CN100488917C - 逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法，属于无机非金属材料科学工程技术领域。工艺为：配料：所用原料是：Si3N4和SiC，添加剂为Al、Si、SiO2中的1～3种，结合剂为树脂；其重量百分比为：Si3N4：5-35%，添加剂：0-10%，结合剂：0.5-9.5%，余量：SiC；成型：将上述原料的混合物在搅拌机中混合后，成型，压制后的密度为：2.00-2.80g/cm3；烧成：将上述方法制得的坯体经干燥后在窑炉中进行烧成，在600-1500℃，控制升温速度10-60℃/小时，烧成温度1350-1500℃，保温1-12hr。优点在于，使制备的氮化硅碳化硅复合材料具有较高的性能，而且制备工艺所使用的设备简单，安全可靠，易于控制，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料科学工程技术领域，特别涉及一种逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法。
背景技术
氮化硅碳化硅复合材料由于有抗氧化，耐热冲击性好，高温蠕变小等特性在冶金，航空，机械，化工，陶瓷、有色等行业有着广泛的应用。Si3N4和SiC是共价键和高温易氧化的化合物，它们的烧结性能很差，Si3N4/SiC复合材料的制备通常在很高温度，甚至热压及在N2气氛下进行烧结。这种方法的生产成本较高、生产工艺和控制复杂而难以实现规模化大生产，只在高技术陶瓷行业采用。在耐火材料工业中普遍采用金属硅和碳化硅为原料的氮化反应烧结法。此生产工艺复杂，且氮化设备及密封式窑炉昂贵以及该工艺对N2的纯度和压力的要求仍然阻碍了生产规模的扩大和生产成本的进一步下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法，解决了氮化法给生产带来的不便，使得在空气气氛下用常规烧结炉即可制得氮化硅碳化硅复合材料。
本发明工艺的基本思想是通过氧化烧结，将Si3N4或SiC氧化为氧化物(SiO2)或氧氮化物(Si2N2O)。这些新生态的化合物很活泼、熔点低、分散均匀，能够造成活性烧结，而将制品烧成。如果将常规的金属Si氮化反应烧结的工艺中的Si转化为Si3N4的反应视为正向反应，则现在将Si3N4返回为氧化物的过程可以视为逆向反应，因此可以将其称为“逆反应烧结工艺”。
逆反应烧结工艺是指在空气气氛下用常规烧结炉烧制非氧化物复合材料的工艺。工艺的基本要求是，首先控制在材料内部形成足够的新生氧化物或氮氧化物，然后再形成牢固的表面膜将其封闭起来进行高温烧结。
本发明提出的逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法，包括以下各步骤：
1.配料：所用原料是：Si3N4和SiC，添加剂为Al、Si、SiO2中的1～3种，结合剂为树脂。其重量百分比为：
Si3N4：5—35％，添加剂：0—10％，结合剂：0.5—9.5％，余量：SiC；
2.成型：将上述原料的混合物在搅拌机中充分混合后，可以用不同的成型方法加工成型，根据制品尺寸及要求可选用机压成型、振动成型和浇注成型中一种，成型后的密度为：2.00—2.80g/cm3。
3烧成：将上述方法制得的坯体经干燥后在窑炉中进行烧成，在600—1500℃，控制升温速度10—60℃/小时，烧成温度1350—1500℃，保温1—12hr。
本发明的优点在于：使制备的氮化硅碳化硅复合材料具有较高的性能，制得的产品不受厚度限制，制备工艺所使用的设备简单，安全可靠，易于控制，便于大规模生产。
具体实施方式
例1：
1、配料：SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为35％；SiC：粒度为0.9mm筛下料和0.15mm筛上料，质量分数比例为30％；SiC：粒度为0.115mm筛下料，质量分数比例为5％；SiC：粒度为0.045mm筛下料，质量分数比例为4％；SiC粒度为过0.004mm筛下料，质量分数比例为5％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为21％；外加树脂质量比5％，
2、成型：振动法成型，将配制好的泥料装入振动台上的钢模中，振动平台的振动频率为50赫兹，振幅为0.1毫米，成型载荷为8kPa。
3、干燥：150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：
0℃-800℃，50℃/小时
800℃-1450℃40℃/小时
1450℃保温4小时
5、性能指标：见下表
例2：
1、配料：SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为35％；SiC：粒度为0.9mm筛下料和0.15mm筛上料，质量分数比例为30％；SiC：粒度为0.115mm筛下料，质量分数比例为5％；SiC：粒度为0.045mm筛下料，质量分数比例为5％；SiC粒度为过0.004mm筛下料，质量分数比例为5％；金属硅，粒度为180目筛下料，质量分数比为3％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为17％；外加树脂质量比7％。
2、成型：振动法成型，将配制好的泥料装入振动台上的钢模中，振动平台的振动频率为50赫兹，振幅为0.1毫米，成型载荷为8kPa。半成品体密控制在2.65-2.70g/cm3
3、干燥150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：
0℃-900℃，50℃/小时
900℃-1450℃40℃/小时
1450℃保温4小时
5、性能指标：见下表
例3：
1、配料：SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为35％；SiC：粒度为0.9mm筛下料和0.15mm筛上料，质量分数比例为30％；SiC：粒度为0.115mm筛下料，质量分数比例为5％；金属硅，粒度为180目筛下料，质量分数比为5％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为20％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.004mm筛下料，质量分数比例为5％；外加树脂质量比5％。
2、成型：振动法成型，将配制好的泥料装入振动台上的钢模中，振动平台的振动频率为50赫兹，振幅为0.1毫米，成型载荷为8kPa。
3、干燥：150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：
0℃-1000℃，30℃/小时
1000℃-1350℃20℃/小时
1350℃ 保温10小时
例4：
1、配料：SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为35％；SiC：粒度为0.9mm筛下料和0.15mm筛上料，质量分数比例为30％；SiC：粒度为0.115mm筛下料，质量分数比例为5％；SiC：粒度为0.045mm筛下料，质量分数比例为10％；SiC粒度为过0.004mm筛下料，质量分数比例为5％；金属铝，粒度为180目筛下料，质量分数比为2％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为13％；外加树脂质量比3.5％。
2、成型：1000吨摩擦压力机成型，半成品体密控制在2.65-2.70g/cm3
3、干燥：干燥150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：
0℃-800℃，50℃/小时
800℃-1450℃ 40℃/小时
1450℃ 保温12小时
5、性能指标：见下表
例5：
1、配料：SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为35％；SiC：粒度为0.9mm筛下料和0.15mm筛上料，质量分数比例为30％；SiC：粒度为0.115mm筛下料，质量分数比例为5％；SiC：粒度为0.045mm筛下料，质量分数比例为18％；SiC粒度为过0.004mm筛下料，质量分数比例为5％；金属硅，粒度为180目筛下料，质量分数比为1％；金属铝，粒度为180目筛下料，质量分数比为1％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为5％；外加树脂质量比6％。
2、成型：振动法成型，将配制好的泥料装入振动台上的钢模中，振动平台的振动频率为50赫兹，振幅为0.1毫米，成型载荷为8kPa。
3、干燥：150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：
0℃-800℃50℃/小时；800℃-1450℃40℃/小时；1450℃保温8小时
5、性能指标：见下表
例6：
1、配料：SiC：粒度为过5mm筛下料和过2.8mm筛上料，质量分数比例为25％；
SiC：粒度为过2.8mm筛下料和过0.9mm筛上料，质量分数比例为10％；SiC：粒度为过0.9mm筛下料，质量分数比例为25％；SiC：粒度为过0.045mm筛下料，质量分数比例为5％；氮化硅(Si3N4)：粒度为0.074mm筛下料，质量分数比例为30％；SiO2细粉粒度为过0.005mm筛下料，质量分数比例为5％；外加树脂质量比9％，
2、成型：浇注成型
3、干燥：150℃保温24hr
4、烧成：空气气氛烧成，烧成加热曲线：0℃-1200℃，50℃/小时，1200℃-1500，℃10℃/小时，1500℃保温2小时。
实施方式例子样品的物理力学性能表
| 试样编号 | 例一 | 例二 | 例三 | 例四 | 例五 | 例六 |
| 抗折强度 MPa | 46 | 42 | 38 | 40 | 43 | 38 |
| 抗压强度 MPa | 165 | 157 | 134 | 120 | 128 | 117 |
| 显气孔率 ％ | 15.5 | 15 | 15 | 13.5 | 16.5 | 17.30 |
| 体密 g/cm<sup>3</sup> | 2.68 | 2.63 | 2.71 | 2.62 | 2.65 | 2.58 |
| 1400℃高温抗折 MPa | 28 | 27 | 35 | 32 | 32 | 30 |
Claims (1)
1、一种逆反应烧结制备氮化硅碳化硅复合材料的方法，其特征在于，工艺为：
(1)配料：所用原料是：Si3N4和SiC，添加剂为Al、Si、SiO2中的1～3种，结合剂为树脂；其重量百分比为：Si3N4：5—35％，添加剂：0—10％，结合剂：0.5—9.5％，余量：SiC；
(2.)成型：将上述原料的混合物在搅拌机中混合后，成型，成型方法根据制品尺寸及要求选用机压成型、振动成型或浇注成型中的任意一种，压制后的密度为：2.00—2.80g/cm3；
(3)烧成：将上述方法制得的坯体经干燥后在窑炉中进行烧成，在600—1500℃，控制升温速度10—60℃/小时，烧成温度1350—1500℃，保温1—12hr。
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| 逆反应烧结制备碳化硅_氮化硅复合材料的工艺. 吴宏鹏等.硅酸盐学报，第33卷第1期. 2005 |
| 逆反应烧结制备碳化硅_氮化硅复合材料的工艺. 吴宏鹏等.硅酸盐学报，第33卷第1期. 2005 * |
| 逆反应烧结制备铝电解槽用氮化硅-碳化硅复合材料. 吴宏鹏等.硅酸盐学报，第32卷第12期. 2004 |
| 逆反应烧结制备铝电解槽用氮化硅-碳化硅复合材料. 吴宏鹏等.硅酸盐学报，第32卷第12期. 2004 * |
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