CN100468838C - 一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法 - Google Patents
一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及质子交换膜燃料电池用极板，具体地说是一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法，1)将膨胀石墨板装入浸渍罐抽真空，加入环氧树脂溶液，板材增重量在15-50%；将浸渍板在80～100℃下干燥；2)再一次将浸渍过环氧树脂的干燥板装入浸渍罐抽真空，再加入酚醛树脂溶液，板材增重量在10-30%，将浸渍板在80～100℃干燥；3)再把烘干的板放在平板压机上压制，把压制的石墨板放在上下都有沟槽的金属模具上，施力成型，成型为上下面都带沟槽的极板；4)成型板经过升温热处理使树脂固化。本发明优点为：极板在成型前塑性好，材料流动性好，易于成型为不透性双面带沟槽的燃料电池用极板。
Description
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池用极板，是一种增塑成型加工双面带沟槽的燃料电池用薄型柔性石墨极板的方法，具体地说是一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是以氢、甲醇等为燃料，以空气(氧)为氧化剂，进行电化学反应，直接产生电能的装置。一个单电池电压一般在0.3-1.0V，这个电压很低，所以在实际应用中，是将几十～几百个单电池串联一起使用。用双极板将单电池串联，供给单电池的燃料和氧化剂并分隔燃料和氧化剂，双极板还具有冷却通道，冷却剂与燃料和氧化剂也必须分隔，因此，要求双极板具有导电性，对气体和冷却剂(水)具有不渗透性，并且还要求对于燃料、氧化剂、电解质膜具有抗蚀性。
使用膨胀石墨成型板，可作为满足上述性能的材料。将膨胀石墨滚压成低密度平板，再将平板浸渍树脂溶液改善其密实性和抗蚀性，经干燥除去树脂中溶剂，再将平板进行模压进一步密实化，将这种密实化的平板进行加工两面带沟槽的极板，将极板进行热处理使树脂热固化，再将极板粘接形成带阳极腔、阴极腔和冷却腔的双极板。(见图1)，在形成两面带沟的极板时，由于在沟部集中负荷的影响，如果极板材料质脆，材料厂本身流动性差，在极板高密度处(如密度在1.5g/cm3以上)易于产生微小的裂缝，使不透性下降，为防止这种现象，保持对气体、液体的不透性，必须大大增加板的厚度，这便产生了增大燃料电池体积的问题。
美国专利US 6087034提出柔性石墨复合材料制备方法。这种方法就是为改变柔性石墨材料各向异性度特别是电性能的各向异性度而采取的办法，这种方法还可以提高柔性石墨材料强度、硬度和较低的吸水性。这种方法是将较低密度膨胀石墨板浸渍一次树脂后压制而成。采用这种复合材料，可以在一定条件下改善高密度柔性石墨材料的塑性，但增塑度不足，双面成型0.7mm左右或以上深度的沟槽，板易裂缝，只有极板厚度达到较大时才能满足极板不透性要求。
发明内容
为了解决柔性石墨板在较大密度时质脆的问题，本发明的目的在于提供一种密度大、增塑度好的燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法，操作步骤如下：
1)将膨胀石墨板装入浸渍罐抽真空，加入环氧树脂或乙烯基酯树脂溶液，树脂溶液的重量浓度为5～30％，板材增重量在15～60％；将浸渍板在80～100℃下干燥0.5～2h；
2)再一次将浸渍过环氧树脂的干燥板装入浸渍罐抽真空，再加入酚醛树脂或呋喃树脂溶液，树脂溶液的重量浓度为5～30％，板材增重量在10～30％，将浸渍板在80～100℃干燥0.5～2h；
3)再把烘干的板放在平板压机上压制，使其密度为1.2～1.8g/cm3，把压制的石墨板放在上下都有沟槽的金属模具上，施力成型，成型为沟槽极板；
4)成型板经过升温热处理使树脂固化，升温过程为从常温升温至150～170℃，升温速率为1～2℃/min。
二次抽真空的真空度通常为—0.08～—0.1MPa；在第二次浸渍所用的树脂内可以添加改性作用的添加剂，也可以不添加，添加剂为常规的表面疏水剂(如：芳香酸，脂肪酸等改善石墨板表面憎水性的物质)，其添加量为树脂0.5～1％；添加剂可以是改善树脂塑性，也可以改善石墨板表面物性的物质。
本发明所用极板加压成型是在有沟槽结构的金属模中进行的；即在模中对粘接的板施加500～1000kg/cm2的压力，制成双面带沟槽的燃料电池极板，如带冷却剂(水)流场的阴极板或带冷却剂(水)流场的阳极板。
本发明所使用的膨胀石墨板可以于市场上购买获得，也可以按如下方法自行制造，其制备过程为，
1)以天然鳞片石墨为原料采用浓硫酸(浓度98％)作为插层剂，浓硝酸、双氧水、高锰酸钾或氯酸钾等作为氧化剂反应后水洗生成石墨残余化合物，即可膨胀石墨；其中天然鳞片石墨与浓硫酸的重量比为1∶3，氧化剂与浓硫酸的重量比为5：95～10∶90；
2)可膨胀石墨再经800～1000℃以上的膨胀炉膨胀成膨胀石墨粉，膨胀容积达到80～400ml/g，膨胀石墨粉经压延成型为低密度板(其密度通常在0.15～0.50g/cm3)。
所述膨胀石墨粉经压延成型为低密度板前，于可膨胀石墨(可添加或不添加任何增强材料)中添加的材料属于针状或纤维状耐热抗蚀粉末；所述耐热抗蚀粉末为碳化硅纤维或晶须、碳纤维、针状硅灰石等，其添加量为膨胀石墨重量的1.5～30％。
本发明具有如下优点：
1.极板密度大，塑性好。本发明第一次浸渍环氧树脂溶液，环氧树脂将通过扩散、渗透等方式填充到低密度膨胀石墨板内部孔隙、孔内，并与膨胀石墨黏附。压制成型时将起到密封作用，而且，环氧树脂与后续浸渍的酚醛树脂在100℃以下不会发生固化，这使得膨胀石墨体常温压制时在较高密度如1.3g/cm3以上还具有较好的塑性。
2.极板强度高。本发明所用膨胀石墨板两次浸渍树脂是为了改善极板成型塑性、增加板材不透性并增加极板强度。浸渍后的石墨板需进行充分的干燥，不残留溶剂，以防止破坏极板的不透性和在固化热处理时溶剂挥发使极板产生气泡。本发明第二次浸渍酚醛树脂溶液，可再一次填充膨胀石墨体孔隙，提高膨胀石墨体的不透性，酚醛树脂将作为环氧树脂的固化剂，酚醛树脂本身也可以热固化，这要求第二次干燥时尽量降低干燥温度。两次(也可多次)浸渍树脂，其中一种或多种树脂主要用于增塑作用，再次浸渍的树脂可以是第一次浸渍树脂的固化剂；树脂还可以起到填充和密封、增强、增硬、防水作用；将浸过两次树脂的膨胀石墨体压制成型后热固化，树脂固化后将增加膨胀石墨体强度和硬度。
3.极板在成型前塑性好，材料流动性好，易于成型为不透性双面带沟槽的燃料电池用极板。
附图说明
图1为两面带沟槽阴极极板正视图；
图2为图1的A—A剖视图；
图3为两面带沟槽阴极极板后视图；
图中1为空气进出口总管，2为水进出口总管，3为氢气进出口总管，4为空气进入流场通道孔，5为阴阳极板粘接定位孔，6为密封槽，7为双极板流场，这部分是阴极腔(空气流场)，8为冷却剂流场，这部分是冷却腔，阳极板与阴极板结构类似。
具体实施方式
实施例1
膨胀石墨板的制备过程为：以天然鳞片石墨为原料采用浓硫酸(浓度98％)作为插层剂，浓硝酸作为氧化剂反应后水洗生成石墨残余化合物，即可膨胀石墨；其中浓硫酸与氧化剂的重量比为90：10；天然鳞片石墨与浓硫酸的重量比为1：3；可膨胀石墨再经800℃以上的膨胀炉膨胀成膨胀石墨粉，膨胀容积达到200ml/g，膨胀石墨粉经压延成型为低密度板。
燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造：膨胀容积为200ml/g的可膨胀石墨经过800℃左右的膨胀炉中膨胀，膨胀石墨粉通过辊轧，制成厚5.5mm、密度为0.2g/cm3、宽500mm、长500mm的膨胀石墨板，将这种石墨板切割成460×120mm板，将一批这样的石墨板装入浸渍罐抽真空，真空度达到—0.1MPa，再加入环氧树脂溶液，树脂溶液的浓度在10％左右(其以乙醇为溶剂)。板材增重量在20％。将浸渍板在90℃下干燥1h，再一次将浸渍过环氧树脂的干燥板装入浸渍罐抽真空，真空度达到—0.1MPa，再加入酚醛树脂溶液，树脂溶液的浓度再10％左右(其以乙醇为溶剂)，板材增重量在30％，将浸渍板在80℃下干燥1h，把烘干的板放在平板压机上压制，5.5mm板压到1.1mm左右。把压制的石墨板放在上下都有沟槽的金属模具上，施力成型，施加的压力为800kg/cm2，使其最大密度为1.8g/cm3，平均密度为1.3g/cm3，就获得了图1～3所示形状的，带有双极板所需的密封结构和流场结构，总体厚度为1.3mm，流场一侧深度为0.2mm，宽为0.8mm，另一侧深度为0.5mm，宽为0.8mm的燃料电池用阴极极板，成型极板在一定的温升曲线下进行固化，升温过程为从常温升温至170℃，升温速率为1℃/分钟。同样方法制造阳极板，阳极板的厚度为1.3mm，一侧流场深度为0.4mm，宽度为0.8mm，另一侧深度为0.3mm，宽度为0.8mm，将阴阳极板通过粘接，可加工制造质子交换膜燃料电池用双极板，双极板的沟槽总深度为1.4mm，双极板的总厚度为2.7mm左右。
比较例，与专利US 6087034同样的步骤加工原始板厚度为7.5mm的膨胀石墨板，制得总体厚度为1.7mm同样的阴阳极板。
采用实施例1和比较例中所获的极板和由此制造的双极板，采用皂泡法测得的0.1MPa氮气透气量如下表：
表1 单位：ml/cm2·s
| 实施例1 | 比较例 | |
| 极板 | 10<sup>-6</sup>以下 | 透 |
| 双极板 | 10<sup>-5</sup>以下 | 透 |
表1清楚的表明，实施例1透气量小，加工出的双极板满足燃料电池的需要，比较例极板不仅厚，而且这种厚度对气体仍然是透过的。
根据本发明可以获得不仅板厚度薄，而且对气体具有充分的不渗透性的燃料电池用两面带沟槽的极板。
实施例2
与实施例1不同之处在于，
膨胀石墨板的制备过程为：以天然鳞片石墨为原料采用浓硫酸(浓度98％)作为插层剂，氯酸钾等作为氧化剂反应后水洗生成石墨残余化合物，即可膨胀石墨；其中浓硫酸与氧化剂的重量比为95：5；天然鳞片石墨与浓硫酸的重量比为1：3；可膨胀石墨再经1000℃以上的膨胀炉膨胀成膨胀石墨粉，膨胀容积达到400ml/g，膨胀石墨粉经压延成型为低密度板。
燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造：膨胀容积为400ml/g的可膨胀石墨经过1000℃左右的膨胀炉中膨胀，膨胀石墨粉通过辊轧，制成厚5.5mm、密度为0.3g/cm3、宽500mm、长500mm的膨胀石墨板，将这种石墨板切割成460×120mm板，将一批这样的石墨板装入浸渍罐抽真空，真空度达到—0.08MPa，再加入环氧树脂溶液，树脂溶液的浓度在10％左右(其以乙醇为溶剂)。板材增重量在50％。将浸渍板在100℃下干燥2h，再一次将浸渍过环氧树脂的干燥板装入浸渍罐抽真空，真空度达到—0.1MPa，再加入酚醛树脂溶液，树脂溶液的浓度再10％左右(其以乙醇为溶剂)，板材增重量在15％，将浸渍板在85℃下干燥2h，把烘干的板放在平板压机上压制，5.5mm板压到1.2mm左右。把压制的石墨板放在上下都有沟槽的金属模具上，施力成型，施加的压力为800kg/cm2，使其平均密度为1.5g/cm3，就获得了图1～3所示形状的，带有双极板所需的密封结构和流场结构，总体厚度为1.3mm，流场一侧深度为0.2mm，宽为0.8mm，另一侧深度为0.5mm，宽为0.8mm的燃料电池用阴极极板，成型极板在一定的温升曲线下进行固化，升温过程为从常温升温至150℃，升温速率为2℃/分钟。同样方法制造阳极板，阳极板的厚度为1.3mm，一侧流场深度为0.4mm，宽度为0.8mm，另一侧深度为0.3mm，宽度为0.8mm，将阴阳极板通过粘接，可加工制造质子交换膜燃料电池用双极板，双极板的沟槽总深度为1.4mm，双极板的总厚度为2.7mm左右。
Claims (5)
1一种燃料电池用柔性石墨材料两面带沟槽极板的制造方法，其特征在于：
1)将膨胀石墨板装入浸渍罐抽真空，加入环氧树脂或乙烯基酯树脂溶液，树脂溶液的重量浓度为5～30％，板材增重量在15～60％；将浸渍板在80～100℃下干燥30min～2h；
2)再一次将浸渍过环氧树脂的干燥板装入浸渍罐抽真空，再加入酚醛树脂或呋喃树脂溶液，树脂溶液的重量浓度为5～30％，板材增重量在10～30％，将浸渍板在80～100℃干燥0.5～2h；
3)再把烘干的板放在平板压机上压制，使其密度为1.2～1.8g/cm3，把压制的石墨板放在上下都有沟槽的金属模具上，施力成型，成型为沟槽极板；
4)成型板经过升温热处理使树脂固化，升温过程为从常温升温至150～170℃，升温速率为1～2℃/min。
2.按照权利要求1所述制造方法，其特征在于：所述膨胀石墨板的制备过程如下，
1)以天然鳞片石墨为原料采用浓硫酸作为插层剂，浓硝酸、双氧水、高锰酸钾或氯酸钾作为氧化剂反应后水洗生成石墨残余化合物，即可膨胀石墨；其中天然鳞片石墨与浓硫酸的重量比为1∶3，氧化剂与浓硫酸的重量比为5：95～10∶90；
2)可膨胀石墨再经700～1000℃的膨胀炉膨胀成膨胀石墨粉，膨胀容积达到80～400ml/g，膨胀石墨粉经压延成型为低密度板，密度范围在0.15～0.50g/cm3。
3.按照权利要求1所述制造方法，其特征在于：所述二次抽真空的真空度为—0.08～—0.1MPa。
4.按照权利要求1所述制造方法，其特征在于：在第二次浸渍所用的树脂内添加改性作用的添加剂，添加剂为常规的表面疏水剂，其添加量为树脂0.5～1％。
5.按照权利要求1所述制造方法，其特征在于：所用极板加压成型是在有沟槽结构的金属模中进行的，即在模中对粘接的板施加500～1000kg/cm2的压力，制成双面带沟槽的燃料电池极板。
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