疏水纳米二氧化硅能够均匀地分散在聚二甲基硅氧烷基体中，因而疏水纳米二氧化硅可在其纳米尺度、庞大比表面和表面剩余硅羟基的共同作用下，与聚二甲基硅氧烷基体之间发生很强的结合作用，不但维持了基体高度的光学透明性，还显著提高了基体的力学性能。
5、获得本发明提供的填充胶的方法简单，工艺条件温和，易于控制。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将306.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由853.0g无水乙醇(浓度99.5wt.％；以下实施例同；换算得乙醇的物质的量为18.45mol)与94.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入50.0g浓氨水(浓度25wt.％，以下实施例同；换算得氨的物质的量为0.74mol，氨水中所含水与蒸馏水的物质的量之和为7.54mol，以下计算方式同)及70.0g六甲基二硅氮烷(水解后所提供的疏水基的物质的量为0.87mol，以下计算方式同)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅醇水分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.7份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至100℃，常压混炼2.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1小时，即得无色透明填充胶。
为了考察制得的无色透明填充胶的拉伸粘结强度、拉伸强度和透光率，本发明将该填充胶移至ZKJ—2型高重荷框式搅拌机，加入10份甲基硅油，混匀后加入15份醋酸交联剂，真空搅拌30分钟，然后滴加0.03份催化剂，再抽真空搅拌30分钟；将胶料压入300毫升PE管，放置7天，制成2mm厚胶片，按GB/T 2410-80测定透光率，按GB/T 528-1998进行拉伸强度测试；按GB/T 16776-1998测拉伸粘接强度。
测试结果：拉伸粘结强度0.46MPa，拉伸强度1.52MPa，透光率88.0％。
实施例2
将305.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由855.0g无水乙醇(18.49mol)与109.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入32.0g浓氨水(氨为0.47mol，水总量为7.63mol)及75.0g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应2小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份5.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至120℃，常压混炼2小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.37MPa，拉伸强度1.02MPa，透光率89.6％。
实施例3
将305.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由920.0g无水乙醇(19.90mol)与70.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入30.0g浓氨水(氨为0.44mol，水总量为5.39mol)及71.0g六甲基二硅氮烷(0.88mol疏水基)，搅拌反应3小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至130℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.49MPa，拉伸强度1.54MPa，透光率90.8％。
实施例4
将302.3g硅酸甲酯(1.99mol)加入由701.0g无水乙醇(15.16mol)与102.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入29.1g浓氨水(氨为0.43mol，水总量为7.07mol)及101.7.0g六甲基二硅氮烷(1.26mol疏水基)，搅拌反应2小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.5份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至160℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.51MPa，拉伸强度1.62MPa，透光率85.3％。
实施例5
将305.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由1012.0g无水乙醇(21.89mol)与63.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入31.0g浓氨水(氨为0.46mol，水总量为5.07mol)及70.0g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应1小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.6份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至135℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.52MPa，拉伸强度1.49MPa，透光率90.3％。
实施例6
将307.0g硅酸甲酯(2.02mol)加入由898.0g无水乙醇(19.42mol)与65.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入26.0g浓氨水(氨为0.38mol，水总量为4.94mol)及70.0g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应1小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至180℃，常压混炼1.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.55MPa，拉伸强度1.53MPa，透光率89.7％。
实施例7
将302.0g硅酸甲酯(2.00mol)加入由555.0g无水乙醇(12.00mol)与61.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入39.0g浓氨水(氨为0.57mol，水总量为5.17mol)及60.0g六甲基二硅氮烷(0.75mol疏水基)，搅拌反应5小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.6份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合6分钟后，升温至200℃，常压混炼1.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.56MPa，拉伸强度1.46MPa，透光率88.9％。
实施例8
将304.0g硅酸甲酯(2.00mol)加入由868.0g无水乙醇(18.78mol)与62.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入35.0g浓氨水(氨为0.51mol，水总量为5.14mol)及33.0g六甲基二硅氮烷(0.41mol疏水基)，搅拌反应5小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.5份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.61MPa，拉伸强度1.59MPa，透光率87.9％。
实施例9
将305.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由740.0g无水乙醇(16.01mol)与63.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入18.0g浓氨水(氨为0.26mol，水总量为4.46mol)及70.3g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应3小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.5份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合12分钟后，升温至160℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.64MPa，拉伸强度1.63MPa，透光率88.6％。
实施例10
将303.3g硅酸甲酯(2.00mol)加入由800.0g无水乙醇(17.30mol)与75.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入7.0g浓氨水(氨为0.10mol，水总量为4.68mol)及69.8g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应12小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至150℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.65MPa，拉伸强度1.36MPa，透光率89.4％。
实施例11
将150.1g硅酸甲酯(0.99mol)加入由423.6g无水乙醇(9.16mol)与51.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入23.8g浓氨水(氨为0.35mol，水总量为3.94mol)及69.4g六甲基二硅氮烷(0.86mol疏水基)，搅拌反应5小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份5.4份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合18分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.48MPa，拉伸强度1.26MPa，透光率88.9％。
实施例12
将302.5g硅酸甲酯(1.99mol)加入由650.0g无水乙醇(14.06mol)与90.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入31.0g浓氨水(氨为0.46mol，水总量为6.47mol)及70.1g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.7份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合20分钟后，升温至130℃，常压混炼4.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.69MPa，拉伸强度1.59MPa，透光率88.9％。
实施例13
将337.5g硅酸甲酯(2.22mol)加入由855.0g无水乙醇(18.49mol)与65.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入38.0g浓氨水(氨为0.56mol，水总量为5.43mol)及100.0g六甲基二硅氮烷(1.24mol疏水基)，搅拌反应12小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.4份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合7分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.76MPa，拉伸强度1.74MPa，透光率88.4％。
实施例14
将360.0g硅酸甲酯(2.37mol)加入由1100.0g无水乙醇(23.79mol)与80.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入38.0g浓氨水(氨为0.56mol，水总量为6.33mol)及112.0g六甲基二硅氮烷(1.39mol疏水基)，搅拌反应8小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份9.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至140℃，常压混炼2.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.89MPa，拉伸强度1.88MPa，透光率88.6％。
实施例15
将400.0g硅酸甲酯(2.63mol)加入由1650.0g无水乙醇(35.69mol)与102.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入40.0g浓氨水(氨为0.59mol，水总量为7.79mol)及130.0g六甲基二硅氮烷(1.61mol疏水基)，搅拌反应10小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份10.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合18分钟后，升温至150℃，常压混炼2.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼3.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度1.02MPa，拉伸强度2.03MPa，透光率88.7％。
实施例16
将303.5g硅酸甲酯(2.00mol)加入由813.0g无水乙醇(17.59mol)与64.7g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入5.0g浓氨水与5.0g三乙胺的混合溶液(相当于氨为0.12mol，水总量为4.03mol)及70.2g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应6小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.7份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合8分钟后，升温至135℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼3.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.87MPa，拉伸强度1.67MPa，透光率88.3％。
实施例17
将300.0g硅酸甲酯(1.97mol)加入由681.0g无水乙醇(14.73mol)与71.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入10.0g三乙胺(相当于氨为0.10mol，水总量为4.13mol)及151.0g六甲基二硅氮烷(1.88mol疏水基)，搅拌反应5小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.5份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合15分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼3.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.92MPa，拉伸强度1.69MPa，透光率89.1％。
实施例18
将414.2g硅酸乙酯(1.99mol)加入由549.8g无水乙醇(11.89mol)与30.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入66.0g浓氨水(相当于氨为0.97mol，水总量为4.57mol)及85.0g六甲基二硅氮烷(1.06mol疏水基)，搅拌反应6小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份7.5份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合5分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼4.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.63MPa，拉伸强度1.55MPa，透光率89.9％。
实施例19
将152.1g硅酸甲酯(1.00mol)与207.8g硅酸乙酯(1.00mol)加入由850.0g无水乙醇(18.39mol)与61.1g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入30.1g浓氨水(氨为0.44mol，水总量为4.88mol)及72.0g六甲基二硅氮烷(0.89mol疏水基)，搅拌反应10小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至140℃，常压混炼2.0小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.78MPa，拉伸强度1.66MPa，透光率89.5％。
实施例20
将304.2g硅酸甲酯(2.00mol)加入由1028.0g甲醇(31.96mol)与60.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入29.1g浓氨水(氨为0.43mol，水总量为4.83mol)及75.0g六甲基二硅氮烷(0.93mol疏水基)，搅拌反应6小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至130℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼2.5小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.82MPa，拉伸强度1.70MPa，透光率89.5％。
实施例21
将305.1g硅酸甲酯(2.01mol)加入由460.0g无水乙醇(9.95mol)和480.0g无水异丙醇(浓度99.5％，合7.96mol)与55.1g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入31.2g浓氨水(氨为0.46mol，水总量为4.61mol)及70.0g六甲基二硅氮烷(0.87mol疏水基)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至150℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.75MPa，拉伸强度1.67MPa，透光率89.5％。
实施例22
将302.2g硅酸甲酯(1.99mol)加入由720.0g无水乙醇(15.57mol)与61.2g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入30.0g浓氨水(氨为0.44mol，水总量为4.84mol)及90.1g八甲基环四硅氧烷(1.22mol疏水基)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至150℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.67MPa，拉伸强度1.48MPa，透光率87.5％。
实施例23
将304.0g硅酸甲酯(2.00mol)加入由721.0g无水乙醇(15.57mol)与62.0g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入31.0g浓氨水(氨为0.46mol，水总量为4.94mol)及105.0g二甲基二氯硅烷(0.81mol疏水基)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至150℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.69MPa，拉伸强度1.53MPa，透光率89.0％。
实施例24
将305.0g硅酸甲酯(2.01mol)加入由720.3g无水乙醇(15.57mol)与61.9g蒸馏水组成的醇水混合溶液中，搅拌溶解，然后加入30.2g浓氨水(氨为0.44mol，水总量为4.89mol)及40.3g六甲基二硅氮烷(0.50mol疏水基)和32.4g六甲基二硅氧烷(0.40mol疏水基)，搅拌反应4小时，得到疏水纳米二氧化硅分散体。
在KL-2HV型捏合机中将制得的含质量份8.0份的疏水纳米二氧化硅分散体与质量份为100份的聚二甲基硅氧烷预混合10分钟后，升温至150℃，常压混炼1.5小时，然后在抽真空状态下继续混炼1.0小时，即得无色透明填充胶。
按实施例1的方法制得酸胶，测试结果：拉伸粘结强度0.72MPa，拉伸强度1.62MPa，透光率89.6％。
Claims (5)
1、用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，该填充胶是由以下方法制得：
(1)首先将硅酸酯加入醇水混合溶液中搅拌溶解，然后加入碱性催化剂和表面疏水剂，在搅拌条件下，反应1～12小时即制得疏水纳米二氧化硅分散体，其中加入的醇为硅酸酯物质的量的6～16倍，碱性催化剂以其所含氨的物质的量计为硅酸酯物质的量的0.05～0.5倍，表面疏水剂为硅酸酯物质的量的0.2～1.0倍，反应体系中所用水的总量为硅酸酯物质的量的2～4倍，所用碱性催化剂为氨水、三乙胺中的至少一种；
(2)将制得的含纳米二氧化硅5～10份的分散体和聚二甲基硅氧烷100份先预混5～20分钟，然后升温至100～200℃，常压混炼1～4小时，再在抽真空状态下继续混炼1～4小时即得无色透明填充胶，其中所用份数为质量份。
2、根据权利要求1所述的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，其特征在于所用硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯中的至少一种。
3、根据权利要求1或2所述的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，其特征在于所用醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。
4、根据权利要求1或2所述的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，其特征在于所用表面疏水剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
5、根据权利要求3所述的用于制备高强度透明室温固化硅橡胶的填充胶，其特征在于所用表面疏水剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
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